|
3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究
徐徐;刘兵;杨杨;王石发;
2013 (4):
93-100.
doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2013.04.018
摘要
(
840 )
PDF(3031KB)
(
677
)
以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65:1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83:1(mL:g),反应温度80℃,反应时间3h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4:1,反应温度-5~0℃,反应时间30min; 3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9:1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15:1,重排反应温度40℃,重排反应时间20min,脱羧温度85℃,脱羧时间1h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5~113.5℃,纯度99.0%。
相关文章 |
计量指标
|