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1. 新型溶剂体系下纤维素溶解机理研究进展
李鑫,游婷婷,许杜鑫,李海潮,吴玉英,许凤
林产化学与工业    2020, 40 (5): 1-9.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.001
摘要304)   HTML100007)    PDF(pc) (1299KB)(487)    收藏

综述了近年来国内外学者们提出的新型纤维素溶剂体系,包括水相溶剂体系(氢氧化钠/水、碱/尿素/水和NaOH/硫脲/水、季铵盐/水和季鏻盐/水、熔融无机盐水合物)和有机溶剂体系(氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺、离子液体、低共熔溶剂)溶解纤维素的能力及溶解机理,并探讨了不同溶剂体系的优缺点,为未来纤维素绿色溶剂开发利用提供参考。

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2. 松脂精细化学利用对个性化松树资源的需求分析
赵振东, 王婧, 卢言菊, 陈玉湘
林产化学与工业    2021, 41 (3): 1-10.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.03.001
摘要296)   HTML203)    PDF(pc) (722KB)(257)    收藏

优质松树资源是松脂可持续、高附加值、精细化学利用的基础。根据松脂化学组成及结构特点,结合对松脂资源及其深加工利用产业现状的分析,从松脂精细化学利用角度讨论了个性化松脂资源需求。从松脂生产、加工、利用及效益等不同角度来看,需要具有产脂力强、产脂时间长、松脂品质好、易于加工等优良性能的集约化优质松脂资源,而从深加工利用角度看,更需要具备品质优良、有效成分含量高、化学组分均衡或特异性成分突出等特性的个性化松脂资源。研究选育能特产的个性化松脂资源,诸如海松酸型松香、异海松酸型松香、南亚松酸型松香、α-蒎烯型松节油、β-蒎烯型松节油、3-蒈烯型松节油、β-水芹烯型松节油、长叶烯型重松节油等产品对于松香、松节油的精细化、高附加值深加工利用具有重要的科学意义和应用价值。建议围绕马尾松、思茅松、湿地松、湿加松、南亚松等主要采脂树种,有针对性地开展松脂化学、精细化学品、基因组学、代谢组学、遗传育种、资源培育、林产化工等相关学科既交叉又综合的个性化研究工作。

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3. 缩合单宁降解方法研究进展
李特,宋见喜,张卓睿,姜贵全
林产化学与工业    2020, 40 (5): 10-16.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.002
摘要233)   HTML105567)    PDF(pc) (979KB)(231)    收藏

将缩合单宁降解为相对分子质量较小的单宁低聚体或单体,对于提高其生物利用度和高附加值利用具有非常深远的意义。在全面地综述了缩合单宁在微生物降解(真菌和细菌)、化学降解(酸降解、碱降解、贵金属催化降解和生物酶解法)、树脂催化降解等领域取得的研究进展之后,对当前缩合单宁降解存在的问题及解决方案进行了总结和归纳,并展望了未来的发展方向。

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4. 漆酚基BPAU-NH 2-Gal紫杉醇载药胶束的pH响应性及其体外性能
齐志文,周昊,陈虹霞,张昌伟,邓涛,王成章
林产化学与工业    2020, 40 (5): 121-128.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.017
摘要214)   HTML1839)    PDF(pc) (6445KB)(228)    收藏

以5-氨基-1-戊醇(P)、1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BUDA)和胺基官能化甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH2)为原料,通过自组装方法合成了传统pH敏感型胶束BUDA-P(mPEG-NH2)(BPAU);再以三烯漆酚苯硼酸胺衍生物(URU-NH2)为疏水单元,半乳糖(Gal)为识别单元,合成了pH敏感型纳米胶束BPAU-NH2-Gal。以紫杉醇(PTX)为受试药物,采用透析法制备了纳米载药胶束(PTX@BPAU-NH2-Gal)。通过核磁共振(NMR)、凝胶色谱(GPC)、表面张力、Zeta电位分析对胶束的结构、重均相对分子质量(Mw)、临界胶束浓度(CMC)、Zeta电位进行了表征,采用透射电镜(TEM)表征载药胶束的形貌,动态光散射法(DLS)测定了其粒径。采用高效液相色谱(HPLC)法测定了胶束对PTX的包封率和载药量,动态膜透析法考察了载药胶束在体外不同pH值条件下的释放特性和HepG2细胞摄入性能。研究结果表明:漆酚BPAU-NH2-Gal胶束已经成功合成,胶束BPAU-NH2-Gal的MW值约为15 550,分散指数(PDI)为1.49,CMC值约为90.29 mg/L,Zeta电位值为29.7 mV。载药胶束PTX@BPAU-NH2-Gal外观呈不规则椭圆结构,平均粒径为195 nm左右;对紫杉醇的包封率为92.51%,载药量为31.76%;在pH值4.5时,其药物释放量明显高于其在pH值为6.8、7.4时的药物释放量,具有明显的pH响应性;该载药胶束表现出对人体正常肝细胞LO2的低毒性,胶束质量浓度为200 mg/L时,LO2细胞存活率仍大于93%;在pH值4.5条件下,人肝癌细胞HepG2对该载药胶束具有很强的摄入能力。

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5. 磷酸化Ti、Zr复合金属氧化物催化六碳糖转化制备5-羟甲基糠醛
赵源,曲杨,朱玲君,徐昊,陆凯锋,王树荣
林产化学与工业    2020, 40 (5): 17-26.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.003
摘要191)   HTML671)    PDF(pc) (3721KB)(191)    收藏

纤维素等碳水化合物可通过脱水转化制备一种重要的生物燃料前驱体——5-羟甲基糠醛(HMF)。以钛酸异丙酯和正丁醇锆作为前驱体,按不同物质的量之比制备含有Ti、Zr的复合金属氧化物(TiZrO)的催化剂,并引入P元素以强化催化剂酸性,得到催化剂TiZrPO,当n(Ti):n(Zr)为7:3、1:1与3:7时,分别制得催化剂TiZrPO-1、TiZrPO-2和TiZrPO-3,通过XRF、STEM、FT-IR和NH3-TPD分析方法对催化剂结构进行了表征,并考察了170℃条件下催化剂对果糖和葡萄糖催化转化制备HMF的性能。催化剂表征结果显示:Ti、Zr、P元素均匀地分布在催化剂中,通过控制催化剂中的Ti、Zr比例能够调节催化剂的Brønsted酸(B酸)和Lewis酸(L酸)分布,其中当Ti、Zr元素物质的量之比为1:1时,催化剂TiZrPO-2中的B酸酸量最高为2.55 μmol/g,B酸与L酸酸量比值达到最高为0.49。催化果糖和葡萄糖转化制备HMF结果显示TiZrPO-2的催化性能最优,催化40 min时,果糖转化率为98.5%,HMF产率为76.5%;催化180 min时,葡萄糖转化率为72.2%,HMF产率为38.1%;当循环使用4次时,果糖和葡萄糖转化率仍达92.7%和65.8%,对应的HMF产率分别为72.6%和30.4%,TiZrPO-2表现出较好的重复使用性能。结合葡萄糖转化过程中果糖、左旋葡聚糖等产物分析结果,发现L酸能够促进葡萄糖向果糖的转化,但同时也会导致果糖发生副反应;B酸能够促进葡萄糖脱水生成左旋葡聚糖,同时也可以催化果糖和葡萄糖直接脱水生成HMF。

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6. 生物质气化剩余炭粉制备成型活性炭性能研究
许伟,刘军利,邓先伦,孙云娟,许玉,刘光华
林产化学与工业    2020, 40 (5): 91-98.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.013
摘要185)   HTML111)    PDF(pc) (655KB)(184)    收藏

以木屑气化剩余炭粉为原料,通过添加活化助剂次氯酸钙和使用黏结剂羧甲基纤维素钠、沥青、酚醛树脂成型,经炭化、水蒸气活化,制得成型活性炭。考察了黏结剂种类和添加量、活化助剂添加量、水蒸气活化条件对制备活性炭性能的影响,结果发现:沥青、酚醛树脂作黏结剂时,单独和配合使用都可以制备性能较好的成型活性炭;活化助剂的添加有利于提高制备活性炭的吸附性能,但会影响活性炭强度和得率。当活化助剂添加0.3 g、水蒸气活化温度850℃、水蒸气活化时间45 min、水蒸气流量1.5 mL/min时,沥青(添加量25 g)为黏结剂制备的活性炭AC1、酚醛树脂(添加量6 g)为黏结剂制备的活性炭AC2、沥青(添加量10 g)和酚醛树脂(添加量3 g)共为黏结剂制备的活性炭AC3,3种样品的碘吸附值最高超过900 mg/g,亚甲基蓝吸附值最大达180 mg/g,强度最高为99%,得率最高为32.9%;活性炭的微孔率最高大于83%,比表面积和总孔容积最大达697.04 m2/g和0.38 cm3/g。

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7. 5-羟甲基糠醛热解行为的理论研究
陈波,刘波,时章明
林产化学与工业    2020, 40 (5): 27-33.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.004
摘要174)   HTML735)    PDF(pc) (1936KB)(585)    收藏

采用密度泛函理论方法B3LYP/6-31G++(d,p)对5-羟甲基糠醛(5-HMF)的热解反应机理进行量子化学理论研究。研究结果表明:5-HMF可以脱去羟基侧链生成糠醛,反应能垒为322.8 kJ/mol;也可脱去醛基侧链生成2-糠醇,反应能垒为375.4 kJ/mol,说明在5-HMF的热解过程中糠醛的出现比2-糠醇要早。糠醛进一步热解可发生开环生成苯环,反应能垒为370.8 kJ/mol,说明呋喃环能够发生脱氧环化反应。5-HMF直接发生开环反应有水参与时生成链式烯醇类物质,无水参与时生成链式烯酮类物质,有/无水分子参与的反应能垒分别为287.6和279.1 kJ/mol,说明水分子的参与不利于5-HMF的开环。

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8. 电位滴定法研究单宁酸去质子化特性
张亮亮, 张禾, 徐曼, 胡新宇, 刘义稳
林产化学与工业    2021, 41 (1): 1-6.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.001
摘要167)   HTML261)    PDF(pc) (2389KB)(160)    收藏

采用pH电位滴定法及分光光度法测定了单宁酸化合物1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG),及其组成单体化合物没食子酸甲酯(MeG)在溶液中的去质子化特性,运用化学计量学软件Reactlab Equilibrium测定了相应的离解常数,分析了不同pH值条件下各化合物的存在形式及变化规律。研究结果表明:随着pH值的升高,PGG逐渐发生去质子化反应脱去质子,pH>11时,配体失去全部质子。光谱学研究发现PGG分子中共有两个酚羟基依次发生了去质子化,形成氧负离子,并进一步与金属离子发生络合,离解常数分别为pKa1=10.84±0.03和pKa2=10.62±0.02;MeG分子中只有一个酚羟基会发生去质子化反应,其离解常数为pKa=9.68±0.02。

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9. 多孔炭材料吸附CO 2研究进展
张宇航, 李伟, 马春慧, 罗沙, 刘守新
林产化学与工业    2021, 41 (1): 107-122.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.015
摘要158)   HTML104)    PDF(pc) (6753KB)(164)    收藏

由CO2等温室气体排放带来的全球变暖问题是目前最严峻的环境问题之一。因此,利用多孔炭材料作为其高效吸附材料的研究得到了广泛的关注。系统综述了近年来用于CO2吸附的5种多孔炭材料,即煤/石油焦基活性炭、生物质多孔炭、炭气凝胶、金属有机骨架衍生物和碳纳米材料,以及多孔炭材料主要的4种制备方法(高温炭化与活化法、水热炭化法、溶胶-凝胶法和模板法),并重点讨论其结构与CO2吸附性能的关系;随后对多孔炭材料的孔结构和表面化学性质吸附CO2的机理进行总结。最后,提出多孔炭材料吸附CO2发展过程中尚待解决的问题,并对其未来的发展方向进行了展望。

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10. 光皮梾木油热解产物催化加氢制备生物燃料
张爱华,唐娟,赖鹏英,何怡丹,黎继烈,肖志红
林产化学与工业    2020, 40 (5): 43-49.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.006
摘要156)   HTML1633)    PDF(pc) (1508KB)(168)    收藏

以光皮梾木油热解产物为原料,进行催化加氢制备生物燃料的研究,通过单因素试验和响应面试验对催化加氢工艺进行了考察和优化。单因素试验得到较适宜的光皮梾木油热解产物催化加氢制备生物燃料参数:催化剂用量1.0%,反应温度170℃,反应压力2.0 MPa,反应时间150 min,最高转化率达到96.3%。响应面试验获得的优化参数为:催化剂用量1.05%、反应温度173℃、反应压力2.0 MPa,催化转化率最高为98.1%。通过气质分析、元素分析和FT-IR分析发现:加氢后烷烃增加8.15个百分点,氧元素质量分数由10.502%降低至2.392%,生物烃类化合物显著增加,质量分数达95.12%,同时生物燃料中碳链C3~C7较加氢反应前增加4.31个百分点,C8~C19增加18个百分点,产品结构更加接近现有化石燃料。

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11. 杨梅叶中杨梅素的提取及抗氧化性研究
童天娇,刘军海,刘艳,曹瑞,魏玲玲
林产化学与工业    2020, 40 (5): 114-120.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.016
摘要154)   HTML823)    PDF(pc) (555KB)(168)    收藏

以杨梅叶为原料,茶皂素为提取强化剂,采用超声波辅助提取工艺,在单因素试验的基础上通过正交试验优化了杨梅素的提取工艺,并考察了杨梅素的抗氧化活性。研究结果表明:杨梅素提取的最佳工艺条件为液料比15:1(mL:g),乙醇体积分数80%,提取温度70℃,提取时间50 min,表面活性剂茶皂素用量为原料质量的0.3%,在此条件下提取得率最高可达1.33%。当质量浓度为3.0 mg/L时,杨梅素对DPPH·的清除率最高可达到52.11%,IC50值为2.670 mg/L,此时VC的清除率为56.49%,IC50值为2.363 mg/L;质量浓度为120 mg/L的杨梅素对·OH清除率最高达到64.21%,此时VC的清除率为72.11%,杨梅素和VC对·OH的IC50值分别为91.139和61.483 mg/L;可以看出,杨梅素具有较好的抗氧化能力,但整体效果略低于VC

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12. 尿素/烟酰胺改性活性炭的制备及其甲醛吸附性能的研究
张坤,徐州,李伟,刘守新
林产化学与工业    2020, 40 (5): 75-82.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.011
摘要149)   HTML1623)    PDF(pc) (5467KB)(261)    收藏

以椰壳活性炭为原料,尿素和烟酰胺为改性剂,通过浸渍法制备改性活性炭(ACN),探讨了改性活性炭的物理化学性质对其吸附气相甲醛的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)观察改性前后活性炭的表面形貌,通过低温氮气吸附测定活性炭的孔隙结构,采用X射线光电子能谱(XPS)分析活性炭表面元素组成及官能团结构。研究结果表明:改性后活性炭的表面和孔结构中出现负载颗粒,其比表面积和总孔容积相对于改性前有所下降,但表面酰胺类和季铵类结构为主的含氮官能团、酸酐及内酯类(-C=O)结构为主的含氧官能团数目显著增加。质量分数为9%的尿素溶液和质量分数为0.5%的烟酰胺溶液共同改性的活性炭样品(ACN3)对气态甲醛的吸附性能最好,平衡吸附量达到0.042 9 mg/g,较原活性炭(0.026 7 mg/g)提高60.67%,是商用活性炭的2~3倍。

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13. 基于模型化合物的生物质半焦催化性能研究
黄勇,刘沙沙,吴益霜,周建斌,张书
林产化学与工业    2020, 40 (5): 63-68.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.009
摘要146)   HTML779)    PDF(pc) (690KB)(318)    收藏

为了深入理解生物质热解过程中生物质半焦对挥发分原位催化的作用机理,采用多种官能团化的还原氧化石墨烯(RGO)包括含-OH的RGO-OH、含-COOH的RGO-COOH和含-NH2的RGO-NH2,以及未官能团化的RGO模拟富含活性官能团的生物质半焦,通过热裂解-气相色谱质谱联用仪(Py-GC/MS)探究400℃下不同表面活性官能团对木质素中典型α-O-4化合物苄基苯基醚(BPE)的催化效果。研究结果表明:-OH和-COOH活性官能团能显著提高BPE的热分解程度,BPE转化率由0.1%(无催化剂)提高至38%(-COOH)和54%(-OH);而-NH2只提供了12%的BPE转化率,甚至弱于无官能团RGO的催化活性(25.63%),表明-NH2起抑制作用。BPE分解主要是以sp3Cα-O断裂为主,其产物以苯酚和2-苄基苯酚为主;表面含氧官能团(-OH和-COOH)也促进了二聚反应的进行,形成了2-苄基苯酚和4-苄基苯酚。此外,表面官能团还能促进sp2Caryl-O断裂,产物主要为苯甲醛。

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14. 烯丙基酯型腰果酚光固化单体的合成与性能研究
陈健,吴国民,霍淑平,孔振武
林产化学与工业    2020, 40 (5): 34-42.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.005
摘要143)   HTML803)    PDF(pc) (3597KB)(187)    收藏

由腰果酚与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应合成了烯丙基酯-Ⅰ型腰果酚(GMA-C)光固化单体,再进一步与甲基丙烯酸酐(MAA)反应合成了烯丙基酯-Ⅱ型腰果酚(MAA-GMA-C)光固化单体,并采用FT-IR、1H NMR和13C NMR表征了产物化学结构;研究了烯丙基酯型腰果酚光固化单体的紫外光固化特性、固化后漆膜的机械性能和耐化学介质性能。研究结果表明:烯丙基酯型腰果酚经紫外光辐照40 s可固化成膜,紫外光固化后的漆膜铅笔硬度最高可达4H、附着力2级,并具有较好的耐水、耐乙醇、耐盐水和耐酸性能。

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15. 马来松香季戊四醇酯对椪柑保鲜效果的研究
张海波, 许嘉琍, 姚姝凤, 高宏, 商士斌
林产化学与工业    2020, 40 (6): 15-22.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.06.003
摘要141)   HTML35)    PDF(pc) (2982KB)(299)    收藏

为探讨松香基保鲜剂对柑橘果实采后的保鲜效果,以马来松香季戊四醇酯(MRPE)为主要成分制备保鲜剂,在室温下对椪柑进行采后涂膜保鲜处理,每隔6 d测定相关指标并与市售保鲜剂吗啉脂肪酸盐(MFAS)的保鲜效果进行对比,且以清水处理样品为空白对照。研究结果表明:当贮藏至42 d时,MRPE涂膜处理的椪柑的失重率仅为11.39%,比空白对照组低31.39%;硬度为1.61 N,硬度变化明显小于MFAS涂膜处理组和空白对照组。MRPE和MFAS涂膜处理均能抑制椪柑中可溶性固形物和可滴定酸的变化,以及丙二醛(MDA)含量的上升。椪柑中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)的活性提高,贮藏42 d时,SOD、POD和CAT的活性分别为9.90、1.26和1.02 U/g。综合各指标发现,MRPE涂膜处理对椪柑的保鲜效果优于市售保鲜剂MFAS涂膜处理,表明马来松香季戊四醇酯在椪柑贮藏保鲜方面有很好的应用前景。

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16. 木质纤维基磁性材料及其对重金属离子吸附研究进展
周璇, 金灿, 刘贵锋, 霍淑平, 吴国民, 孔振武
林产化学与工业    2021, 41 (1): 123-132.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.016
摘要136)   HTML79)    PDF(pc) (4982KB)(141)    收藏

重金属离子污染是当下最严峻的环境问题之一。利用储量丰富、可再生、可降解的木质纤维资源改性功能化磁性材料得到木质纤维基磁性吸附材料,并用于去除水中的重金属离子具有吸附性能优异、易回收等优点,日益受到国内外研究者的关注。在简单阐述磁性纳米材料的基础上,重点介绍了国内外纤维素基、木质素基、半纤维素基磁性吸附材料的制备方法,归纳总结并比较了其对不同重金属离子吸附性质,探讨了木质纤维基磁性吸附材料在重金属离子污染去除中的应用并对其影响因素进行了分析,同时展望了木质纤维基磁性吸附材料的未来发展方向。

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17. 非酶法催化木质纤维原料转化制备低聚木糖研究进展
张威伟, 张波, 张乐平, 蒋建新
林产化学与工业    2020, 40 (6): 118-128.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.06.015
摘要132)   HTML804)    PDF(pc) (1708KB)(139)    收藏

低聚木糖(XOS)被认为是最有效的益生元之一,可广泛应用于医药保健品、食品添加剂、宠物食品和饲料等领域。传统的酶法生产XOS的效率低、生产周期长、生产成本较高,难以工业化大规模生产,因此近些年来非酶法催化转化制备XOS成为了该领域研究热点。介绍了XOS的化学结构、理化性质及生理功能,系统综述了酸水解法、蒸汽爆破法、自动水解法(乙酰基辅助催化)、亚临界CO2辅助自动水解和无机盐催化等非酶法催化转化XOS工艺过程、工艺特点、XOS得率及优缺点。最后,总结了目前该领域研究中存在的问题,并展望了未来的研究方向。

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18. 油脂基不饱和聚酯树脂研究进展
刘承果, 周永红
林产化学与工业    2020, 40 (6): 107-117.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.06.014
摘要129)   HTML5)    PDF(pc) (3106KB)(141)    收藏

综述了近20年来油脂基不饱和聚酯树脂(UPR)的研究进展,包含直接聚合的植物油树脂、传统型油脂基UPR、油脂基不饱和酯树脂、共混型油脂基UPR、苯乙烯替代型油脂基UPR等,并展望了油脂基UPR未来的发展趋势。

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19. 基于LASSO法的桉木-相思混合制浆原料近红外分析模型的建立
吴珽,梁龙,朱北平,邓拥军,房桂干
林产化学与工业    2020, 40 (5): 83-90.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.012
摘要128)   HTML171)    PDF(pc) (690KB)(168)    收藏

为提高国内木浆产量和利用率,缓解制浆造纸行业优质原料紧缺的现状,针对我国南方特定的制浆原料模式——桉木-相思混合原料进行快速分析研究。采集了175个桉木-相思混合原料和45个单一材种原料的近红外光谱,明确其混合程度和化学成分含量。通过平滑、矢量归一化(V-Norm)、多元散射校正(MSC)、一阶导数(1st Der)和二阶导数(2nd Der)等方法组合预处理原始光谱,结合LASSO算法,确定了混合程度(桉木质量分数)、综纤维素、Klason木质素、聚戊糖、苯醇抽出物和1% NaOH抽出物含量分析模型的建模方法,并建立了相应的模型。建模过程中最优调整参数(μ)分别为13.62、18.30、6.39、9.64、7.49和12.07。6个模型的预测均方根误差(RMSEP)值分别为1.93%、0.61%、0.51%、0.80%、0.28%和0.41%。绝对偏差范围(AD)分别为-3.19%~3.24%、-0.96%~1.01%、-0.89%~0.84%、-1.37%~1.46%、-0.43%~0.39%和-0.58%~0.60%。模型适应性好,能够满足制浆造纸工业需求,同时也证实了LASSO法用于混合制浆原料分析的可行性。

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20. 异海松酰基噻吩类磺酰胺的制备及其抗肿瘤活性研究
卢言菊,赵振东,毕良武,陈玉湘,王婧,古研
林产化学与工业    2020, 40 (5): 57-62.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2020.05.008
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以异海松酸为原料,酰氯化制得异海松酸酰氯,然后异海松酸酰氯再与对苯二胺连接的噻吩类磺酰胺发生胺解反应,合成得到4个未见报道的异海松酰基噻吩类磺酰胺:异海松酰基-4-溴-2,5-二氯噻吩-3-磺酰胺(5a)、异海松酰基-5-溴噻吩-2-磺酰胺(5b)、异海松酰基-5-氯-4-硝基噻吩-2-磺酰胺(5c)、异海松酰基-噻吩-2-磺酰胺(5d)。对合成的化合物的结构用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS进行确证,并采用噻唑蓝(MTT)法测定了目标化合物对4种肿瘤细胞的抑制活性。研究结果表明:浓度100 μmol/L时,化合物5b对Hela、MDA-MB-231及Hep G2的肿瘤细胞增殖抑制率均超过90%,其抑制率分别为91.36%、94.06%和92.26%,而对PC-3的肿瘤细胞抑制率为86.93%,也接近90%,说明化合物5b具有良好的抗肿瘤活性。通过IC50值的测定进一步得出化合物5b的抑制效果优于阳性对照物临床上应用较广的抗癌剂5-氟尿嘧啶(5-FU)。

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