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1. 松脂精细化学利用对个性化松树资源的需求分析
赵振东, 王婧, 卢言菊, 陈玉湘
林产化学与工业    2021, 41 (3): 1-10.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.03.001
摘要348)   HTML13111)    PDF(pc) (722KB)(299)    收藏

优质松树资源是松脂可持续、高附加值、精细化学利用的基础。根据松脂化学组成及结构特点,结合对松脂资源及其深加工利用产业现状的分析,从松脂精细化学利用角度讨论了个性化松脂资源需求。从松脂生产、加工、利用及效益等不同角度来看,需要具有产脂力强、产脂时间长、松脂品质好、易于加工等优良性能的集约化优质松脂资源,而从深加工利用角度看,更需要具备品质优良、有效成分含量高、化学组分均衡或特异性成分突出等特性的个性化松脂资源。研究选育能特产的个性化松脂资源,诸如海松酸型松香、异海松酸型松香、南亚松酸型松香、α-蒎烯型松节油、β-蒎烯型松节油、3-蒈烯型松节油、β-水芹烯型松节油、长叶烯型重松节油等产品对于松香、松节油的精细化、高附加值深加工利用具有重要的科学意义和应用价值。建议围绕马尾松、思茅松、湿地松、湿加松、南亚松等主要采脂树种,有针对性地开展松脂化学、精细化学品、基因组学、代谢组学、遗传育种、资源培育、林产化工等相关学科既交叉又综合的个性化研究工作。

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2. 多孔炭材料吸附CO 2研究进展
张宇航, 李伟, 马春慧, 罗沙, 刘守新
林产化学与工业    2021, 41 (1): 107-122.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.015
摘要227)   HTML6799)    PDF(pc) (6753KB)(217)    收藏

由CO2等温室气体排放带来的全球变暖问题是目前最严峻的环境问题之一。因此,利用多孔炭材料作为其高效吸附材料的研究得到了广泛的关注。系统综述了近年来用于CO2吸附的5种多孔炭材料,即煤/石油焦基活性炭、生物质多孔炭、炭气凝胶、金属有机骨架衍生物和碳纳米材料,以及多孔炭材料主要的4种制备方法(高温炭化与活化法、水热炭化法、溶胶-凝胶法和模板法),并重点讨论其结构与CO2吸附性能的关系;随后对多孔炭材料的孔结构和表面化学性质吸附CO2的机理进行总结。最后,提出多孔炭材料吸附CO2发展过程中尚待解决的问题,并对其未来的发展方向进行了展望。

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3. 电位滴定法研究单宁酸去质子化特性
张亮亮, 张禾, 徐曼, 胡新宇, 刘义稳
林产化学与工业    2021, 41 (1): 1-6.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.001
摘要216)   HTML16783)    PDF(pc) (2389KB)(206)    收藏

采用pH电位滴定法及分光光度法测定了单宁酸化合物1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG),及其组成单体化合物没食子酸甲酯(MeG)在溶液中的去质子化特性,运用化学计量学软件Reactlab Equilibrium测定了相应的离解常数,分析了不同pH值条件下各化合物的存在形式及变化规律。研究结果表明:随着pH值的升高,PGG逐渐发生去质子化反应脱去质子,pH>11时,配体失去全部质子。光谱学研究发现PGG分子中共有两个酚羟基依次发生了去质子化,形成氧负离子,并进一步与金属离子发生络合,离解常数分别为pKa1=10.84±0.03和pKa2=10.62±0.02;MeG分子中只有一个酚羟基会发生去质子化反应,其离解常数为pKa=9.68±0.02。

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4. 木质纤维基磁性材料及其对重金属离子吸附研究进展
周璇, 金灿, 刘贵锋, 霍淑平, 吴国民, 孔振武
林产化学与工业    2021, 41 (1): 123-132.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.016
摘要184)   HTML5127)    PDF(pc) (4982KB)(197)    收藏

重金属离子污染是当下最严峻的环境问题之一。利用储量丰富、可再生、可降解的木质纤维资源改性功能化磁性材料得到木质纤维基磁性吸附材料,并用于去除水中的重金属离子具有吸附性能优异、易回收等优点,日益受到国内外研究者的关注。在简单阐述磁性纳米材料的基础上,重点介绍了国内外纤维素基、木质素基、半纤维素基磁性吸附材料的制备方法,归纳总结并比较了其对不同重金属离子吸附性质,探讨了木质纤维基磁性吸附材料在重金属离子污染去除中的应用并对其影响因素进行了分析,同时展望了木质纤维基磁性吸附材料的未来发展方向。

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5. 纳米纤维素疏水改性的研究进展
王凌媛, 惠岚峰
林产化学与工业    2021, 41 (3): 125-133.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.03.016
摘要160)   HTML60)    PDF(pc) (1309KB)(98)    收藏

纳米纤维素是从天然纤维素中提取的一种纳米级纤维素,它不仅具有纤维素的基本特征,还具有因纳米尺寸带来的大的比表面积和独特的强度以及光学性能,但纤维素中存在的游离羟基具有亲水性,使纳米纤维素材料在潮湿环境中的挺度下降,这限制了它的应用领域,因此,对纳米纤维素进行疏水改性可扩大其适用范围。本文综述了近年来对纳米纤维素进行疏水改性的方法,主要包括物理吸附改性、酯化/乙酰化改性、接枝共聚改性、硅烷偶联剂改性等,总结了上述方法的研究成果及优缺点,对今后的发展方向做出展望,以期为疏水改性研究提供借鉴和参考。

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6. 水热预处理竹材制备低聚木糖和单糖的研究
詹云妮, 黄晨, 郝昕, 王梓萌, 邓拥军, 房桂干
林产化学与工业    2021, 41 (1): 77-84.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.011
摘要154)   HTML575)    PDF(pc) (1565KB)(188)    收藏

以贵州慈竹为研究对象,对其进行水热预处理(LHWP),研究不同预处理强度系数对竹材化学组分、酶水解性能及低聚木糖(XOS)浓度的影响。利用X射线衍射(XRD)和傅里叶转换红外线光谱分析仪(FT-IR)分析预处理前后物料的物理和化学结构变化。研究结果表明:水热预处理过程中竹材的半纤维素含量显著降低,而纤维素及木质素的含量则有所增加;水热预处理能够显著提升竹材的酶解效率,在预处理强度系数为4.50时,预处理竹材的酶水解性能最高,葡聚糖和木聚糖酶水解得率分别为79.0%和92.0%;而XOS质量浓度则在强度系数为3.96时,达到最大值8.7 g/L(得率55.3%),继续提高预处理强度,XOS质量浓度降低,在强度系数为4.50时,体系中仅检测到0.5 g/L(得率3.1%)XOS。

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7. 毛竹水解渣木质素氢解制备芳香化学品
程毅, 屈一新, 杨昇, 庄抗, 王际东
林产化学与工业    2021, 41 (1): 60-66.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.009
摘要153)   HTML399)    PDF(pc) (509KB)(202)    收藏

以毛竹水解渣为原料,分别采用过氧化氢法和甲醇法提取木质素,在相同的反应条件下对比了两种木质素转化及产物分布的结果,并进一步优化了过氧化氢法提取的木质素的氢解转化最优条件。研究结果表明:温度为220℃,反应时间60 min时,过氧化氢木质素可以全部转化为可溶物,单体收率为14.85%;甲醇法提取的甲醇木质素,转化产物中可溶物收率为96.8%,单体收率为7.13%。过氧化氢法木质素通过氢解法制芳香族化学品的效率高于甲醇木质素,此外氢解过程可以使过氧化氢木质素六元环非共轭碳氢重新还原成苯环结构,单体芳香产物中的侧链以羰基、羧基、醛基和烷烃取代基为主。

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8. 采后处理方式对五倍子品质的影响
张雯雯, 李坤, 唐保山, 张品德, 刘义稳, 张弘
林产化学与工业    2021, 41 (1): 29-37.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.005
摘要151)   HTML199)    PDF(pc) (793KB)(117)    收藏

对比了蒸汽烫漂(SB)和沸水浸烫(BWB)2种预处理方式对新鲜五倍子的影响,以及经过预处理后分别采用烘箱干燥(OD)、流化床干燥(FBD)、自然干燥(ND)和紫外光辐照(UVI)4种干燥方式所得五倍子产品的品质。对干燥速率及产品指标的分析结果表明:预处理后五倍子含水率和单宁酸含量均有所降低,尤其是蒸汽烫漂后,含水率降为47.68%,与未处理五倍子含水率(55.77%)呈显著性差异;加热处理会使五倍子干燥产品中单宁酸的含量降低而没食子酸的含量增加,自然干燥的五倍子单宁酸质量分数在50.12%~56.84%之间,没食子酸质量分数在0.29%~0.46%之间,而烘箱干燥后五倍子中单宁酸质量分数仅为32.48%~42.43%,没食子酸质量分数高达2.97%~4.39%;不同采后处理方式对产品品质有不同的影响,沸水浸烫或蒸汽烫漂与紫外光辐照相结合可提高五倍子的干燥速率,且对产品单宁酸含量影响较小;烘箱和流化床干燥可将干燥时间降为5 h以内,但所得五倍子产品中单宁酸质量分数显著降低,均在32%~43%之间;沸水浸烫或蒸汽烫漂后自然干燥能保证单宁酸的结构最接近原始状态,但干燥时间高达200 h以上;所以可根据实际的操作条件和后续的应用选择五倍子的采后处理方式。工业化五倍子的采后处理因更注重干燥效率,以蒸汽烫漂预处理辅之以流化床干燥方式为佳。

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9. 温度对木质素基酚醛树脂纤维固化行为的影响
李欣, 任宇, 刘建祥, 史正军, 郑志锋, 刘灿
林产化学与工业    2021, 41 (2): 33-38.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.02.005
摘要147)   HTML159)    PDF(pc) (4688KB)(115)    收藏

为了研究温度因素对木质素酚醛树脂纤维固化性能的影响,在盐酸和甲醛质量比为1:1的凝固浴条件下,设置不同固化升温速率和固化温度进行实验。采用FT-IR、TG、DSC、力学性能测试等方法对材料性能进行表征,探讨不同温度对纤维机械性能、热性能、表面形貌等指标的影响规律,分析木质素酚醛树脂纤维的固化行为。研究结果表明:纤维原丝经过凝固浴后,在实验条件下内部材料继续发生交联反应,最终得到的固化后纤维直径均比原丝粗;固化升温速率增加能够提高固化反应的反应程度,使得热稳定性提高;升温速率过快会导致力学性能下降,固化温度高则木质素酚醛树脂纤维表面光洁度较高;随着固化温度升高,纤维的机械性能下降。最适于纤维原丝的固化温度参数为升温速率20℃/h、固化温度170℃,此条件下得到的固化纤维拉伸强度达178.24 MPa,断裂伸长率为1.49%。

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10. 春秋两季油樟叶的油细胞形态、精油成分及其抗氧化活性研究
程贤, 毕良武, 李胜男, 陈玉湘, 赵振东, 莫开林
林产化学与工业    2021, 41 (1): 38-44.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.006
摘要145)   HTML583)    PDF(pc) (7074KB)(108)    收藏

首先利用组织透明法对春秋两季油樟叶中油细胞进行形态观察,统计油细胞密度和直径,利用扫描电镜(SEM)进一步观察油细胞的细胞壁结构;其次对春秋两季油樟叶进行油樟精油的提取,利用GC-MS鉴定油樟精油的化学成分,利用GC分析了1,8-桉叶素、α-松油醇和γ-松油烯3种主要成分的含量;最后对油樟精油的抗氧化活性进行检测。研究结果表明:春季和秋季油樟叶片的油细胞密度分别为(41±3)和(38±2)个/mm2,油细胞直径分别为(51.87±1.64)和(36.89±2.64)μm,细胞壁厚度分别为1.65和0.63 μm;春季和秋季油樟叶的精油提取得率分别为4.45%和3.09%(以干质量计),GC-MS表征鉴定出16个化合物,3种主成分的含量没有显著性差异;春秋两季的油樟精油总抗氧化能力分别为6.50和5.50 U/mL,达到Vc的40%,清除DPPH自由基的半数抑制质量浓度(IC50)均为0.2 g/L。

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11. 马来海松基环氧纳米复合材料的制备及性能研究
陶潘, 吴程宇, 毛世英, 王美鑫, 李健
林产化学与工业    2021, 41 (1): 7-14.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.002
摘要140)   HTML1191)    PDF(pc) (2511KB)(153)    收藏

以松香为原料,通过Diels-Alder加成制备了马来海松酸酐(MPA),再经过酯化、闭环反应得到了马来海松基环氧树脂(MPA-ER),并用FT-IR和1H NMR对MPA和MPA-ER的结构进行了表征。进一步将多壁碳纳米管(MWCNTs)与MPA-ER共混制备了一系列的MPA-ER/MWCNTs复合材料,对其力学性能和热性能进行了表征,并探究了不同MWCNTs添加量对马来海松基环氧纳米复合材料力学性能和热性能的影响。研究结果表明:FT-IR和1H NMR证实成功制备了MPA和MPA-ER。MWCNTs在MPA-ER中分散均匀,断面具有河流状纹路,MWCNTs的添加使得MPA-ER/MWCNTs的力学性能显著提高,当MWCNTs的添加量为1.2%(以MPA-ER质量计,下同)时,复合材料MPA-ER/MWCNTs(1.2)的力学性能达到最优,冲击韧性、拉伸强度、弯曲强度和断裂伸长率分别为15.11 kJ/m2、40.42 MPa、105.45 MPa和14.80%,与MPA-ER相比分别增加了159%、160%、102%和135%。同时,锥形量热测试中MPA-ER/MWCNTs(1.2)复合材料的峰值热释放速率和残炭率分别为324 kW/m2和9.18%,与MPA-ER相比,峰值热释放速率下降了14%,残炭率增加了68%,表明MWCNTs的添加使得MPA-ER/MWCNTs的热稳定性和阻燃性有所提高,MPA-ER/MWCNTs(1.2)复合材料阻燃性能的提高主要归因于添加MWCNTs有效地增加了环氧树脂的交联密度,使其在内部形成比较致密的炭层,进而通过部分隔绝外部热量和空气来达到阻燃的效果。

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12. ω-异硫氰甲基长叶烯的合成、结构表征及抑藻活性
王梦竹, 蓝虹云, 黄道战, 朱茂茂, 邹虹
林产化学与工业    2021, 41 (2): 103-109.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.02.014
摘要136)   HTML19)    PDF(pc) (716KB)(67)    收藏

以正己烷为溶剂,在加热回流条件下,ω-氯甲基长叶烯(Ia)与硫氰酸铅进行取代反应,选择性合成具有低刺激性气味的ω-异硫氰甲基长叶烯(Ib)。采用高分辨率质谱、傅里叶红外吸收光谱、紫外吸收光谱、1H与13C核磁共振谱对目标化合物的化学结构进行表征确证。高分辨质谱确定了其分子式为C17H25NS,傅里叶红外吸收光谱、紫外-可光吸收光谱、1H NMR与13C NMR分别证实了NCS结构和长叶烯结构的存在。化合物Ib兼具长叶烯和异硫氰酸甲酯的分子结构,可归属于异硫氰酸烯丙酯类化合物。通过96孔板二倍稀释法抑藻活性试验的评价,得到化合物Ib能够抑制斜生栅藻和中肋骨条藻的生长,其最小抑制质量浓度分别为62.5和31.25 mg/L左右,抑藻活性明显优于化合物Ia、长叶烯和异硫氰酸甲酯。

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13. 木质素基膨胀型阻燃剂的制备及其应用
梁孟珂, 陈静, 戴鹏, 马晓峰, 张猛, 罗振扬
林产化学与工业    2021, 41 (4): 10-16.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.04.002
摘要136)   HTML319)    PDF(pc) (4186KB)(109)    收藏

以木质素作为膨胀型阻燃剂的基体,通过接枝氮、磷元素成功合成了碳源、酸源、气源三位一体的木质素基膨胀型阻燃剂Lig-T,实现了良好的阻燃性能。通过红外光谱(FT-IR)分析、元素分析和X射线光电子能谱(XPS)分析证明阻燃剂Lig-T的结构。将木质素基膨胀型阻燃剂按照不同质量分数添加到环氧树脂(EP)中制备Lig-T/EP复合材料,以热重(TG)分析、UL-94垂直燃烧测试、氧指数(LOI)测试和锥形量热(Cone)测试考察复合材料的热稳定性能和阻燃性能。研究结果表明:当木质素基膨胀型阻燃剂Lig-T质量分数为20%时Lig-T/EP复合材料(20% Lig-T/EP)便能达到UL-94的V-0级别,且LOI值高达28.5%,残余物质量分数从14.8%提高到20.2%;随着Lig-T质量分数的增加,复合材料在燃烧过程中热释放总量、烟释放总量均呈现下降的趋势。

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14. 纤维素/聚乙烯醇复合气凝胶制备及其性能研究
王猛, 唐丽, 高莉, 曲荣芬, 廖头根, 刘鹤
林产化学与工业    2021, 41 (3): 95-102.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.03.013
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针对纤维素(CE)气凝胶机械回弹性、尺寸稳定性差等问题,基于冷冻干燥工艺和化学气相沉积技术,利用聚乙烯醇(PVA)对CE进行复配,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)对CE/PVA进行改性,制备了具有轻质性、高弹性和疏水性的多孔S-CE/PVA复合气凝胶。研究了PVA添加量对S-CE/PVA复合气凝胶力学性能的影响,随着引入PVA质量分数的增加,纤维素气凝胶的压缩强度增加;当PVA添加量为纤维素质量的15%(S-CE/PVA-15%)时,气凝胶压缩应力增加至66 kPa,比纯的硅烷改性纤维素气凝胶提升了6.5倍。同时探究了MTES改性对复合气凝胶微观结构、热稳定性、亲/疏水性、比表面积和物理特性的影响,改性后的S-CE/PVA复合气凝胶具有紧密的片层结构,初始分解温度由284.0℃上升至314.6℃,水接触角高达115°,比表面积为109.42 cm3/g,密度为0.045 g/cm3,孔隙率大于95%。

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15. O/W型山苍子精油微乳的制备及其性能研究
程晨, 司红燕, 王宗德, 廖圣良, 邹晨阳, 王鹏
林产化学与工业    2021, 41 (1): 67-76.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.010
摘要133)   HTML215)    PDF(pc) (2016KB)(143)    收藏

通过加水法制备山苍子精油微乳,单因素试验考察了不同的表面活性剂、助表面活性剂、表面活性剂与助表面活性剂的质量比(Km)以及制备温度对山苍子精油微乳形成的影响,再通过正交试验,得到水包油(O/W)型山苍子精油微乳的最佳制备条件为:曲拉通X-100(Triton X-100)为表面活性剂,无水乙醇为助表面活性剂,Km值为1,制备温度为25℃。以最佳制备条件中混合表面活性剂与山苍子精油的质量比为9:1,含水率为70%制得标样1,微乳的平均粒径、多分散系数(PDI)、电导率和pH值分别为13.43 nm、0.125、83 mS/m和5.82。对标样1进行性能测试分析,发现其在1 000~4 000 r/min的速率下进行离心时,微乳外观无变化,可证明其离心稳定性较好;在标样1和精油中加入等量的亚甲基蓝水溶液,亚甲基蓝水溶液在标样1中的扩散速度显著快于在精油中的,可证明微乳的水溶性显著优于精油;在缓释12 h后,微乳中缓释的柠檬醛含量显著少于精油中缓释的,说明微乳的缓释性优于精油;在10~30 g/L的质量浓度范围内,山苍子精油微乳液标样1比精油表现出更高的1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH·)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(·ABTS+)清除率,质量浓度30 g/L下山苍子精油微乳液标样1的DPPH·和·ABTS+清除率为95%和54.7%,而山苍子精油的DPPH·和·ABTS+清除率仅为44.79%和16.4%,说明将山苍子精油制备成微乳可以显著提高其抗氧化性,且微乳对DPPH·的抗氧化性显著优于对·ABTS+的。

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16. 利用1, 2, 3-三甲氧基苯合成2, 3, 4, 4'-四羟基二苯甲酮
刘兰香, 黄维东, 董刚, 李坤, 马金菊, 张弘
林产化学与工业    2021, 41 (1): 15-20.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.003
摘要131)   HTML207)    PDF(pc) (546KB)(98)    收藏

为解决2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4'-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60 mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。

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17. 两种柑橘类精油及其主要成分的抑菌和抗氧化活性
陈华铮, 朱凯
林产化学与工业    2021, 41 (4): 17-22.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.04.003
摘要130)   HTML63)    PDF(pc) (508KB)(109)    收藏

以甜橙油和红橘油及其主要成分柠檬烯为目标样品,研究其对ABTS+·、DPPH·和O2-·的清除能力和总抗氧化能力,及其体内抗氧化的能力和对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和绿脓杆菌的抑制能力。研究结果表明:红橘油对ABTS+·、DPPH·的清除效果最好,清除率25%时的质量浓度(IC25)分别为1.481和24.824 g/L,柠檬烯对O2-·的清除效果最优,0.8 g/L时,清除率为32.86%。柠檬烯、甜橙油和红橘油的铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)值相当接近,且均弱于阳性对照BHA。在100 mg/L时,红橘油与柠檬烯对秀丽隐杆线虫体内过氧化氢酶(CAT)活性的提升效果相当,CAT活性在46 U/mg左右,为空白对照组的1.63倍。甜橙油、红橘油和柠檬烯对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑制效果相对较好,体积分数80%红橘油的抑制效果仅次于柠檬烯,对金黄色葡萄球菌抑菌圈直径11.03 mm,对大肠杆菌的抑菌圈直径9.88 mm。甜橙油和红橘油及其主要成分柠檬烯有较优秀的体内外抗氧化性能,且作用于金黄色葡萄球菌时表现为中度敏感状态。

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18. 松节油基聚酰胺阻燃材料的制备与表征
董阜豪, 周新成, 孙鹏昊, 郭丽珍, 徐徐, 王石发
林产化学与工业    2021, 41 (1): 21-28.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.01.004
摘要125)   HTML47)    PDF(pc) (2441KB)(121)    收藏

以莰烯的衍生物N-异冰片基丙烯酰胺(NIBAM)为原料,合成了阻燃单体N-三甲氧基硅丙基-N-异冰片基丙烯酰胺(NPSBAM),与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)无规共聚制备含硅聚异冰片基酰胺共聚物(P(NIPAM-co-NPSBAM)),分析了其结构、形貌和力学性能,最后对其阻燃性能进行了研究。研究结果表明:红外光谱中发现了Si—O—C的振动峰,且碳碳双键基本消失,表明有机硅单体NPSBAM成功引入到了P(NIPAM-co-NPSBAM)中;通过扫描电镜发现,由于刚性环的引入,导致了聚酰胺膜表面粗糙;随NPSBAM含量的增加,共聚物的水接触角上升,表明了材料疏水性增强。此外,热重分析发现,有机硅单体的引入提高了聚酰胺材料的残炭率。随着阻燃单体NPSBAM的增加,热分解动力学分析可得,平均活化能由123.01 kJ/mol提升到了166.93 kJ/mol,这也表明了聚酰胺材料的热稳定性随着NPSBAM的含量增加而提升;机械性能测试表明,聚酰胺材料的拉伸强度由5.2 MPa提升到7.2 MPa,证明了松节油单体中的刚性环提升了聚酰胺材料的机械性能;阻燃测试发现,聚酰胺材料的阻燃性得到了提升,极限氧指数由16.4%提升到23.9%。

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19. 碱/尿素溶解体系制备氮掺杂活性炭及其电化学性能研究
杨旋, 郑新宇, 吕建华, 应浩, 黄彪, 林冠烽
林产化学与工业    2021, 41 (2): 10-16.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.02.002
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以杉木屑为原料,三聚氰胺固体废弃物(OAT)为氮源,基于碱/尿素体系溶解纤维素,通过一步热解制备氮掺杂活性炭,并考察活化温度和OAT加入量对活性炭的吸附性能和电化学性能的影响。通过X射线光电子能谱(XPS)和比表面积分析仪分析材料的表面结构和孔结构;采用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和交流阻抗(EIS)等测试手段表征其电化学性能。研究结果表明:随着OAT质量分数的增加,活性炭样品得率和吸附性能先增加后减小;OAT的添加有利于提高氮掺杂活性炭的得率、氮含量、吸附性能和电化学性能;炭材料的比表面积及其孔隙结构促进活性炭样品电化学性能的提升。当活化温度900℃,OAT质量分数为15%下,制备的氮掺杂活性炭的得率为34.2%,碘吸附值为1 116 mg/g,亚甲基蓝吸附值为165 mg/g,比表面积为1 324 m2/g,含氮量3.5%。在6 mol/L KOH电解液中,当电流密度1 A/g时,比电容可达193 F/g。

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20. 木质素基含氮磷阻燃剂的合成及热重分析
李卓, 翁述贤, 宋飞, 任晓丽, 杨晓慧, 胡立红
林产化学与工业    2021, 41 (3): 63-70.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.03.009
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以解聚木质素(DL)为原料,采用相转移超声波法制备了席夫碱型含氮木质素(N-DL),再进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,合成氮磷改性DL(NP-DL),NP-DL是一种新型膨胀型木质素基含氮磷阻燃剂。采用FT-IR、1H NMR、31P NMR、TG、TG/FT-IR、TG/MS、GPC和XPS方法对NP-DL的结构和性能进行表征。研究结果表明:DL中成功地引入了N、P元素;TG分析表明600和800℃时NP-DL残炭率比DL残炭率分别提高了1 285.5%和362.6%。TG/FT-IR联用和TG/MS联用测试结果表明:NP-DL受热降解产生含磷物[OP+](m/z=47)、[H3PO](m/z=50)、[O2P+](m/z=63)和[HO2P+](m/z=64),证明NP-DL在热解过程中产生的含磷化合物抑制了燃烧。

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