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1. 糠酸制备生物质基2, 5-呋喃二甲酸的研究进展
常春, 毋晋生, 陈志勇
林产化学与工业    2023, 43 (2): 1-11.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.001
摘要468)   HTML15)    PDF(pc) (741KB)(415)    收藏

2, 5-呋喃二甲酸(FDCA)作为一种绿色的生物基平台化合物,可广泛应用于聚酯、塑化剂、消防及医药等领域。目前,根据合成FDCA的原料区分,FDCA合成路线分为5-羟甲基糠醛(HMF)路线、糠酸路线和其他原料路线。其中糠酸可由大宗生物质基化学品糠醛氧化制备,糠醛工业化生产使得糠酸制备FDCA路线具有绿色、经济性高的优势。据此,综述了糠酸制备FDCA的4种方法:歧化法、羰基化法、C—H羧基化法以及生物催化法的研究现状,对比分析了各方法的优劣及研究进展。通过对比分析表明:C—H羧基化法是一种反应条件温和、绿色环保的工艺,具有实现规模化生产的潜力。

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2. 松香/生物基丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究
祁思迈, 罗通, 刘美红, 王春鹏, 储富祥, 王基夫
林产化学与工业    2023, 43 (2): 49-55.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.007
摘要277)   HTML5)    PDF(pc) (1706KB)(371)    收藏

以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体,及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体分子结构等对PSA性能的影响。研究结果表明:随着PSA中硬单体THFMA质量分数由10%增加到50%时,持黏力从0.48 h提高到72 h;且当THFMA质量分数为30%时,PSA的综合性能最佳,THFMA30-LMA的初黏力为2.28 N,180°剥离强度为143.6 N/m,持黏力达到21.25 h。另外与THFMA相比,以DRM作为硬单体在增强PSA力学性能的同时,还提高了PSA的热稳定性。

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3. 多孔石墨相氮化碳的制备及其可见光催化木质素转化研究
任春雨, 林详宇, 王倬敏, 刘鹤
林产化学与工业    2023, 43 (2): 116-126.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.015
摘要173)   HTML11)    PDF(pc) (5398KB)(300)    收藏

以尿素和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 经热缩聚得到石墨相氮化碳(g-C3N4)/SiO2复合材料, 除去SiO2后, 制备了具有较大比表面积(126.6 m2/g)的多孔石墨相氮化碳(mpg-CN)材料。采用N2吸附-脱附等温线、SEM、TEM、XRD、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)和电化学阻抗谱(EIS)对催化剂的内部结构、微观形貌、晶体结构和光电性质进行了表征, 结果表明:TEOS的引入对催化剂的晶型结构和带隙几乎没有影响, 但可以使mpg-CN的比表面积、孔容和孔径有所增加, 从而提供更多的反应活性位点;mpg-CN具有较低的光生载流子复合率, 较高的光生载流子分离效率和迁移率, 有利于促进光催化活性的提高。以木质素模型化合物2-苯氧基-1-苯乙醇(1)为底物, 对催化剂在不同气氛和溶剂条件下的光催化活性和产物选择性进行了研究,结果表明:在催化剂为mpg-CN、光照、O2气氛和溶剂CH3CN的条件下反应7.5 h, 化合物1的转化率可达98.06%, C—C断裂选择性为91.79%, 捕获实验的结果证明了光生空穴(h+)是诱导反应发生的主要活性物种, mpg-CN还具有良好的稳定性和循环使用性能, 循环使用1~8次时模型化合物1的转化率为93%~98%;同时该催化剂对复杂二聚体木质素模型化合物1-(3, 4-二甲氧基苯基)-2-(2-甲氧基苯氧基)-丙烷-1, 3-二醇(1b)的光催化转化也显示出93.18%的高转化率。

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4. 锦绣杜鹃花色苷微胶囊的制备及其稳定性研究
张梅, 张燕杰, 陈为健, 井华芳, 娄本勇
林产化学与工业    2023, 43 (2): 19-26.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.003
摘要139)   HTML8)    PDF(pc) (2930KB)(291)    收藏

为提高花色苷的稳定性,拓宽其在功能性产品上的应用,以阿拉伯胶和乳清蛋白为壁材,杜鹃花色苷为芯材,采用响应面法优化锦绣杜鹃花色苷微胶囊的制备工艺,同时运用扫描电子显微镜(SEM), 傅里叶红外光谱(FT-IR)仪和热重(TG)分析仪等对花色苷微胶囊进行表征分析。研究结果表明:喷雾干燥法制备锦绣杜鹃花色苷微胶囊的最佳工艺条件为壁芯比4∶1(g/g),进风口温度165 ℃,进料流量500 mL/h,此条件下,花色苷微胶囊包埋率为(89.28±1.05)%。SEM显示花色苷微胶囊呈较均匀的球状颗粒,粒径为4.0 μm,结构紧密,无裂痕,不易黏连。FT-IR分析表明杜鹃花色苷包埋在阿拉伯胶和乳清蛋白形成的薄膜中。TG分析表明花色苷在197.7 ℃,质量明显下降,而花色苷微胶囊在237.5 ℃才有明显质量损失。储存稳定性分析表明受光照、温度的影响,杜鹃花色苷微胶囊保留率明显比未包埋的花色苷高。

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5. 两性纤维素基吸附剂的制备及其对水体中氮磷污染物的去除
孙英南, 刘苏珍, 李海明, 周景蓬, 张凤山, 郭延柱
林产化学与工业    2023, 43 (2): 143-152.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.018
摘要162)   HTML9)    PDF(pc) (7407KB)(283)    收藏

以纤维素为原料,以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(AMPS)为单体,过硫酸钾为引发剂,通过一步自由基聚合法制备得到两性纤维素基共聚物(CO-AC)吸附剂。采用元素分析仪、红外光谱(FT-IR)仪对CO-AC的结构与性能进行了表征,发现季胺基、酰胺基和磺酸基等活性基团成功被引入到纤维素分子链中。以CO-AC对NH4+和H2PO4-的去除率和平衡吸附量为考核指标,对吸附条件进行了优化,探讨了不同因素对吸附效果的影响。研究结果表明:当纤维素葡萄糖单元与AMPS、AM和METAC的物质的量之比为1∶2∶3∶3时,制备的吸附剂吸附效果最佳。在50 mL质量浓度为150 mg/L的NH4+和H2PO4-溶液中,当CO-AC添加量为100 mg,pH值为7时,对NH4+的最大吸附量为77.4 mg/g;当CO-AC添加量为100 mg,pH值为5时,对H2PO4-的最大吸附量为61.2 mg/g。CO-AC对NH4+和H2PO4-的吸附过程较好地符合准二级动力学模型、粒子内部扩散模型和Langmuir模型,说明化学吸附和粒子内部扩散过程是主要的限速步骤,吸附过程是均匀的单分子层吸附。

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6. 响应面优化皂角刺皂苷超声波辅助提取工艺及其降血糖活性
刘勇, 张彩虹, 谢普军, 邓叶俊, 黄立新
林产化学与工业    2023, 43 (2): 12-18.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.002
摘要333)   HTML17)    PDF(pc) (1750KB)(282)    收藏

在单因素试验基础上, 采用响应面法优化超声波辅助提取皂角刺皂苷的最佳工艺, 并考察了最佳提取工艺下提取物对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制活性。实验结果表明:皂角刺总皂苷超声波辅助提取的最佳工艺为液料比16∶1(mL∶g)、乙醇体积分数60%、超声波时间80 min和提取温度50 ℃, 在此条件下皂角刺总皂苷得率为13.28%±0.25%。最佳工艺下的提取物对α-葡萄糖苷酶的半数抑制质量浓度(IC50)值为(0.146±0.019) g/L, 强于阳性对照阿卡波糖IC50值((0.48±0.18) g/L);当提取物质量浓度为2 g/L时, 对α-淀粉酶抑制率可达35.13%±0.58%, 表明皂角刺具有开发成为Ⅱ型糖尿病药物的潜力。

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7. 野鸦椿属植物的化学成分及药理作用研究进展
汤良杰, 罗伟, 陈胡兰
林产化学与工业    2023, 43 (2): 153-170.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.019
摘要174)   HTML8)    PDF(pc) (1535KB)(277)    收藏

野鸦椿属植物的主要化学成分有三萜类、酚酸类、黄酮类、木脂素类、降倍半萜类等。现代研究表明该属植物的提取物及单体化合物具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗肝纤维化等药理作用。目前,野鸦椿属植物分类发生了变动,不同品种之间的化学成分是否存在差异尚不十分明确。通过对野鸦椿属植物化学成分、药理作用进行系统检索和归纳总结,深入阐述不同品种之间化学成分是否存在差异及可能存在的差异成分,以期为野鸦椿属植物分类和开发利用提供参考。

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8. 烘焙提升生物质燃料品质的研究
苏允泓, 任菊荣, 孙云娟, 蒋剑春, 许乐
林产化学与工业    2023, 43 (2): 27-35.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.004
摘要156)   HTML3)    PDF(pc) (3729KB)(276)    收藏

以稻壳(RH)和木屑(PS)为原料,使用小型烘焙装置,研究了烘焙对生物质燃料品质的提升作用。相比原料,烘焙稻壳(TRH)和烘焙木屑(TPS)固定碳质量分数的最大上升量分别为7.18%和11.76%;C元素质量分数的最大上升量分别3.50%和5.80%,挥发分和O元素质量分数明显下降,H元素质量分数小幅降低;热值有所提升,最大提升幅度分别为11.1%(RH)和15.9%(PS);半纤维素大量分解,至300 ℃后烘焙的稻壳和木屑中半纤维素质量分数仅为2.41%和1.06%,降幅均超过90%,木质素质量分数显著增加,最大增幅分别为119%(RH)和208%(PS)。生物质烘焙后,内部纤维结构被破坏,可磨性提高,随着烘焙程度的加深,烘焙稻壳研磨后粒径在0.15 mm以下的颗粒显著提升;—OH和C—O等含氧官能团减少,疏水性提升,250 ℃烘焙30 min的稻壳和木屑的疏水性提升幅度分别为28.08%和25.66%。

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9. 生物质气化联产燃气和炭的研究进展
马中青, 薛俊杰, 袁世震, 卢如飞, 王树荣
林产化学与工业    2023, 43 (3): 145-159.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.018
摘要162)   HTML8)    PDF(pc) (2656KB)(275)    收藏

首先对我国的生物质资源储量及其能源应用潜力进行了分析;其次详细介绍了生物质气化联产生物燃气和生物质炭技术的原理、技术路线及其影响因素;最后阐述了适应不同原料形态的多种气化集成系统典型案例,并对生物质气化技术进行了展望。生物质气化联产燃气和炭技术的成功实施对实现我国构建清洁低碳安全高效能源体系,提升可再生能源在国家能源供应中比例,实现“碳达峰”和“碳中和”具有重要意义。

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10. 蔗渣全组分紫外光屏蔽膜的制备及性能研究
柯珣, 杨塬兴, 赵丽红
林产化学与工业    2023, 43 (3): 1-8.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.001
摘要172)   HTML16)    PDF(pc) (6849KB)(264)    收藏

为构建生物质全组分新型复合膜材料,利用氯化胆碱-草酸二水合物-甘油(ChCl-OAd-Gly)三元低共熔溶剂预处理蔗渣原料,并将处理后残渣与溶出组分再复合,经纳米均质化处理成功制备含木质素的纳米纤维素(LNC),再经真空抽滤和热压制备了含木质素的纳米纤维素复合膜(LNCF)功能材料,并利用元素分析、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、材料万用试验仪、热重分析仪和分光光度计,研究了木质素添加量对LNCF的紫外光屏蔽性能、机械性能、抗水性、热稳定性和形貌等的影响规律。研究结果表明:随着木质素添加量以体积分数20%的比例增加,LNC中木质素质量分数以2~3个百分点递增,LNC的直径略有减小;制备的LNCF均具有良好的紫外光屏蔽效果,其中木质素添加100%的LNCF(LNCF-100%)在200~400 nm下的紫外光屏蔽率达到99.68%,且其390~780 nm可见光透过率达到65.46%。此外,木质素的添加增强了LNCF的机械性能,其拉伸强度由未添加木质素(LNCF-0%)的76.61 MPa提升至LNCF-100%的144.73 MPa;LNCF的抗水性能得到了显著改善,LNCF-100%表面的水接触角达到90.47°(LNCF-0%为52.15°),吸水率由LNCF-0%的21.52%降低至7.14%,使其湿态机械性能得到了保持,湿强度达到77.3 MPa;6种LNCF的最大热失重温度均高于337 ℃,具有良好的热稳定性。

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11. 乙酸对撑篙竹乙醇法制浆及浆料性能的影响
白红爽, 平清伟, 盛雪茹, 张健, 李娜, 石海强
林产化学与工业    2023, 43 (2): 43-48.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.006
摘要174)   HTML3)    PDF(pc) (518KB)(255)    收藏

以撑篙竹为原料, 探讨了乙醇法制浆过程中添加乙酸对浆料得率、硬度、纤维素结晶度、纤维形态及成纸性能等指标的影响。研究结果表明:添加2.0%的乙酸后, 蒸煮液pH值由7.3下降至4.1, 可显著降低蒸煮液的pH值;浆料的粗浆得率由46.64%下降至43.14%, 加速了碳水化合物的降解;浆料卡伯值由52.31下降至48.90, 促进了蒸煮过程中木质素的脱除;乙酸用量≤6%时,木质素的相对分子质量有所增加,乙酸用量>6%时, 木质素的相对分子质量有所降低。添加乙酸可使木质素的降解或缩合并存,同时使纤维收缩并变得硬挺,浆料纤维的二重重均长度(Lw)由1.72 mm下降至1.58 mm, 二重重均宽度(Ww)由25.27 μm下降至19.37 μm;成纸的松厚度、撕裂指数有所提升, 松厚度由2.16 cm3/g上升至2.30 cm3/g, 撕裂指数由130.67(mN·m2)/g上升至133.33(mN·m2)/g;而抗张指数、耐折度和耐破指数有较大幅度降低, 抗张指数由19.06(N·m)/g下降至14.37(N·m)/g, 耐折度由6次下降至3次, 耐破指数由1.0(kPa·m2)/g下降至0.7(kPa·m2)/g;纤维素结晶度由54.67%下降至48.71%, 乙酸会破坏纤维素结晶区, 且随乙酸用量的增加, 纤维素结晶度逐渐降低, 但天然纤维素的晶型不会改变。

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12. 木质素基聚氨酯胶黏剂的研究进展
邓竣骞, 陈玲, 连海兰
林产化学与工业    2023, 43 (3): 160-172.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.019
摘要173)   HTML6)    PDF(pc) (5324KB)(255)    收藏

以木质素基聚氨酯的制备理论为基础,总结了木质素制备聚氨酯胶黏剂时木质素与聚氨酯的结合方式,阐述了木质素及改性木质素制备聚氨酯胶黏剂的研究现状。进一步归纳了合成聚氨酯胶黏剂时木质素主流改性方式,并讨论了木质素改性方式对聚氨酯胶黏剂性能的影响,由此发现改性的最终目标是将木质素中的酚羟基转换成醇羟基,以提高木质素与聚氨酯的反应活性。最后,对木质素聚氨酯胶黏剂的发展前景进行了展望。

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13. 木质素基芳香醛类化合物的制备及其转化研究进展
谢葛亮, 周贤君, 董澄宇, 陈伟, 徐禄江, 方真
林产化学与工业    2023, 43 (4): 115-126.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.04.016
摘要154)   HTML112)    PDF(pc) (735KB)(252)    收藏

芳香醛化合物是合成染料、香料、农药、药品等精细化学品的重要原料。木质素是木质纤维素生物质中第二大组分,也是目前唯一可以生产芳香性化合物的可再生资源。催化氧化可在温和条件下转化木质素为具有高度官能化的芳香醛(对羟基苯甲醛、香草醛、紫丁香醛等),是实现木质素资源化利用的有效途径之一。首先介绍了木质素的结构特性和解聚机理,总结探讨了木质素结构对芳香醛制备的影响;进而从催化氧化解聚方式(湿式氧化与碱性硝基苯氧化,带均相和非均相催化剂的催化氧化解聚,光催化氧化以及电催化氧化)和催化剂类型(金属盐与金属卟啉、杂多酸等均相催化剂,金属氧化物及钙钛矿型氧化物等非均相催化剂)详细介绍当前木质素氧化解聚制备芳香醛的最新进展。此外,还对芳香醛升级转化制备2-甲氧基-4-甲基苯酚、芳腈、芳香酰胺及新型有机高分子材料等高附加值产品的具体研究情况进行总结。最后总结当前木质素氧化解聚研究存在的问题,并提出未来可能的发展方向。

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14. 三元低共熔溶剂预处理甘蔗渣的酶解性能研究
陶顺辉, 张可炫, 李碧莹, 郑晓洁, 刘耀, 林晓清
林产化学与工业    2023, 43 (2): 135-142.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.017
摘要159)   HTML3)    PDF(pc) (2476KB)(250)    收藏

以制糖工业副产物甘蔗渣(SCB)作为木质纤维原料, 使用具有优异相转移催化能力的三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、无毒无害的甘油(GL),以及高价态路易斯酸六水合氯化铝(ACH)组成的三元低共熔溶剂(DES)对SCB进行预处理, 系统考察了DES物质的量之比、预处理温度、预处理时间、固液质量比对SCB中各组分含量和纤维素酶解效率的影响。研究结果表明:最佳预处理条件为nTEBACnGLnACH为1∶2∶0.05、预处理时间30 min、预处理温度120 ℃和固液质量比1∶15, 此优化条件下木质素去除率达到(86.23±2.11)%, 纤维素保留率为(94.51±2.03)%, 酶解纤维素转化率达到(98.21±1.02)%, 相较于未处理SCB提高了2倍, 葡萄糖得率高达(81.94±1.98)%, 提高了1.5倍。SEM、FT-IR和XRD分析结果表明:三元DES预处理能够有效去除SCB中的木质素和半纤维素, 从而使纤维素的结晶度由未预处理的41.19%提高到预处理后的65.87%。DES经过5次循环利用后, 纤维素转化率和葡萄糖得率仍达到(92.36±1.64)%和(74.45±1.12)%, 依旧保持了较好的预处理效果。

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15. 氮磷掺杂生物质介孔炭的合成及其电化学性能
张博, 李想, 刘伟, 李晓丽
林产化学与工业    2023, 43 (2): 56-62.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.008
摘要142)   HTML11)    PDF(pc) (2391KB)(249)    收藏

以桉木木质纤维素作原料,六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)作为氮磷掺杂剂,NaOH作为共活化剂,采用先炭化后活化制备了木质纤维素基氮磷掺杂介孔炭(NPC)材料,采用SEM、XRD、XPS和拉曼光谱等方法对介孔炭材料进行表征。研究结果表明:活化温度650 ℃下得到的样品(NPC-650)具有丰富的蜂窝状孔隙结构,平均孔径为5.18 nm,介孔体积比89%。用介孔炭NPC-650作为阴极材料组装成锌离子混合电容器,在0.2 A/g电流密度下比电容为194 F/g,能量密度为87.3(W·h)/kg,功率密度为179.5 W/kg,在10 A/g电流密度下充/放电5 000次,电容保持率98.9%。

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16. 抗冻大豆蛋白基凝胶电解质的制备及应用
杨福生, 王定坤, 王发鹏, 刘美红, 南静娅, 王春鹏
林产化学与工业    2023, 43 (2): 36-42.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.005
摘要153)   HTML13)    PDF(pc) (3316KB)(245)    收藏

以大豆蛋白(SPI)、丙烯酰胺(AAm)和ZnCl2为原料,热引发聚合制备了一种具备抗冻特性的大豆蛋白基凝胶电解质材料,探究了温度对材料离子电导率和力学性能的影响,并分析了其作用机制。研究结果表明:该凝胶电解质具有优异的抗冻性能,其中ZnCl2的引入形成了大量Zn2+的溶剂化结构,破坏了水分子间的氢键,降低了凝胶电解质的凝固点;凝胶基体和盐离子的协同作用赋予了凝胶电解质高压缩回弹性和耐疲劳强度。对凝胶电解质的低温离子电导率分析表明:ZnCl2≥5 mol/kg,凝胶电解质在-30 ℃的低温下离子电导率仍有3.65×10-3 S/cm。对凝胶电解质的低温力学性能分析发现:凝胶电解质在-30 ℃下经历应变为80%的100次压缩循环后仍能保持结构完整,应力保持率>85%,塑性变形率为15%。同时,利用凝胶电解质组装的电化学电容器表现出良好的耐低温性能,电流密度5 A/g下,器件在-30 ℃下仍能够正常工作,其电容保持率达83.2%,在-30 ℃下经历10 000次循环充放电电容保持率达92%。

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17. 竹热解气化副产物改性制备高性能成型活性炭及其表征
徐茹婷, 马名哲, 应浩, 孙昊, 金彦任, 赵婷
林产化学与工业    2023, 43 (4): 1-8.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.04.001
摘要287)   HTML32)    收藏

以竹热解气化产生的炭副产物为原料,高分子化改性焦油等为黏结剂,经液压成型、热解交联、水蒸气活化制备竹质成型活性炭,分析了不同黏结剂的成型机制,考察了黏结剂类型、改性焦油添加量、活化温度、活化时间对活性炭性能的影响,结果发现:焦油经芳香化交联改性后,相对分子质量和热稳定性提高了,对竹炭孔道的堵塞作用减轻了,炭颗粒间的黏结和热解交联作用增强了,可制备高性能的竹质成型活性炭;以40 g竹炭粉为原料,在改性焦油添加量12 g、炭化温度550 ℃、炭化时间90 min、水蒸气活化温度850 ℃、水蒸气活化时间80 min的条件下制得成型活性炭,其碘吸附值1 232 mg/g,亚甲基蓝(MB)吸附值240 mg/g,强度91%,得率48.5%,比表面积和总孔容分别为1 157 m2/g和0.478 1 cm3/g,对甲苯和四氯化碳的吸附率分别为385 mg/g和75.2%,且成型活性炭的微孔孔容与甲苯和四氯化碳吸附率呈正比关系。

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18. 不同溶剂辅助碱性过氧化氢脱除木质素的研究
朱北平, 焦健, 梁芳敏, 邓拥军, 房桂干
林产化学与工业    2023, 43 (4): 74-80.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.04.011
摘要126)   HTML27)    PDF(pc) (715KB)(237)    收藏

为了探究木质纤维原料在不同有机溶剂辅助碱性过氧化氢条件下脱除木质素的效果,以碱性过氧化氢体系(AHP)为参照,考察了乙醇碱性过氧化氢(EAHP)、二氧六环碱性过氧化氢(DAHP)对杨木机械浆脱除木质素后的组分变化。通过高效液相色谱(HPLC)、傅里叶变换红外光谱(FI-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振磷谱(31P NMR)表征分析了碱木质素(AL)、碱性过氧化氢木质素(AHPL)、乙醇碱性过氧化氢木质素(EAHPL)和二氧六环碱性过氧化氢木质素(DAHPL)的化学结构、分子质量和羟基含量的变化。研究结果表明:3种反应体系均导致脱木质素后物料得率不同程度降低,并导致了大量半纤维素的溶出。与AHP、DAHP相比,EAHP更有利于保存纤维素和溶出较多的木质素,木质素脱除率最高达65%。与AL相比,AHPL、EAHPL、DAHPL红外光谱峰型基本一致,均属于GS型。制备的木质素数均分子质量(Mn)最小为4 672 g/mol,分散性较好,酚羟基的量较少,但是脂肪族羟基和羧基羟基的量较高,最高值分别为14.95和1.25 mmol/g。

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19. 钩吻解剖结构及钩吻生物碱抑菌作用研究
赵猛, 路美玲, 赵雅婷, 王云霞, 薛琼琼, 王雪琴
林产化学与工业    2023, 43 (2): 105-115.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.014
摘要161)   HTML8)    PDF(pc) (15336KB)(235)    收藏

对钩吻营养和繁殖器官进行解剖学方面研究,并对植物体内的生物碱的分布位置进行定位,此外,还探索了钩吻生物碱的抑菌活性,并对其抑菌机制进行分析研究。研究结果表明:钩吻结构符合一般双子叶植物的典型特征,叶为异面叶,茎圆形,表皮有气孔,髓中有淀粉粒沉积。组织化学染色研究显示,钩吻全株含有生物碱,生物碱类物质主要分布在叶的叶肉组织中,尤其栅栏组织含量较多,维管束中少或无;在茎中,生物碱类物质主要分布在茎的表皮、皮层细胞、韧皮薄壁细胞中,另外,在茎髓周围的薄壁细胞及髓射线细胞中也分布有生物碱类物质;在钩吻根状茎的木栓形成层、栓内层、皮层、韧皮部的薄壁细胞及射线细胞中均可观察到。通过滤纸片法、二倍微量稀释法测定钩吻生物碱的抑菌活性和最小抑菌浓度,结果显示,钩吻生物碱具有广谱抗菌性,对李斯特氏菌ATCC19115、金黄色葡萄球菌ATCC25923、金黄色葡萄球菌CMCC26003、大肠杆菌ATCC25922、大肠杆菌O157、铜绿假单胞菌ATCC27853、铜绿假单胞菌CMCC10104这7种供试菌都具有抑菌活性,且随着生物碱浓度的增加,抑菌效果也随之加强,其中对李斯特菌抑菌效果最明显。选择革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌ATCC25923和革兰氏阴性菌大肠杆菌O157,测定出它们的最小致死质量浓度(MBC)分别为500和750 g/L,利用透射电子显微镜观察钩吻生物碱在其最小抑菌浓度和最小致死浓度处理前后金黄色葡萄球菌ATCC25923和大肠杆菌O157菌体形态及内部结构的变化,结果发现2种菌体都发生了不同程度的改变,具体表现在菌体表面粗糙,出现凹陷,细胞膜和细胞壁发生破裂,内容物溢出甚至引发细胞裂解,发现在最小抑菌浓度下金黄色葡萄球菌形态发生改变,而大肠杆菌的细胞壁也出现分层现象,这表明生物碱破坏了菌体细胞壁的形成,因为细菌形状受到肽聚糖囊泡影响。在最小致死浓度下细胞死亡可能是由于壁的机械强度和渗透性的丧失并发生裂解所引起的。

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20. 氯化胆碱/1, 4-丁二醇/AlCl 3三元低共熔体系提高毛竹预处理效率的研究
刘旭泽, 詹云妮, 赵梦珂, 黄晨, 邓拥军, 房桂干
林产化学与工业    2023, 43 (3): 108-114.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.013
摘要136)   HTML1)    PDF(pc) (3972KB)(227)    收藏

以毛竹为原料,采用氯化胆碱(ChCl)/1, 4-丁二醇(BDO)/AlCl3低共熔溶剂(DES)体系,在90~130 ℃和固液比1∶4(g∶g)条件下对毛竹进行预处理,探讨了木质纤维高原料装锅量的DES反应体系在不同温度下对毛竹化学组分、酶水解效率和木质素回收率的影响。研究结果表明:随着预处理温度的增加,预处理物料木聚糖和木质素质量分数逐渐降低,葡聚糖质量分数升高,酶水解效率显著提高。温度为110 ℃时,预处理效果最佳,此时预处理物料回收率为59.24%,葡聚糖、木聚糖回收率分别为91.38%和27.03%,木质素脱除率为69.72%,葡聚糖酶水解得率几乎接近100%,表明ChCl/BDO/AlCl3三元低共熔溶剂体系可以极大提高对毛竹的预处理效率。进一步研究表明:通过有机溶剂溶解及沉淀再生的方法,可回收预处理液中90%以上的木质素,且回收的木质素纯度可达99.26%。通过物料衡算发现毛竹各组分可有效分离与转化。

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21. 杜仲叶化学成分及其神经保护活性研究
胡凤成, 韩锐, 郭聪, 汤江江, 高锦明
林产化学与工业    2023, 43 (3): 9-15.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.002
摘要180)   HTML6)    PDF(pc) (595KB)(225)    收藏

以杜仲叶为原料,对其乙醇提取物进行分离纯化,从中分离得到了13个化合物, 包括1个新化合物和12个已知化合物,通过波谱数据分析鉴定化合物结构分别为:(R, 9Z, 12E, 15Z)-11-羟基-9,12,15-十八烷三烯酸(1),7-羟基香豆素(2),紫云英苷(3),槲皮素(4),槲皮素-3-O-葡萄糖苷(5), 2-(3, 4-二羟基苯氧基)-5, 7-二羟基-3-[(3-O-α-D-吡喃木糖基-α-D-半乳吡喃糖基)氧]-4H-1-苯并吡喃-4-酮(6), (2R, 3S)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙烷-1, 2-二醇(7),(2S, 3R)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙烷-1, 2-二醇(8),氯原酸(9),栀二醇(10),4-羟基苯甲酸(11),香草酸(12)和肉豆蔻酸(13),其中化合物1是新的脂肪酸类化合物。对分离得到的13个化合物的抗神经炎活性和神经保护活性进行研究,结果表明:化合物4510通过抑制脂多糖(LPS)诱导的小鼠小胶质细胞(BV-2细胞)中NO的释放,表现出显著的抗神经炎活性,半数抑制浓度(IC50)值分别为(10.8±0.9)、(9.7±1.1)和(10.7±0.3) μmol/L;化合物5在氧化应激下表现出较强的神经保护活性,20 μmol/L预处理H2O2诱导的大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC-12细胞)后,其细胞存活率为(86.5±0.5)%,高于阳性对照橙皮苷。

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22. 竹浆纤维水热炭微球结构可控制备研究
文世涛, 代琳心, 王智辉, 李振瑞, 王佳军, 刘杏娥
林产化学与工业    2023, 43 (2): 127-134.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.016
摘要150)   HTML5)    PDF(pc) (6586KB)(223)    收藏

为了实现结构可控的水热炭微球制备,以竹浆纤维为原料系统研究了水热反应条件(反应温度、反应时间和原料用量)对产物微观形貌和理化结构的影响,采用SEM、XRD、FT-IR和XPS等表征手段对材料特性进行深入探究。研究结果表明:在反应温度220 ℃、反应时间6 h、竹浆纤维用量6 g时,获得炭微球颗粒分散、尺寸分布较为均匀,样品固相碳得率最高达到24.3%,表明制备水热炭具有良好的固碳作用。XRD结果表明水热炭是一种无定形晶体,官能团分析显示水热炭表面富含羟基、羰基、酯基和醚键等一系列含氧官能团;产物比表面积主要介于23.2~83.7 m2/g,孔隙以介孔为主,孔径主要分布于3~8 nm,最大孔容为0.35 cm3/g。

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23. 糠醛渣分级转化制备分散剂和吸水性树脂
桂港, 王小茹, 张璐, 杜朝军, 陈玮, 常春
林产化学与工业    2023, 43 (2): 80-88.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.011
摘要143)   HTML1)    PDF(pc) (2495KB)(222)    收藏

采用分级转化策略,首先将糠醛渣中的木质素组分制备成木质素基分散剂(LS),在糠醛渣用量100 g、去离子水用量1 000 g,反应温度70 ℃、反应时间3 h、氢氧化钠用量6.5 g、亚硫酸钠1.6 g、甲醛0.2 g的条件下得到的木质素基分散剂的分散力为105%。以分离得到的纤维素残渣制备吸水性树脂,探究了反应温度、引发剂过硫酸铵(APS)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)用量、复合单体丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)总用量对吸水性树脂吸水倍率的影响。在丙烯酸中和度为60%,引发时间0.5 h,复合单体用量9 g,引发剂用量1.3 g,交联剂用量0.05 g,反应温度52 ℃,接枝共聚反应时间3 h的优化条件下,吸水性树脂的吸水倍率达到64.6 g/g。FT-IR分析表明AM、AA和纤维素残渣发生了接枝反应;SEM表明反应生成了交联网状结构的产物;热重分析说明AA和AM的引入提高了吸水性树脂的热稳定性;XRD表明AA、AM的接枝反应发生在纤维素残渣的骨架上。

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24. 党参多糖的大孔树脂纯化及其美白、吸湿保湿性能
詹梦茹, 王彦斌, 康淑荷, 罗兴平
林产化学与工业    2023, 43 (3): 79-88.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.010
摘要195)   HTML5)    PDF(pc) (767KB)(216)    收藏

基于静态实验,比较了14种不同型号大孔吸附树脂S-8、ADS-F8、LSA-21、LSA-10、HP-20、ADS-17、NKA-9、DM130、AB-8、X-5、H103、D101、XAD-8和DA201对党参多糖的纯化效果,优选出较佳树脂ADS-F8进行动态吸附。在单因素试验基础上,以多糖保留率、脱色率、蛋白质脱除率的加权综合评分作为响应值,采用响应面法优化大孔树脂纯化党参多糖的工艺条件,并对纯化后的党参多糖进行美白活性、吸湿和保湿性能测试。研究结果表明:较佳纯化工艺条件为上样质量浓度1 g/L、洗脱液体积150 mL、流速100 mL/h、上样量150 mL,此条件下纯化的综合评分为(73.12±0.06)%(n=3),与预测值73.02%接近。纯化多糖具有良好的美白活性,对酪氨酸酶单酚酶的半数抑制质量浓度(IC50)值为3.20 g/L,与美白剂苯乙基间苯二酚的抑制作用相当;对二酚酶的IC50值为7.96 g/L,高于苯乙基间苯二酚的0.73 g/L;当空气湿度为43%时,纯化多糖表现出较强的吸湿性,12 h的吸湿率最高,达123.01%;纯化多糖、粗多糖及其与甘油体积比1∶1混合物在4种空气湿度下均具有较高的保湿性,特别是混合物的保湿性更佳,12 h内的保湿率达到99.95%,保湿性能明显优于纯化多糖和粗多糖。

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25. 四氢芳樟基酰胺类化合物的合成及除草活性研究
张红梅, 王婧, 陈玉湘, 徐士超, 蒋建新, 赵振东
林产化学与工业    2023, 43 (3): 89-100.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.011
摘要129)   HTML3)    PDF(pc) (681KB)(215)    收藏

以四氢芳樟醇为原料,设计合成了17种四氢芳樟基酰胺类化合物(2, 4a~4p),得率64.8%~96.9%。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和HRMS表征了系列化合物的结构,并评价了目标化合物对黑麦草和稗草的除草活性。研究结果表明:四氢芳樟基酰胺类化合物对黑麦草和稗草均有一定的生长抑制活性,化合物24a4o对黑麦草的萌芽前(芽前)除草活性最好,对黑麦草根长的半数抑制浓度(IC50)值分别为0.05、0.05和0.03 mmol/L(稍差于阳性对照草甘膦),对黑麦草茎长的IC50值分别为0.06、0.05和0.05 mmol/L(优于草甘膦)。化合物4b对稗草根长和茎长的IC50值分别为0.06和0.15 mmol/L(与草甘膦相同)。构效关系分析表明:四氢芳樟基酰胺类化合物在不同杂草间具有选择性;含烷基取代的化合物除草活性强于含苯环和呋喃环的,苯环上含给电子基团时活性强于含吸电子基团的,且给电子基团位于苯环邻位和间位时除草活性更好。

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26. 碳点/纤维素构建多色余辉气凝胶
霍薪竹, 曹梦楠, 刘守新, 陈志俊, 李坚, 李淑君
林产化学与工业    2023, 43 (5): 1-7.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.05.001
摘要181)   HTML42)    PDF(pc) (7402KB)(211)    收藏

以柠檬酸为碳源, 采用一步水热法制备了柠檬酸碳点(CDs)。将CDs掺杂到纤维素纳米纤维(CNF)中, 经过物理交联后, 制得磷光CDs@CNF气凝胶, 以CDs作为供体和罗丹明B(RhB)作为受体, 通过三重态到单重态磷光能量转移(TS-FRET)策略制备出红色余辉CDs-RhB@CNF气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、稳态/瞬态荧光光谱和国际照明委员会(CIE)色度图对气凝胶光物理性能和微观形貌表征分析, 结果显示: CDs@CNF在535 nm处的磷光寿命为144.88 ms, CDs均匀分布在CNF气凝胶中, 气凝胶呈蜂窝状多孔结构;CDs-RhB@CNF气凝胶在600 nm处的磷光寿命为102.49 ms, Förster转移效率可达65.9%;掺杂罗丹明6G(Rh6G)和罗丹明123(Rh123)的荧光染料获得了具有黄色余辉发射的CDs-Rh6G@CNF及CDs-Rh123@CNF气凝胶;进一步将负载气凝胶的磷光纸应用于美观折纸和高级防伪领域, 扩展了以天然生物质制备多色余辉材料的策略及应用领域。

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27. 奇楠与传统沉香特征成分的差异性分析及其生物活性研究
胡泽坤, 晏婷婷, 李改云, 秦嘉惠, 吴新文, 陈媛
林产化学与工业    2023, 43 (5): 63-72.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.05.009
摘要176)   HTML22)    PDF(pc) (616KB)(210)    收藏

分别采用冷提法(CE)和热提法(HE), 以水和乙醇为溶剂制备奇楠(QN)、传统沉香(TA)提取物, 通过GC-MS和HPLC法对提取物的化学成分进行分析, 并探讨了其抗氧化活性和抑菌活性。研究结果表明:QN中倍半萜类化合物的种类少于TA, 但是两者共有的倍半萜类化合物含量QN高于TA。QN中基本不含四氢-2-(2-苯乙基)色酮(THPECs), 主要含有Flidersia型2-(2-苯乙基)色酮(FTPECs), 其中2-(2-苯乙基)色酮质量分数可达10.87%, 2-[2-(4-甲氧基苯)乙基] 色酮质量分数为4.80%。TA中THPECs种类和含量丰富, 沉香四醇质量分数可达1.50%。QN与TA提取物对ABTS自由基清除能力和铁离子还原能力均随乙醇体积分数(0~55%)提高而增加, QN水提取物的抗氧化活性低于TA, 但乙醇提取物抗氧化活性优于TA。QN和TA提取物对大肠杆菌无显著的抑菌活性, 两者水提取物对白色念珠菌均具有抑菌活性。

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28. 本期目次和封面
林产化学与工业    2023, 43 (4): 0-0.  
摘要81)      PDF(pc) (23252KB)(207)    收藏
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29. 牛尾独活叶抗红色毛癣菌活性成分研究
吴海顺, 刘谋焱, 于华忠, 陈汇新
林产化学与工业    2023, 43 (3): 130-136.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.016
摘要206)   HTML6)    PDF(pc) (2062KB)(207)    收藏

为了解牛尾独活叶的抗红色毛癣菌活性,以抑菌圈大小为考察指标,对比了牛尾独活不同部位、其它独活品种和常见的抗红色毛癣菌植物之间的差异,通过单因素试验和响应面法优化牛尾独活叶提取工艺,并对牛尾独活叶提取液进行溶剂萃取和化学成分预试分析。研究结果表明:伞形科不同属植物的抗红色毛癣菌活性具有差异性,牛尾独活具有较好的抑菌活性,其叶、种子、茎和根的抑菌活性差异不大。牛尾独活叶最佳抗红色毛癣菌活性的提取工艺为:乙醇体积分数25%、液料比15∶1(mL∶g)、超声波功率220 W、提取温度80 ℃、提取时间30 min,在此工艺条件下,牛尾独活叶提取液对红色毛癣菌的抑菌圈为(22±0.2)mm;牛尾独活叶提取液中抑菌成分均能较好地溶解在石油醚、乙酸乙酯和正丁醇中,其中,石油醚萃取液抑菌效果最好;化学成分预试显示牛尾独活叶具有抗红色毛癣菌的活性成分可能是多酚类和黄酮类化合物。

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30. 高强度纤维素双网络导电水凝胶制备及其应变感应特性研究
蹇均宇, 谢宜彤, 高士帅, 张代晖, 储富祥
林产化学与工业    2023, 43 (3): 25-33.   DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2023.03.004
摘要157)   HTML14)    PDF(pc) (7664KB)(206)    收藏

将微晶纤维素(MCC)-氢氧化钠/尿素溶液通过乙醇蒸气诱导形成纤维素一级网络,以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,N, N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂构建二级网络,随后采用浸泡法引入氯化铁,构筑了多交联的纤维素/聚丙烯酰胺-聚丙烯酸/铁离子(C/PAMAA/Fe3+)水凝胶,并对水凝胶的力学性能及电化学性能进行了探究。研究结果表明:Fe3+与—COO-形成的配位键在形变时作为牺牲键断裂,这有助于C/PAMAA/Fe3+机械性能的提升,水凝胶的韧性和抗拉强度分别达到17.13 MJ/m3和4.59 MPa。循环拉伸测试的结果显示:随着Fe3+浓度的增加,C/PAMAA/Fe3+水凝胶的能量耗散效率增加,从56.86%增加到75.17%,且第二次循环后弹性恢复率接近85.0%。随着Fe3+用量的增加,离子电导率增大,Fe3+浓度为0.2 mol/L的C/PAMAA/Fe3+水凝胶电导率为1.03 S/m。将C/PAMAA/Fe3+水凝胶组装为应变感应器,感应器的灵敏度为4.0,其拉伸递增和拉伸循环的电阻变化结果表明该应变感应器具有较好的稳定性;实时监测关节活动的结果表明该感应器具有稳定的应变响应性。

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