林产化学与工业

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木粉及其组分的多元醇酸催化热化学液化

张海荣;庞浩;石锦志;廖兵

2012 (2): 14-20.

摘要 ( 757 )

PDF(1310KB) ( 1326 )

分别将木粉、纤维素和木质素在乙二醇中进行热化学液化。研究结果表明木粉中纤维素的非结晶区、木质素和半纤维素首先被液化,而纤维素的结晶区较慢被液化,到液化反应中期基本降解完全,液化产率高于 97 %。利用在线红外光谱仪跟踪检测了整个液化反应过程,结合GC-MS结果发现:乙二醇在反应过程中脱水生成了二甘醇和三甘醇。在液化反应中,纤维素的糖苷键断裂后生成葡萄糖苷结构,随后葡萄糖苷中的吡喃环也被打开,生成的活性中间体相互反应或与乙二醇反应生成了如3-(2-甲基--二氧戊环-2-基)-丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯等酯类;木质素的苯丙烷结构主要降解为苯酚、2,6-甲氧基苯酚等芳香族衍生物,因此木粉液化产物是聚醚/酯混合多元醇。

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生物质醇解轻油精炼过程研究

邹献武;秦特夫;黄洛华

2012 (2): 21-24.

摘要 ( 764 )

PDF(1084KB) ( 872 )

在定性分析醇解轻油组成的基础上,通过热重模拟和实沸点蒸馏研究醇解轻油分离提取高值化学品的可行性,结果表明蒸馏过程可以分为4个阶段:a)室温~141 ℃;b)141~207 ℃;c)207~280 ℃ 和d)280~400 ℃。近 70 % 的馏分在 207 ℃ 以前被蒸出。同时,即使在 141 ℃ 以下,也会发生缩聚反应生成水,而且生成的水能够夹带出部分正辛醇。而在141~207 ℃ 馏程范围内,正辛醇、甲酸辛酯、乙酸辛酯和少量的己酸-4-辛酯及二辛醚形成共沸物。蒸馏残渣的红外光谱分析结果表明,蒸馏过程发生羟醛缩合反应以及脱水缩聚反应,生成更多的芳烃和醚类化合物。

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介孔材料催化酯化油脂裂解产物的研究

徐俊明;;肖国民;周永红;蒋剑春

2012 (2): 9-13.

摘要 ( 610 )

PDF(1182KB) ( 793 )

通过水热合成制备了S₂O₈^2-促进的含锆介孔分子筛S₂O₈^2-/ZrO₂-MCM-41,通过模型反应获得了对酯化反应具有较高催化活性的催化剂制备工艺条件,结果表明:在 550 ℃ 下焙烧 3 h 的介孔分子筛,具有较高的催化活性, 且在甲醇用量与热解油质量0.3:1的条件下,催化剂可重复使用3次,酯化率仍保持 85 % 以上。通过XRD,N₂吸附脱附以及FT-IR表征了催化剂结构,将该催化剂用于油脂裂解产物的三相催化酯化实验研究。结果表明:酯化处理可将桐油裂解油中羧酸转化成酯,有效降低羧酸含量,在降低了酸值的同时还增加了燃烧热值,提高了燃料油品质。

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催化裂解与催化酯化工艺耦合制备桐油基类石化柴油燃料

陈洁;蒋剑春;聂小安;徐俊明

2012 (2): 25-29.

摘要 ( 808 )

PDF(1259KB) ( 982 )

拟通过精馏法催化裂解工艺和酯化后处理工艺联用,制备低含氧量的替代柴油燃料油。采用自组装精馏法催化裂解反应装置,CaO催化剂,考察了催化裂解对裂解产物(裂解油)组分的影响,GC-MS和凝胶色谱分析显示:精馏法催化裂解工艺可有效控制裂解油的分子组成,降低平均相对分子质量。测定裂解产物的部分燃料油性能分别为:酸值59 mg/g,密度825 kg/m³、黏度4.07 mm²/s、热值41 kJ/g、冷凝点-43 ℃、冷滤点-22 ℃。裂解油经催化酯化后处理后,经FT-IR和GC-MS分析表明,其组成主要为碳链小于C₂₄的烷烃、烯烃化合物,长链烃含量减少,C₁₆以下的短链脂肪酸甲酯明显增多;酸值降至2.9 mg/g,羧酸含量显著降低,燃烧热值增大,进一步提高了燃料油品质和应用性能。

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生物质聚氨酯制备中微波预处理对液化的影响研究

陈秋玲;孙可伟;张春红

2012 (2): 43-46.

摘要 ( 750 )

PDF(1467KB) ( 819 )

为提高液化效率,以水为介质,将麦秆纤维在不同的微波条件下进行预处理,研究微波处理对液化效率的影响,利用FT-IR、SEM、XRD等仪器分析方法对微波处理前后的麦秆化学结构、纤维形貌和聚集态结构等进行对比分析,研究了微波加速液化反应的机理。结果表明:其他条件相同时,微波预处理 3 min 可将液化反应时间由未处理时的 60 min 降低至处理后的 40 min,效果明显;研究发现微波预处理不会改变液化反应的历程,但适当的微波作用使麦秆纤维的结晶度由未处理前的 46.35 % 下降到 30.7 %,麦秆纤维表面变得疏松,可及度变大,因此反应活性增强。

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生物柴油原料树种文冠果的化学成分与综合利用研究进展

戚建华;姚增玉

2012 (2): 47-54.

摘要 ( 667 )

PDF(1053KB) ( 1202 )

生物柴油原料树种文冠果的叶片、枝干、果皮、种皮、种仁中化学成分丰富多样,除了含有细胞壁组分木质素、纤维素、半纤维素、果胶质以及储藏物质蛋白质、糖类、脂肪外,还含有甾体、萜类、香豆素、黄酮类、有机酸以及蒽醌等多类次生代谢产物,具有在食用、药用、饲用、化工、能源等多个领域的开发利用潜力。在对该树种化学成分和综合利用方面的研究进展进行总结分析的基础上,提出了目前存在的问题和需要进一步研发的建议。

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核桃壳与煤共热解的热重分析及动力学研究

黄元波;郑志锋;蒋剑春;戴伟娣;孙云娟

2012 (2): 30-36.

摘要 ( 791 )

PDF(1300KB) ( 1009 )

利用热重分析在不同升温速率(5~50 K/min)和氮气气氛下对核桃壳、褐煤以及核桃壳-褐煤(质量比1:1)混合物的热解失重行为进行了研究,求取了热解动力学参数。实验结果表明,随着升温速率的提高,3种原料的失重率下降,热失重速率升高;核桃壳与褐煤共热解时存在协同作用;三者的平衡热解温度分别为568.9、709.9和571.0K。应用Coats-Redfern方法进行热解动力学过程分析表明,3种原料均可由一级反应过程描述。核桃壳快速热解和残余物缓慢热解阶段的平均活化能分别为50.6、17.3 kJ/mol,褐煤的平均活化能为 21.1 kJ/mol,核桃壳-褐煤混合物快速热解和残余物缓慢热解阶段的平均活化能分别为34.2和 14.5 kJ/mol。

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油茶饼粕的苯酚液化及产物的结构表征

叶结旺;于红卫;槐敏;杨宗武;范祥

2012 (2): 37-42.

摘要 ( 793 )

PDF(1087KB) ( 977 )

为了综合利用油茶饼粕,分析了油茶饼粕的基本组成,采用苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对油茶饼粕进行了液化实验。结果显示油茶饼粕中糖类、粗纤维和粗蛋白质的总质量分数约为 75 %,能够有效进行液化。研究了反应温度、苯酚与油茶饼粕的质量比(液比)、催化剂的用量及液化时间对液化反应的影响,实验得出较佳的液化工艺条件为:硫酸用量 4 %,液化时间 1.5 h,液化温度 140 ℃,液比值4,此时液化残渣率 16.25 %。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了油茶饼粕及其液化残渣和产物的结构特征,结果显示苯酚与油茶饼粕组分发生了明显酚化反应和醚化反应,形成了更多的活性官能团。油茶饼粕中蛋白质结构遭到破坏,蛋白质也发生了液化反应。

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生物油精制技术研究进展

顾帅;杨洪雪;苗玮;许庆利;颜涌捷

2012 (2): 55-60.

摘要 ( 728 )

PDF(1109KB) ( 1236 )

主要介绍了催化加氢、催化裂解、乳化、催化酯化、分子蒸馏这5种生物油精制方法。由于生物油精制技术都存在各自的问题,如:催化裂解具有设备简单、成本低等优点,但其催化剂容易结焦失活;乳化操作简单,但成本和耗能较多;催化酯化是一种较好的改性方法,但是改性后油的品质不高。这些都使生物油精制技术难以实现工业化。提出了一种在CO/H₂O体系中精制生物油的新方法。

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板栗苞单宁纯化的研究

杜运平;秦清;徐浩;张宗和;黄嘉玲;陈文文;陶林

2012 (2): 61-65.

摘要 ( 662 )

PDF(1022KB) ( 1078 )

以通常废弃的板栗苞为原料,经过提取得到板栗苞单宁提取物,并对提取物的纯化进行了研究。分别研究了吸附剂的选择、柱前液质量浓度、洗脱剂、蒸馏水的pH值、流速等单因素对单宁得率的影响,并通过正交试验得出了纯化的最佳工艺条件,即:选用大孔树脂D301为吸附剂,丙酮为洗脱液,柱前液质量分数为 9 %,蒸馏水pH值为7,过柱流速为 0.4 L/h。最后,通过稳定性实验对所得工艺条件进行了验证,按此工艺条件纯化后的板栗苞单宁得率在 82 % 以上,单宁质量分数在 62 % 以上。

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板栗苞单宁提取物用于锗离子络合剂的研究

杜运平;秦清;徐浩;张宗和;黄嘉玲;陈文文;陶林

2012 (2): 66-70.

摘要 ( 688 )

PDF(1034KB) ( 821 )

锗在半导体材料、金属材料、红外光学、光纤通讯及生物医药等领域有着广泛的应用。采用通常废弃的板栗苞为原料制备的板栗苞单宁提取物为络合剂,用于提取稀有金属锗的研究。分别考察了反应时间、反应温度、板栗苞单宁提取物用量、pH值、ZnSO₄质量浓度等单因素对板栗苞单宁用于络合锗的影响,并通过正交试验得出最佳工艺条件:pH值2.5,单宁提取物用量为锗离子质量的36倍,ZnSO₄质量浓度 110 g/L。在此条件下 25 ℃ 反应 30 min 沉锗率可达 99.0 %。

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Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究

秦清;徐浩;钱星;杜运平

2012 (2): 71-74.

摘要 ( 916 )

PDF(1027KB) ( 735 )

提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl₂存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1:0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20 ℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90 %以上,产品纯度在98 %以上。

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塔拉单宁提取和精制工艺对络合沉锗率影响

秦清;仲崇茂;徐浩;杜运平;常连举

2012 (2): 79-82.

摘要 ( 746 )

PDF(1018KB) ( 684 )

以秘鲁原产塔拉粉为原料,以矿业生产用硫酸锌锗前液的沉锗率为指标,探讨塔拉单宁的提取、纯化、提取物后处理等条件对提高单宁沉锗率的影响。结果表明:以塔拉粉为原料,有机溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯)替代水萃取,提取物的沉锗率均大于 98 %;提取物分别经活性炭脱胶,盐析水洗脱胶,以 1 % 氯化铵和 1 % 次氮基三乙酸进行络合处理,均能有效地降低产物的非单宁成分,提升沉锗效率,可满足工业化应用的要求;当使用塔拉粉与倍花粉的质量比8:2为混合原料,并对萃取浓胶进行络合处理制成的沉锗剂,沉锗率为 99.05 %,有助于产物成本的降低和沉锗效率的提高。

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甲醇提取塔拉单宁的工艺研究

秦清;徐浩;王金鍫;杜运平;陈文文;张宗和;黄嘉玲

2012 (2): 75-78.

摘要 ( 758 )

PDF(955KB) ( 711 )

以塔拉粉为原料,研究了不同溶剂对塔拉单宁提取的影响,并对塔拉单宁提取的最佳工艺进行了探索。结果表明,采用甲醇为提取剂,采用间歇法提取塔拉单宁,最佳工艺条件为:提取温度 60 ℃,每次提取时间 40 min,提取3次,每次 1 h,液固比依次为4.5:1(mL:g,下同)、4:1、4:1,塔拉单宁粗提物得率 67.2 %~68.4 %,相对误差 1.77 %,单宁纯度 66.0 %~67.5 %,相对误差 2.25 %,单宁提取率 91.5 %。

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乙酸乙酯混合溶剂精制塔拉单宁工艺研究

秦清;徐浩;王金鍫;陈文文;杜运平;张宗和;黄嘉玲

2012 (2): 83-86.

摘要 ( 661 )

PDF(958KB) ( 712 )

用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1:1.5:4(g:mL:mL),60 ℃ 下萃取 30 min,其单宁得率为 40.2 %,单宁纯度 80.4 %,得率与纯度均偏低。用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低。对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4:1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁):V(水):V(混合溶剂)1:1.5:5(g:mL:mL),萃取温度 60 ℃,萃取时间 30 min。在该工艺条件下产品得率 68.2 %,单宁纯度 86.0 %,单宁提取率 87.7 %,得率和纯度都有提高。

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以松香基季铵盐为模板剂合成介孔γ-Al₂O₃

王鹏;赵振东;毕良武;陈玉湘;

2012 (2): 87-91.

摘要 ( 771 )

PDF(1283KB) ( 784 )

以松香基季铵盐为结构导向剂制备均匀介孔氧化铝,采用XRD,N₂-吸附脱附和TEM表征样品的结构性能。结果表明:经过 650 ℃ 焙烧,所得样品为介孔γ-Al₂O₃,比表面积为194~213 m²/g,平均孔径为4.18~5.18 nm。松香基季铵盐的添加量对氧化铝的结构性能有着较大的影响,适量添加松香基季铵盐有利于氧化铝获得较大的孔径和较窄的孔径分布。

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在常压和加压条件下直接合成萜烯马来酸二甲酯加合物

黄坤;唐小东;李梅;连建伟;夏建陵;

2012 (2): 92-96.

摘要 ( 714 )

PDF(1176KB) ( 917 )

以工业双戊烯为原料,马来酸二甲酯为双烯加成试剂,在常压和加压两种条件下合成了萜烯马来酸二甲酯加合物。常压下,加热至 185 ℃ 回流 10 h,产率为 55 %;压力反应釜中,压力为 1.5 MPa,反应温度为 240 ℃,反应 2 h 即可进行完全,产率为 78.6 %。纯化产物用GC-MS、¹H NMR 和FT-IR进行了表征。GC-MS表明经蒸馏纯化的产物中分子离子峰质荷比为280.1的萜烯马来酸二甲酯同分异构体约有20个,纯度为 95.2 %。经产物的 ¹H NMR 计算得到产物中Diels-Alder加成物质量分数为 35 %。

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麦草室温碱提取木质素、LCC级分程序分离及其组成特性

高雅;翟华敏;马朴

2012 (2): 97-101.

摘要 ( 873 )

PDF(1046KB) ( 998 )

采用酸化沉淀法程序分级分离室温麦草碱抽提液中木质素、木质素-碳水化合物复合体(LCC),得到了pH值10.5、9.0和2.0三个级分。pH值10.5级分得率较高,为 12.24 %,该组分含有大量的碳水化合物,可能是以水不溶性LCC为主。随着pH值的降低,级分中的木质素含量逐渐增加,碳水化合物含量逐渐减少, pH值9.0和2.0组分均是以木质素为主。pH值2.0级分中碳水化合物含有较多的阿拉伯糖和半乳糖,该级分中LCC组成与pH值10.5和9.0级分LCC组成可能不同。抽提液中的SiO₂大部分沉淀在pH值10.5和9.0级分中, pH值9.0级分中灰分质量分数高达 13.29 %。酸化沉淀程序分离法是一种分级分离麦草碱抽提液中木质素、LCC的有效方法。

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红豆杉多糖的提取与结构初探

郑德勇;徐莉;郑月梅;林清霞

2012 (2): 102-106.

摘要 ( 700 )

PDF(1431KB) ( 905 )

红豆杉枝叶经热水浸提、浓缩、醇沉、透析等工序制得一种红豆杉多糖,采用Sephadex G-100凝胶渗透法测定分子质量,采用气相色谱法测定其单糖组成,并测定了不同纯度红豆杉多糖的红外光谱。所得红豆杉多糖分子质量约为 59.2 ku,可视为由约365个糖残基构成的高分子化合物,其单糖残基鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖数量比约为4:6:1:1:4。该红豆杉多糖分子结构中含有普通单糖、糖醛酸或氨基酸残基等,单糖主要以吡喃环形式存在、通过β-(1,3)苷键结合形成一种糖蛋白缀合物, Sevag法处理不能完全除去分子中的肽链。

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催化氢化3-蒈烯合成蒈烷反应的研究

何丽芝;赵振东;王婧;李冬梅;陈玉湘;毕良武;

2012 (2): 107-109.

摘要 ( 899 )

PDF(1007KB) ( 729 )

研究了某些特殊松节油中的成分3-蒈烯在带机械搅拌高压釜中制备蒈烷的反应。用Raney Ni与Pd/C作为催化剂,在用量 4 %~10 %、3~12 h、60~180 ℃和3~9 MPa 区间进行单因素试验得到的优化反应条件为:催化剂Raney Ni用量为3-蒈烯质量的 6 %,在温度 100 ℃ 与压力 9 MPa 反应 3 h,3-蒈烯转化率 99.5 %,目的产物蒈烷的平均产率为 96.7 %,蒈烷选择性为 92.8 %。

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机械力化学法制备氯化锌法活性炭及其性能表征

李素琼;黄彪;林冠烽;陈燕丹;陈卫群;陈翠霞

2012 (2): 110-116.

摘要 ( 717 )

PDF(1686KB) ( 816 )

研究利用机械力化学技术制备了性能良好的活性炭。采用Central Composite Design中心复合设计和响应面分析,对影响活性炭碘吸附值的主要影响因素进行多项回归模型建立和参数优化,并通过低温液氮(N₂/77 K)吸附测定较优条件下制备的活性炭的比表面积、孔容及孔径分布。结果表明,利用氯化锌为活化剂的机械力化学技术制备活性炭的较优工艺条件为:氯化锌与绝干木屑的质量之比(锌屑比)值3.00,研磨时间 10 min,活化温度 584 ℃,活化时间 2.5 h,此条件下制备的活性炭碘吸附值为 1 262.47 mg/g。

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酸枣不同部位的红外光谱分析

车勇;李松涛;张永清;周凤琴

2012 (2): 117-120.

摘要 ( 692 )

PDF(1714KB) ( 910 )

采用傅里叶变换红外光谱、二阶导数和二维相关红外光谱技术对酸枣的不同部位进行了分析与评价研究。酸枣不同部位的一维光谱和二阶导数谱中峰位和峰强有明显差异,在1750~1300 cm^-1范围存在一些共有特征峰,对主要吸收峰进行了化学成分或基团的归属分析。在1300~850 cm^-1范围内的二维相关谱中,酸枣根、叶均有4个明显的自动峰;酸枣核有2个明显的自动峰,酸枣仁只有1个自动峰,直观的反映出3者的差异。可见红外光谱法结合二维相关红外光谱技术为药材不同部位的成分差异分析提供了一种全面、快速的方法和手段。

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α-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯

窦丽英;杨晓琴;曾韬;吴振华

2012 (2): 121-125.

摘要 ( 656 )

PDF(975KB) ( 752 )

以α-蒎烯为原料与Br₂进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br₂和α-蒎烯为2.5:1(物质的量之比),反应温度为 0 ℃,反应时间 24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为 97.6 %,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8 %)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为 99.0 %,得率为 45.6 %。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度 100 ℃,反应时间 5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4:1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为 99.12 %,冰片二烯的选择性为 99.0 %,提纯后的冰片二烯纯度可达 98.5 %。采用FT-IR、GC-MS和 ¹H NMR 等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。

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麦草低温氧碱蒸煮黑液降黏技术

陈双双;杨旭;曹云峰;杨洋;刘祝兰

2012 (2): 131-134.

摘要 ( 686 )

PDF(974KB) ( 801 )

麦草经碱法蒸煮后,所得浆料不经洗涤,直接通入氧气进行处理。以黑液黏度,浆料卡伯值为考核指标,设置4因素3水平正交试验,对试验结果作极差分析发现,在用碱量0~2 %、氧压0.2~0.6 MPa、温度70~100 ℃和时间30~90 min 内得到较适宜的工艺条件为:用碱量 1 %,氧压 0.6 MPa,温度 85 ℃,时间 60 min。氧碱蒸煮结果为:黑液黏度 3.4 mPa·s,浆料卡伯值17.9。与第一段碱法蒸煮相比,黑液黏度降低 33.3 %,浆料卡伯值降低 11.8 %。

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热解活化法制备微孔发达椰壳活性炭及其吸附性能研究

刘雪梅;蒋剑春;孙康;徐凡;许玉;

2012 (2): 126-130.

摘要 ( 798 )

PDF(1167KB) ( 1049 )

以椰壳为原料,采用热解活化法制备微孔发达活性炭。研究了活化温度、活化时间对活性炭孔结构和吸附性能的影响。实验结果表明:活化温度为 900 ℃,活化时间为 4 h,可制得比表面积为 994.42 m²/g 的微孔发达活性炭,其碘吸附值为 1 295 mg/g,亚甲基蓝吸附值为 135 mg/g。N₂吸附结果表明活性炭的平均孔径在 2 nm 左右,总孔容积为 0.503 9 cm³/g,其中微孔容积为 0.430 3 cm³/g,微孔率达 85.39 %。对该活性炭进行CO₂动态吸附实验,CO₂饱和吸附容量为 56.61 mg/g,在热解活化法制备椰壳过程中,随着活化温度的升高和活化时间的延长,活性炭的得率有不同程度的降低。

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E₀级Ⅱ类胶合板用PUF树脂的制备及 ¹³C NMR 定量分析

蒋玉凤;张伟;赵临五;张明明;王春鹏

2012 (2): 135-139.

摘要 ( 627 )

PDF(974KB) ( 847 )

按酚醛(PF)树脂的制备工艺,采用CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备了 95 %~200 % 的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂,贮存期达 30 d 以上。该系列PUF树脂压制的杨木三合板,胶合强度符合Ⅱ类胶合板要求,甲醛释放量<0.5 mg/L,符合E₀级。其中选用尿素/苯酚(U/P)质量比为1.5:1,甲醛与尿素-苯酚(F/(U+P))物质的量的比值为0.97的配方制胶,结合 ¹³C NMR 分析手段,监控投料甲醛在反应过程中形成的亚甲基、羟甲基和亚甲基醚键的含量变化,以及最终PUF树脂的亚甲基(32.4 %)、羟甲基(57 %)和亚甲基醚键(10 %)的结构比例。

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木质颗粒活性炭的孔结构对丁烷吸附性能的影响研究

刘晓敏;邓先伦;朱光真;王国栋;许玉;

2012 (2): 140-144.

摘要 ( 717 )

PDF(1159KB) ( 1303 )

对5种不同工艺制备的杉木颗粒活性炭的丁烷活性、丁烷工作容量、丁烷持附性与孔结构之间的关系进行了研究。结果表明:丁烷吸附性能与活性炭样品的比表面积、孔容积和孔径分布有着密切联系。对丁烷活性起作用的孔主要集中在1.16~2.00 nm;对丁烷工作容量有显著影响的孔径介于 2.0~4.0 nm ;对丁烷持附性影响最大的孔分布在0.5~1.0 nm。大孔对整个吸附过程没有什么显著影响,只是作为丁烷分子进入中孔、微孔的输送通道。

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三乙醇胺对木材阻燃剂的阻燃效果和吸湿性的影响

孙莹莹;程康华

2012 (2): 145-148.

摘要 ( 827 )

PDF(958KB) ( 872 )

考察了三乙醇胺(TEM)对3种木材阻燃剂(F1、F2、DPB)处理试件的载药率、阻燃效果、吸湿性的影响。试验结果表明:随三乙醇胺加入量的增加,阻燃试件的载药率增加,氧指数增加,阻燃效果得到改善;三乙醇胺加入量大于 3.5 % 时,处理液的黏度增加,载药率增加不明显;加入 2.5 %~3.5 % 的三乙醇胺时,处理试件的吸湿率最小。同时实验还显示了在3种木材阻燃剂中加入三乙醇胺后,只有F2与三乙醇胺有协同效应,其它两种阻燃剂协同效应不明显。

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柑橘皮精油的超临界CO₂萃取及化学成分分析

罗金岳;王爱;钱勇

2012 (2): 149-152.

摘要 ( 795 )

PDF(1018KB) ( 1151 )

研究了超临界CO₂流体萃取柑橘皮精油的工艺条件并对其化学成分进行了分析。考察了在超临界CO₂条件下,萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO₂流量和分离温度等因素对精油得率的影响,并通过正交试验优化得到最佳工艺条件,用GC-MS法测定柑橘皮精油的化学组成。结果显示最佳工艺条件为: 萃取温度 40 ℃,萃取压力 20 MPa,分离温度 50 ℃,萃取时间 60 min,CO₂流量 25 kg/h。在此条件下,精油得率为 0.86 %。GC-MS测定结果显示柑橘皮精油主要由5,5'-二甲氧基-3,3'-二甲基-2,2'-联二萘-1,1',4,4'-四酮组成(35.54 %),其次还含β-羟基-甲基炔诺酮-甲基肟(24.60 %)。

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水飞蓟粕蛋白酶解物抗氧化稳定性研究

朱淑云;董英;周越

2012 (2): 153-157.

摘要 ( 685 )

PDF(1395KB) ( 783 )

为研究水飞蓟粕蛋白酶解物抗氧化活性的稳定性,以其清除DPPH自由基的活性变化为指标,研究了温度、pH值、食品原料、防腐剂、金属离子以及模拟人体的胃肠环境对酶解物抗氧化稳定性的影响。结果表明:水飞蓟粕蛋白酶解物在 90 ℃ 下加热 1 h 仍能保持 92.19 % 的活性;在pH值为3或11的溶液中放置 2 h,其活性保持率分别为 95.66 % 和 86.69 %;在添加NaCl、蔗糖或葡萄糖的溶液中其活性保持率都在 96 % 以上;在 0.1 % 的苯甲酸或山梨酸溶液中其活性保持率分别下降了 57.71 % 和 45.48 %,这表明水飞蓟粕蛋白酶解物具有较强的耐热性和耐酸、碱性,NaCl、蔗糖和葡萄糖对酶解物抗氧化的稳定性影响不大,而防腐剂则会降低其活性;K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Cu²⁺等金属离子对酶解物抗氧化的稳定性均有影响,其中,在 500 g/L 的K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺溶液中其活性保持率都在 90 % 以上,在 500 g/L 的Fe³⁺溶液中其活性保持率最低,降到了 48.64 %;水飞蓟粕蛋白酶解物在模拟胃肠道消化过程中活性保持较好。

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木屑炭流态化活化工艺研究

边轶;刘石彩;简相坤;邓先伦;许玉;

2012 (2): 158-162.

摘要 ( 662 )

PDF(1226KB) ( 732 )

以木屑炭为原料,水蒸气为活化剂,采用流态化工艺制备活性炭,研究了活化温度、载气流量、水蒸气流量、进料速度等因素对活性炭性能的影响。通过正交试验,确定了最佳工艺条件为活化温度870 ℃、载气流量250 m³/h、水蒸气流量150 m³/h、进料速度54 kg/h。在最佳工艺条件下,产品碘吸附值为 1 162 mg/g,得率为31.62%。方差分析表明:对活性炭产率来说,只有活化温度的影响达到显著水平,其它因素的影响均不显著;对活性炭碘吸附值来说,活化温度、水蒸气流量、载气流量3因素的影响均达到显著水平。

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桑叶总黄酮的提取及其抑菌活性研究

迟晓喆;曹光群

2012 (2): 163-166.

摘要 ( 847 )

PDF(1018KB) ( 996 )

以抑菌活性为评价指标,对桑叶总黄酮的提取工艺进行了优化,并对优化条件下得到的粗提物采用不同溶剂进行分级提取和定性分析,测定了各萃取物的总黄酮含量,考察了萃取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径、最低抑菌浓度,选取抑菌效果最佳的萃取物进行了稳定性实验。结果表明,桑叶总黄酮提取的最佳条件为:温度 70 ℃,乙醇体积分数 70 %,提取时间 4 h,固液比1:30(g:mL);抑菌效果最佳的为乙酸乙酯萃取物,且乙酸乙酯部分对温度和紫外线照射的影响均具有良好的稳定性。

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几种植物纤维原料热解产物的研究

肖志良;左宋林

2012 (2): 1-8.

摘要 ( 660 )

PDF(1469KB) ( 1135 )

将银杏木、杉木和麦秸秆、稻草、玉米芯等5种木本和禾草类植物纤维原料在氮气气氛中进行常规热解,采用气相色谱在线分析热解气体产物组分,采用气质联用技术分析冷却收集到的热解液体产物组分,并采用卡尔费休法测定热解液体产物中水分含量。在这些禾草类植物原料和木本植物原料的热解过程中,它们热解固体产物炭的得率都在 30 % 左右;禾草类原料的热解液体产物得率在 33 %~42 %,低于木本类原料的得率(45 %~51 %),而禾草类原料的热解气体产物得率在 30 %~39 %,高于木本类原料(18 %~24 %)。在热解液体产物中,有机物组分主要为呋喃型化合物和酚类化合物;其中禾草类原料热解得到的液体产物中,呋喃类化合物的总质量分数在 25 %~33 % 高于木本植物原料得到的总含量,而酚类化合物的总质量分数较低为 24 %~30 %。在植物原料热解的主要气体产物组分中,CO₂和CO的形成主要与原料组分的热分解有关,而CH₄和H₂的形成则主要与植物原料热解所产生的焦油的进一步热解以及固体炭结构的转变有关。

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