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1. 簕竹属竹叶中黄酮类成分分析及其抗氧化活性
安容苗, 袁婷, 郭雪峰
林产化学与工业    2023, 43 (1): 97-103.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.012
摘要497)   HTML253)    PDF(pc) (504KB)(203)    收藏

为探索簕竹属主要竹种竹叶提取物中黄酮类成分的开发利用,以簕竹属10个竹种的竹叶为原料,提取、分离和纯化后得到竹叶提取物,建立了测定竹叶提取物中5种黄酮类成分的HPLC方法,采用DPPH法和ABTS法对竹叶提取物的抗氧化活性进行评价。竹叶中5种黄酮类成分异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷和木犀草苷的HPLC方法为:采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.5%乙酸/水溶液(A)和乙腈(B)为流动相,14%B等梯度洗脱40 min,进样量10 μL,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长340 nm。此条件下,5种黄酮类成分在40 min内实现完全分离,分离度均大于1.2,其质量浓度与峰面积具有良好的线性相关性,相关系数R2>0.999,加标回收率在94.36%~105.37%之间,相对标准偏差(RSD)在0.98%~3.48%之间,表明该方法稳定可靠。测得的10种簕竹属竹叶提取物中5种黄酮类成分的总量为62.30~223.24 mg/g,其中凤尾竹竹叶提取物中的质量分数最高,为223.24 mg/g。10种簕竹属竹叶提取物对DPPH自由基(DPPH·)的半抑制质量浓度(IC50)值为28.58~44.37 mg/L,对ABTS自由基(·ABTS+)的IC50值为8.58~11.07 mg/L,清除能力均略弱于Vc和BHT。对DPPH·清除效果较好的竹种为大眼竹(IC50=28.58 mg/L)、青皮竹(IC50=28.68 mg/L)和凤尾竹(IC50=31.65 mg/L),对·ABTS+清除效果较好的竹种为凤尾竹(IC50=8.58 mg/L)、银丝竹(IC50=9.11 mg/L)和青皮竹(IC50=9.27 mg/L)。其中青皮竹、凤尾竹是清除效果最好、最具有开发利用价值的2个竹种。

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2. 糠酸制备生物质基2, 5-呋喃二甲酸的研究进展
常春, 毋晋生, 陈志勇
林产化学与工业    2023, 43 (2): 1-11.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.001
摘要343)   HTML13)    PDF(pc) (741KB)(236)    收藏

2, 5-呋喃二甲酸(FDCA)作为一种绿色的生物基平台化合物,可广泛应用于聚酯、塑化剂、消防及医药等领域。目前,根据合成FDCA的原料区分,FDCA合成路线分为5-羟甲基糠醛(HMF)路线、糠酸路线和其他原料路线。其中糠酸可由大宗生物质基化学品糠醛氧化制备,糠醛工业化生产使得糠酸制备FDCA路线具有绿色、经济性高的优势。据此,综述了糠酸制备FDCA的4种方法:歧化法、羰基化法、C—H羧基化法以及生物催化法的研究现状,对比分析了各方法的优劣及研究进展。通过对比分析表明:C—H羧基化法是一种反应条件温和、绿色环保的工艺,具有实现规模化生产的潜力。

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3. 不同纯度靛蓝提取物的制备及其抑菌活性研究
颜洋洋, 张昌伟, 李川, 周昊, 王成章
林产化学与工业    2023, 43 (1): 104-112.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.013
摘要246)   HTML372)    PDF(pc) (608KB)(205)    收藏

在建立靛蓝含量分析方法的基础上,构建了一种新型高效方法制备高纯度靛蓝,并研究了不同靛蓝粗提物和高纯度靛蓝的抑菌活性。以马蓝叶为原料,通过水提取、加碱打花、酸中和以及氢氧化钠除杂等步骤得到了3种不同靛蓝质量分数(3.06%、20.13%、22.16%)粗提物样品1~样品3;在此基础上,利用单因素试验和Box-Behnken响应面设计法优化葡萄糖还原工艺得到了高纯度靛蓝样品4;最后,采用牛津杯法比较了3种靛蓝粗提物和高纯度靛蓝对黑曲霉、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性。结果表明:葡萄糖还原工艺最佳条件为葡萄糖质量浓度25 g/L、NaOH质量浓度26.9 g/L、反应温度60 ℃和反应时间30 min;在此最佳工艺条件下,可得到纯度为96.87%的高纯度靛蓝(样品4),并且靛蓝收率高达76.88%。抑菌实验结果表明:3种靛蓝粗提物和高纯度靛蓝均对黑曲霉、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有抑制效果,且随着样品中靛蓝质量分数的增加,样品对3种菌的抑制效果均增加;其抑菌圈直径、最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)和半数抑菌浓度(IC50)分别为9.00~19.69 mm、1~512 mg/L、8~64 mg/L(黑曲霉)和0.6~448 mg/L,高纯度靛蓝对黑曲霉的抑制作用良好,其MIC、MBC和IC50值分别为1、8和0.6 mg/L。

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4. 响应面优化皂角刺皂苷超声波辅助提取工艺及其降血糖活性
刘勇, 张彩虹, 谢普军, 邓叶俊, 黄立新
林产化学与工业    2023, 43 (2): 12-18.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.002
摘要239)   HTML15)    PDF(pc) (1750KB)(178)    收藏

在单因素试验基础上, 采用响应面法优化超声波辅助提取皂角刺皂苷的最佳工艺, 并考察了最佳提取工艺下提取物对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制活性。实验结果表明:皂角刺总皂苷超声波辅助提取的最佳工艺为液料比16∶1(mL∶g)、乙醇体积分数60%、超声波时间80 min和提取温度50 ℃, 在此条件下皂角刺总皂苷得率为13.28%±0.25%。最佳工艺下的提取物对α-葡萄糖苷酶的半数抑制质量浓度(IC50)值为(0.146±0.019) g/L, 强于阳性对照阿卡波糖IC50值((0.48±0.18) g/L);当提取物质量浓度为2 g/L时, 对α-淀粉酶抑制率可达35.13%±0.58%, 表明皂角刺具有开发成为Ⅱ型糖尿病药物的潜力。

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5. 生物质催化转化制备生物基航空燃料的研究进展
郑云武, 王继大, 李冬华, 刘灿, 丁章帅, 郑志锋
林产化学与工业    2023, 43 (1): 140-154.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.018
摘要233)   HTML406)    PDF(pc) (1049KB)(230)    收藏

生物质催化转化是制备高品质生物基航空燃料和解决能源危机的主要途径,本文从现有的生物基航空燃料的制备方法出发,从适应需求的原料和技术路线的角度,概述了油脂、木质纤维、糖类等不同的原料所需的技术路线和催化体系,以及加氢脱氧、费-托合成、羟醛缩合、烯烃齐聚等不同技术路线所用的催化剂,同时对反应条件以及反应机理进行优化和探索,并指明催化转化过程中存在成本高、工艺和转化机理复杂(高温和高压)、H2用量高、目标产物的选择性较差以及催化剂失活等问题。最后,针对各种原料、技术路线的优缺点以及面临的问题,提出了建议并展望其未来发展方向。

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6. 低共熔溶剂在分子印迹技术中的应用研究进展
马春慧, 王晓静, 孙莉寒, 李伟, 罗沙, 刘守新
林产化学与工业    2022, 42 (6): 123-135.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.017
摘要215)   HTML32)    PDF(pc) (2302KB)(282)    收藏

以低共熔溶剂(DES)在分子印迹聚合物(MIP)中所发挥的作用为主线, 综述了低共熔溶剂在分子印迹聚合物制备过程中以不同组成部分而存在所发挥的作用,主要包括:低共熔溶剂作为修饰模板分子, 增强其水溶性, 使合成的分子印迹聚合物具有良好的选择性;作为功能单体或辅助功能单体, 增加与模板分子的结合位点, 有效改善对目标物的亲和力;作为致孔剂, 降低对环境的污染, 提高孔的通透性;作为洗脱剂, 实现环境友好, 且低成本分离;低共熔溶剂还可以修饰表面印迹分子的载体, 使载体表面负载低共熔溶剂后获得所需功能基团, 有利于分子印迹聚合物的制备也可以提高分子印迹聚合物的吸附性能,并为低共熔溶剂应用于未来分子印迹技术的绿色分离提供理论依据和发展方向。

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7. 竹热解气化副产物改性制备高性能成型活性炭及其表征
徐茹婷, 马名哲, 应浩, 孙昊, 金彦任, 赵婷
林产化学与工业    2023, 43 (4): 1-8.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.04.001
摘要215)   HTML15)    PDF(pc) (608KB)(123)    收藏

以竹热解气化产生的炭副产物为原料,高分子化改性焦油等为黏结剂,经液压成型、热解交联、水蒸气活化制备竹质成型活性炭,分析了不同黏结剂的成型机制,考察了黏结剂类型、改性焦油添加量、活化温度、活化时间对活性炭性能的影响,结果发现:焦油经芳香化交联改性后,相对分子质量和热稳定性提高了,对竹炭孔道的堵塞作用减轻了,炭颗粒间的黏结和热解交联作用增强了,可制备高性能的竹质成型活性炭;以40 g竹炭粉为原料,在改性焦油添加量12 g、炭化温度550 ℃、炭化时间90 min、水蒸气活化温度850 ℃、水蒸气活化时间80 min的条件下制得成型活性炭,其碘吸附值1 232 mg/g,亚甲基蓝(MB)吸附值240 mg/g,强度91%,得率48.5%,比表面积和总孔容分别为1 157 m2/g和0.478 1 cm3/g,对甲苯和四氯化碳的吸附率分别为385 mg/g和75.2%,且成型活性炭的微孔孔容与甲苯和四氯化碳吸附率呈正比关系。

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8. 杨木心材白腐菌预处理及生物化机浆制浆性能研究
罗文琪, 谢益民, 张功侠
林产化学与工业    2022, 42 (6): 91-98.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.013
摘要214)   HTML120)    PDF(pc) (3437KB)(230)    收藏

利用白腐菌Trametes sp.48424预处理杨木心材, 然后进行生物化学机械法制浆,测定了白腐菌预处理杨木心材木片时的漆酶酶活, 并分析了预处理前后杨木心材的化学组分的变化。利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振碳谱(13C NMR)等深入研究了白腐菌对杨木心材的降解机理,同时利用化学机械法制浆, 探讨浆料纤维形态和成纸性能变化。研究结果表明:白腐菌能很好地在杨木心材木片上进行固态发酵, 并在预处理第8天时漆酶酶活达到最大值1.3 IU/mL。在预处理阶段, 白腐菌会使木片表面出现孔洞和凹槽, 并且对Klason木质素的降解速率高于对综纤维素的降解速率。白腐菌预处理对磨木木质素(MWL)中的β-O-4结构的侧链(δ 60.6和72.7)的降解较为明显, 而对芳香环的影响较小, 反映了白腐菌对木质素的降解主要发生在木质素侧链。与对照组相比, 杨木心材木片经过白腐菌预处理后, 纸浆的纤维长度、扭结指数增加, 细小纤维含量减少, 成纸强度显著提高。

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9. 多元羧酸预处理制备木质纳米纤维素及其性能研究
卞辉洋, 段晟, 武瑾, 黄六莲, 姚双全, 戴红旗
林产化学与工业    2022, 42 (6): 11-16.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.002
摘要212)   HTML74)    PDF(pc) (4434KB)(287)    收藏

以芒草秸秆纤维为原料, 采用草酸、顺丁烯二酸和柠檬酸预处理结合高压均质制得3种木质纳米纤维素(LCNF), 并利用冷场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射扫描电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析仪和热重(TG)分析仪对LCNF性能进行表征分析。研究结果表明:多元羧酸预处理能促进纤维吸水润胀, 削弱纤维之间结合力, 有利于高压均质过程中的微纤丝解离。多元羧酸pKa值越小, 酸性越强, 预处理过程纤维水解越剧烈, 制得的LCNF尺寸越均一。3种多元羧酸中草酸的pKa值最小为1.25, 草酸制得的LCNF(O-LCNF)平均宽度最小为15.3 nm。与芒草秸秆纤维原料相比, 高压均质会削弱微纤丝之间的氢键作用力, 使得LCNF的部分结晶区遭到破坏, 结晶度下降, 草酸、顺丁烯二酸和柠檬酸体系制得的O-LCNF、M-LCNF和C-LCNF结晶度分别为50.4%、48.2%和50.0%。在草酸预处理体系下, 所得的O-LCNF热稳定性最好, 最大热失重速率温度为353.2 ℃。

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10. 多酸/H 2O 2体系催化木质素解聚为酚类化合物
尉宁馨, 段喜鑫, 徐文彪, 时君友
林产化学与工业    2022, 42 (6): 55-63.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.008
摘要212)   HTML135)    PDF(pc) (933KB)(216)    收藏

在H2O2体系下以Keggin型多金属氧酸盐为催化剂,催化降解木质素为酚类化合物, 比较了4种不同氧化性的Keggin型多金属氧酸盐的催化性能。实验结果表明:H2O2体系下,H3PW12O40和H5PMo10V2O40对木质素解聚具有良好催化效果,在温度140 ℃,1 mL H2O2,1 h的条件下,H3PW12O40为催化剂时生物油产率54.60%,单酚类化合物总产率可达6.38%;在温度140 ℃,2 mL H2O2,1 h的条件下H5PMo10V2O40为催化剂时生物油产率60.96%,单酚类化合物总产率可达11.67%。与HPW对比,强氧化性PMo10V2在H2O2体系下,可显著提高单酚类化合物的产率。对反应产物进行了FT-IR,2D-HSQC,GC-MS等一系列表征分析证明该体系在解聚木质素为酚类化合物中具有有效性。

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11. 龙凤檀磷酸法活性炭的孔径分布与吸附性能的构效关系
马名哲, 孙昊, 孙康, 范孟孟, 张燕萍, 蒋剑春
林产化学与工业    2023, 43 (1): 51-56.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.006
摘要205)   HTML204)    PDF(pc) (504KB)(165)    收藏

以硬杂木龙凤檀的加工剩余物为原料,研究了磷酸活化法的活化温度、磷酸质量分数和浸渍比对龙凤檀活性炭吸附性能的影响,通过N2吸附-脱附等温线对活性炭的结构进行分析,并根据吸附理论和DFT孔径分布图,拟合计算出活性炭有效孔道所占的孔容积与液相吸附性能(碘吸附值、亚甲基蓝吸附值和焦糖脱色率)的构效关系。研究结果表明:在磷酸质量分数60%、磷酸溶液与龙凤檀浸渍比3∶1(mL∶g)、活化温度500 ℃、活化时间120 min的条件下,磷酸活化法制备的龙凤檀活性炭具有最佳的吸附性能和优异的孔隙结构,碘吸附值为841 mg/g,亚甲基蓝吸附值为270 mg/g,焦糖脱色率为120%,比表面积为1 516 m2/g,总孔容为1.145 cm3/g,均优于软杂木杉木制备得到的活性炭。应用密度泛函理论(DFT),计算出龙凤檀活性炭不同孔径区间对应的孔容积,经过理论分析和拟合计算,发现碘吸附值与孔径在1.0~2.7 nm之间的孔容积、亚甲基蓝吸附值与孔径在1.7~5.0 nm之间的孔容积、焦糖脱色率与孔径在2.7~6.3 nm之间的孔容积有着很好的线性关系(R2>0.95),表明活性炭的孔隙结构分布与其液相特征吸附性能之间具有很好的关联度。

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12. 林源饲料和添加剂技术现状及展望
蒋剑春
林产化学与工业    2023, 43 (1): 1-14.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.001
摘要200)   HTML1714)    PDF(pc) (1007KB)(232)    收藏

我国是世界上第一大饲料生产国和消费国,巨大的饲料生产及消费量需要庞大的原料量,饲料粮供给紧张,人地矛盾问题凸显,2021年仅饲用大豆原料累计进口已达9 652万吨。发展林源饲料部分替代粮食饲料,能有效缓解饲料粮供需矛盾,推动农林牧高质量融合发展。本文归纳总结了我国林源饲料及添加剂中植物蛋白饲料、昆虫蛋白饲料、功能性低聚糖类饲料添加剂、提取物类饲料添加剂的制备及开发利用技术,充分分析了产业发展中主要存在的资源利用率低、产业核心技术缺乏、科技支撑薄弱、产业基础脆弱等瓶颈问题,在产业发展规划、科技创新体系、政策扶持等方面提出了全面发展林源饲料及添加剂产业的政策建议。

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13. 去除木质素木材/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料制备及性能研究
徐富成, 李梅, 夏建陵, 许利娜, 丁海阳, 李守海
林产化学与工业    2022, 42 (6): 17-23.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.003
摘要197)   HTML56)    PDF(pc) (524KB)(212)    收藏

使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)浸渍得到去木质素木材(DW),经原位聚合制得去木质素木材/聚甲基丙烯酸甲酯(DW/PMMA)复合材料,并分析了复合材料DW/PMMA的各项性能。研究表明:不同木质素去除率对木材的各项性能均有较大的影响,且随着木质素去除率的增大,影响更加显著。相比于未处理木材/PMMA,复合材料DW/PMMA的密度增大,尤其是高木质素去除率木材(H-DW)制备得到的复合材料的密度可达到1.15 g/cm3,接近纯PMMA的密度。与DW相比,DW/PMMA具有更低的体积吸湿和吸水膨胀系数,这表明MMA的浸渍有效改善了DW的尺寸稳定性。动态热机械分析表明:PMMA的填充有效增加了所制备复合材料的刚性。制备的DW/PMMA复合材料具有优异的尺寸稳定性和力学性能,其中,MMA浸渍低木质素去除率木材(L-DW)后得到的L-DW/PMMA的抗弯强度达122.6 MPa,抗弯模量达10 302.41 MPa,压缩模量达5 492.14 MPa,这比未处理木材/PMMA的性能更优异。

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14. 柠檬腈的合成工艺研究
王九龙, 司红燕, 陈尚钘, 饶小平, 王宗德, 廖圣良
林产化学与工业    2022, 42 (6): 77-83.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.011
摘要197)   HTML128)    PDF(pc) (503KB)(181)    收藏

对柠檬醛催化氨氧化法制备柠檬腈的工艺进行优化,探讨了氨水(NH3·H2O)用量、过氧化氢(H2O2)用量、反应时间、反应温度、催化剂的类型和用量以及溶剂的类型等因素对柠檬醛转化率和柠檬腈产率的影响。通过单因素试验和正交试验优化得到柠檬腈的最佳合成工艺条件:柠檬醛35 mmol,n(柠檬醛)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)∶n(CuCl)=1∶2.7∶5.5∶0.045,H2O2为氧化剂,CuCl为催化剂,36 mL异丙醇为溶剂,反应时间为5 h,反应温度为10~15 ℃。在该条件下,柠檬醛的平均转化率可达97.50%,柠檬腈的平均产率可达94.59%。对工艺条件分别放大2、3和5倍进行试验,柠檬醛的转化率分别为95.75%、95.05%和95.00%,柠檬腈的产率分别为92.88%、92.20%和92.15%。

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15. 氮掺杂木质素基活性炭的制备、表征及其吸附性能研究
叶结旺, 周志丹, 金贞福
林产化学与工业    2023, 43 (1): 127-132.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.016
摘要195)   HTML345)    PDF(pc) (2843KB)(181)    收藏

以碱木质素(AL)作为原料,KOH为活化剂,壳聚糖(CS)为氮源制备氮掺杂木质素基活性炭(N-LAC),采用SEM、XPS和N2吸附-脱附等温线等方法对活性炭的结构进行表征,并考察了N-LAC对甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)的吸附性能。研究结果表明:N-LAC主要由微孔构成,掺氮增大了木质素基活性炭(LAC)的表面孔隙,在制备条件为KOH与AL质量比2∶1、CS添加量(以碱木质素质量计)30%、活化温度800 ℃、活化时间2 h时,N-LAC的比表面积为1 457.79 m2/g,总孔容为0.789 cm3/g,微孔孔容为0.612 cm3/g,平均孔径为2.165 nm。N-LAC中氮元素主要以吡咯型氮(N-5)和吡啶型氮(N-6)形式存在,氮的掺杂会降低活性炭的石墨化程度。N-LAC吸附MO和MB的吸附动力学结果表明:N-LAC吸附MO符合粒内扩散模型,以表面吸附为主;N-LAC吸附MB符合准二级动力学模型。

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16. K/Ca催化木屑水蒸气气化制取富氢合成气
任菊荣, 苏允泓, 孙云娟, 应浩, 杨中志, 许乐
林产化学与工业    2023, 43 (1): 15-24.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.002
摘要192)   HTML269)    PDF(pc) (2111KB)(198)    收藏

研制KOH/白云石复合催化剂,以松木屑为原料,在固定床气化炉中进行水蒸气气化实验,考察催化剂制备条件、反应温度、水蒸气流量、催化剂用量对气化合成气气体组分、产气率、产氢率及碳转化率等气化特性评价指标的影响,并对所研制的K/Ca复合催化剂进行SEM、XRD和孔隙结构分析。研究表明:K元素很好地负载在白云石上。由KOH质量分数6%、K/Ca物质的量比2∶1和煅烧温度900 ℃制备的K/Ca复合催化剂的催化性能最好。气化温度从600 ℃增加到750 ℃,H2体积分数由40.70%增加至59.09%,产氢率由16.38 g/kg增加至90.64 g/kg,但继续升高温度会造成催化剂活性下降使得H2体积分数和产氢率均有所下降。水蒸气流量由0.4 mL/min增加至1.0 mL/min时,H2体积分数由52.75%增加至59.09%,产氢率由68.14 g/kg增加至90.64 g/kg,进一步增加水蒸气流量则会造成系统热量损失,使得H2体积分数和产氢率均有不同程度的下降。催化剂与松木屑质量比值为0.3 g/g时,H2的体积分数为59.09%,产氢率为90.64 g/kg;当质量比值增加到0.6 g/g时,H2的体积分数降低至58.50%,产氢率提高到103.18 g/kg,继续增加质量比,二者变化趋势明显缓慢,即催化反应基本达到平衡。综合考虑各方面影响,K/Ca复合催化剂催化松木屑水蒸气气化的最佳条件为反应温度750 ℃、水蒸气流量为1.0 mL/min,催化剂与原料质量比值为0.6 g/g,此时产物气中H2体积分数为58.50%,产氢率为103.18 g/kg,低位热值为10.94 MJ/m3,碳转化率为83.25%。

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17. 粗甘油基复合聚氨酯吸油泡沫的制备
李梦雨, 王冬祥, 陈玮, 徐桂转, 常春, 杜朝军
林产化学与工业    2022, 42 (6): 69-76.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.010
摘要191)   HTML79)    PDF(pc) (2676KB)(190)    收藏

以粗甘油为主要原料,采用一锅法合成了粗甘油基多元醇,并与聚醚多元醇330N和3628进行复配,制备粗甘油基聚氨酯吸油泡沫。考察了粗甘油基多元醇添加量、异氰酸酯指数和发泡剂用量对泡沫材料性能的影响,优化了吸油泡沫的合成配方,并对泡沫进行了红外光谱和扫描电镜表征。研究结果表明:在粗甘油基多元醇添加量25%,聚醚多元醇330N添加量55%,聚醚多元醇3628添加量20%,水添加量4%(以多元醇总质量计),异氰酸酯指数为0.90的条件下合成的粗甘油基复合聚氨酯泡沫与商业多元醇聚合成的聚氨酯泡沫官能团结构和骨架结构相似,复合吸油泡沫对不同有机物的吸油倍率分别为乙醇15.1 g/g、甲醇14.7 g/g、氯仿40.9 g/g、二氯甲烷43.7 g/g、丙酮18.0 g/g、甲苯19.2 g/g、大豆油9.0 g/g、柴油11.2 g/g、煤油12.0 g/g。与未添加粗甘油多元醇的聚氨酯泡沫相比,复合泡沫对甲醇的吸油倍率降低了3.29%,但对其余有机物的吸油倍率均显著提高,吸油倍率提高率在13.53%~46.34%之间。

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18. 1, 2, 3, 5, 6, 7-六羟基-9, 10-蒽醌的合成及其抗氧化活性研究
雷响, 张闽峰, 胡可欣, 柯宇, 郑德勇
林产化学与工业    2022, 42 (6): 64-68.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.06.009
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以甲烷磺酸为催化剂, 没食子酸经Friedel-Crafts酰基化反应合成了1, 2, 3, 5, 6, 7-六羟基-9, 10-蒽醌, 通过紫外-可见光(UV-vis)光谱、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、核磁共振(NMR)波谱和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等分析手段验证目标产物结构, 并从清除ABTS自由基(ABTS+·)、DPPH自由基(DPPH·)和超氧阴离子自由基(O2-·)能力评价了六羟基蒽醌的体外抗氧化活性。研究结果表明:1, 2, 3, 5, 6, 7-六羟基-9, 10-蒽醌在最大吸收波长293 nm处的摩尔吸光系数(ελmax)为3.25×104 L/(cm·mol), 达到常用紫外吸收剂4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯(OMC)的2倍多, 是一种性能优良的UVB波段紫外吸收剂;六羟基蒽醌清除ABTS+·、DPPH·、O2-·的半数抑制浓度(IC50)分别为42.1、39.4和30.8 μmol/L, 其对ABTS+·、DPPH·的清除能力比Vc强, 比没食子酸稍弱;对O2-·的清除能力强于Vc和没食子酸。

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19. 氨基甲酸酯类化合物的合成及其AChE抑制活性研究
王婧, 陈玉湘, 李胜男, 张红梅, 蒋建新, 赵振东
林产化学与工业    2023, 43 (1): 43-50.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.005
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以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂酶(AChE)的抑制活性。研究结果表明:酚类化合物与异氰酸酯反应是制备氨基甲酸酯的高效合成工艺,其中异氰酸酯中N-取代基结构越大反应越容易发生,芳基取代产物的摩尔得率可达90%以上。在AChE抑制活性方面,3-异丙基-5-甲酚衍生物的抑制活性普遍高于香芹酚衍生物,N-脂基取代产物的抑制活性显著高于N-芳基取代产物,且短链脂基取代产物的抑制活性高于长链脂基和环脂基。3-异丙基-5-甲酚的N-甲基取代产物表现出优良的AChE抑制活性,抑制效率达到石杉碱甲的90.5%,超过同为氨基甲酸酯阳性对照利凡斯的明(89.6%),而其N, N-二甲基取代产物的抑制活性又明显高于N-甲基取代产物,抑制效率达到石杉碱甲的97.9%。浓度与抑制率关系表明:3-异丙基-5-甲基苯基-N, N-二甲基氨基甲酸酯(Ⅰ-2)在浓度大于1.25 mmol/L后表现出与石杉碱甲基本等同的AChE抑制活性,具有开发为阿尔兹海默症治疗药物或者杀虫剂的潜力。

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20. 松香/生物基丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究
祁思迈, 罗通, 刘美红, 王春鹏, 储富祥, 王基夫
林产化学与工业    2023, 43 (2): 49-55.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.007
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以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体,及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体分子结构等对PSA性能的影响。研究结果表明:随着PSA中硬单体THFMA质量分数由10%增加到50%时,持黏力从0.48 h提高到72 h;且当THFMA质量分数为30%时,PSA的综合性能最佳,THFMA30-LMA的初黏力为2.28 N,180°剥离强度为143.6 N/m,持黏力达到21.25 h。另外与THFMA相比,以DRM作为硬单体在增强PSA力学性能的同时,还提高了PSA的热稳定性。

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