林产化学与工业 ›› 2013, Vol. 33 ›› Issue (2): 139-143.doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2013.02.025
孙丽媛, 朱凯
SUN Li-yuan, ZHU Kai
摘要: 以绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统有毒有害试剂作为甲基化试剂,以丁香酚为原料,在固体碱K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚。对几种不同催化剂进行筛选,确定K2CO3为催化剂;以丁香酚甲醚得率为评价指标,采用中心复合设计法对丁香酚和DMC甲基化反应的工艺进行优化,得到制备丁香酚甲醚的最佳工艺:反应温度 155 ℃,K2CO3用量6.12 %(占丁香酚的摩尔分数),n(DMC):n(丁香酚)4.3:1,反应时间 6 h,在此条件下丁香酚甲醚得率的预测值为96.44 %。对最佳工艺进行验证实验,丁香酚甲醚得率为96.16 %,表明中心复合设计预测性良好,实验重复性好。采用气质联用、红外光谱对产物进行分析。
中图分类号: