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    2010年, 第30卷, 第2期 刊出日期:2010-04-30 上一期    下一期
    研究报告
    核桃壳热解行为及动力学研究
    郑志锋;黄元波;蒋剑春;杨晓琴;周玲
    2010 (2):  6-10. 
    摘要 ( 593 )   PDF(858KB) ( 902 )  
    利用热重分析在不同升温速率(5~50K/min)和氮气气氛下对核桃壳的热解失重行为进行了研究。实验结果表明,核桃壳的热解过程可分为失水干燥、预热解、快速热解和残余物缓慢分解等4个阶段;快速热解阶段和残余物缓慢分解阶段的失重率分别为55%和32%左右,它们均可由一级反应过程描述,根据一级反应由Coats-Redfern方法计算核桃壳快速热解阶段和残余物缓慢分解阶段的平均活化能分别为50.7和17.3kJ/mol。实验结果还表明加热速率越大,热解速率越快。
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    白果浆喷雾干燥工艺研究
    张彩虹;黄立新;MUJUMDAR A S
    2010 (2):  17-22. 
    摘要 ( 710 )   PDF(1006KB) ( 740 )  
    采用白果浆为原料进行喷雾干燥工艺研究。以进气温度、风量、出气温度、进料质量分数为影响因素,设计了L16(45)的正交试验,对干燥白果粉末性能(含水量(MC)、色差(CD)、平均粒径(MPS)、蛋白质质量分数(wp))进行了分析。结果表明:出口气体温度对白果粉末的MC和wp有显著影响,进料质量分数对白果粉末的MPS有显著影响,进口气体对白果粉末的wp有一定影响。得出白果喷雾干燥制粉的最佳工艺条件为:进气温度190℃,风量120m3/h,出气温度110℃,进料质量分数10%。在此条件下得到的粉末质量特性:含水量5.20%(质量分数),色差19.76,平均粒径22.0μm,wp9.83%,均达到最佳质量范围。
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    HPLC测定油橄榄不同部位山楂酸的含量
    焦志敏;陈龙胜;许舒雯;陈兰;任凤莲
    2010 (2):  23-26. 
    摘要 ( 964 )   PDF(726KB) ( 1125 )  
    采用高效液相色谱(HPLC)法对我国陇南地区引种的油橄榄不同部位中山楂酸的含量分布进行了系统研究,建立了油橄榄不同部位中山楂酸含量的测定方法。用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比88:12)为流动相,检测波长为215nm。结果显示,油橄榄全果中含山楂酸0.16%,果肉中含0.17%,橄榄叶中含0.73%,油橄榄枝条表皮中含0.31%,油橄榄果渣中含0.41%,而果核和油橄榄枝条木质部中则没检出山楂酸。在含有山楂酸的各个部位中,山楂酸的平均加标回收率分别为94.1%、93.9%、95.5%、92.3%和94.7%(n=3),相对标准偏差(RSD)分别为2.12%、1.85%、2.03%、1.69%和1.34%(n=3);山楂酸进样量在3.15~36.6mg/L范围内线性良好。
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    木质素磺酸盐/再生聚氨酯泡沫网络型聚氨酯泡沫材料的制备与胞体结构特性
    刘丽丽;李长玉
    2010 (2):  47-51. 
    摘要 ( 579 )   PDF(952KB) ( 568 )  
    研究了不同醇解剂(乙二醇和一缩乙二醇)以及乙二醇用量对再生聚氨酯泡沫(PUF)的影响。结果显示乙二醇比一缩乙二醇有更好的醇解性能,而且随着乙二醇用量的增加,再生PUF的黏度值减小。用木质素磺酸盐(LS)和再生PUF制备网络型PUF材料,并对其微观结构、导热系数和压缩性能进行了表征。结果显示,LS/再生PUF网络型PUF材料导热系数随着再生PUF量的增加呈上升趋势,原因是随着再生PUF量的增加,胞体中薄膜的开孔率提高,降低了材料的保温性能。压缩强度(σ10)在38.4~544kPa之间,扫描电镜(SEM)图显示再生PUF量的增加影响了胞体骨架厚度和胞体结构。
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    水性油墨用聚酰胺树脂的合成与性能研究
    丁海阳;夏建陵;李梅;连建伟;杨小华;张燕
    2010 (2):  27-31. 
    摘要 ( 876 )   PDF(892KB) ( 589 )  
    由油酸二聚酸(ODA)、聚合松香(PR)、乙二胺(EDA)经缩聚反应得到低相对分子质量端羧基聚酰胺树脂(CLMPA),而后再与己二酸(AA)、环氧树脂(E-51)开环聚合反应得多羟基聚酰胺树脂(PHPA),最后与甲基四氢苯酐(Me-THPA)酯化,得到多羧基聚酰胺树脂(PCPA),中和成盐,得阴离子型水性聚酰胺树脂(AWPA)。通过考察目标产物水溶性、涂膜的耐水性、相对分子质量(Mr)、黏度及玻璃化转变温度(Tg)研究了PR和ODA的物质的量之比(PR/ODA)、CLMPA和AA的物质的量之比(CLMPA/AA)对AWPA性能的影响,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对各中间体及目标产物进行了表征。结果表明:当PR/ODA为4:6、CLMPA/AA为2:10时,合成的聚酰胺树脂溶于水,Mr7264,吸水率27.6%,黏度42.3Pa·s(100℃),Tg47.15℃。
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    丙烯酸-2-羟基乙基酯/丙烯酸松香衍生物紫外光固化涂料的性能研究
    吴红;林明涛;王基夫;王春鹏;储富祥;刘美虹;
    2010 (2):  43-46. 
    摘要 ( 678 )   PDF(840KB) ( 910 )  
    采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和接触角分析了丙烯酸改性松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯(ARA)/丙烯酸-2-羟基乙基酯(HEA)紫外光固化涂料的耐热性能和基材浸润性能,考察了HEA用量对涂层的凝胶含量、附着力和铅笔硬度的影响。研究结果表明:随着HEA含量的增加,对基材的附着力增强,铅笔硬度逐步降低。当含HEA20%时,涂料具有最佳的附着力(1级)、铅笔硬度(2H)、凝胶含量和热稳定性。
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    HPLC测定两种中国蜂胶醇提物化学组成
    徐元君;罗丽萍;丽艳;陈滨;付宇新;高荫榆
    2010 (2):  61-66. 
    摘要 ( 571 )   PDF(1182KB) ( 908 )  
    建立了同时测定蜂胶醇提物(EEP)中23种多酚类化合物的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并用该法测定了分别采自山东济宁和云南西双版纳的EEP。采用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长256和280nm,进样量20μL,柱温35℃。结果表明,所用的分离条件可以使混合对照品及EEP均实现良好分离。通过对比保留时间和紫外吸收光谱,从山东蜂胶中鉴定出20种化合物,云南蜂胶中鉴定出14种化合物。两地EEP的HPLC图谱相似度分别为0.417(256nm)和0.499(280nm),两者化学成分差异巨大。山东济宁和云南西双版纳分别地处温带和热带地区,不同的气候及植被可能是这种差异的主要原因。
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    广西芳樟醇型樟树枝叶含油率及其主要成分含量的变异研究
    莫建光;杨益林;黄志标;谢一兴;卢安根;劳燕文;周翔;吴幼眉;潘艳坤;覃子海
    2010 (2):  72-76. 
    摘要 ( 593 )   PDF(1008KB) ( 946 )  
    水蒸气蒸馏法从芳樟醇型樟树的枝、叶中提取精油,测定其含油率,并用气相色谱仪和气-质联用对精油进行了定性和定量分析。研究发现,芳樟醇型樟树不同部位的精油含量及精油的化学成分含量有较大差异,树叶(嫩叶和老叶混合样,下同)中精油质量分数(1.39%)高于树枝(0.54%);树叶精油中芳樟醇质量分数(89.59%)高于树枝(74.49%);树叶精油中樟脑质量分数(0.61%)低于树枝(4.34%);树叶精油10月份采集的品质(芳樟醇92.69%、樟脑0.40%)优于7月份采集的(芳樟醇86.49%、樟脑0.82%)。
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    生物质热解油中各成分的精制与应用
    徐俊明;蒋剑春;吕微;高一苇
    2010 (2):  1-5. 
    摘要 ( 517 )   PDF(477KB) ( 813 )  
    开发了一种新的生物质热解油精制方法。通过将生物质热解油加水预分离,得到水溶性组分和非水溶性组分分别加以利用。水溶性组分通过反应精馏的方法得到混合酯类化合物,收率21%(以生物原油计算)。非水溶性组分可以有两种方式进行加工利用:1)替代苯酚合成热塑性酚醛树脂,通过DSC性能分析,所合成的树脂满足常规树脂的应用要求;2)通过相转移催化法合成高品位液体燃料油,通过GC-MS分析,非水溶性组分中的羧基和酚羟基转化为相应的酯和醚类化合物,降低了生物油的酸性、提高了稳定性。
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    纳米纤维素晶须的制备及应用的研究进展
    李金玲;陈广祥;叶代勇
    2010 (2):  121-125. 
    摘要 ( 1674 )   PDF(930KB) ( 3617 )  
    综述了以天然纤维素为原料制备纳米纤维素晶须,及对其进行表面改性的方法和纳米纤维素晶须应用于精细化工等领域中的研究现状和发展概况。主要介绍了纤维素水解工艺的研究、纳米纤维素晶须的制备方法及工艺、产品结构及性质的表征、纳米纤维素晶须的改性方法及其在精细化工产品、材料学等领域的应用现状。
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    茄尼醇的纯化工艺研究
    李玉山;王经安
    2010 (2):  103-106. 
    摘要 ( 680 )   PDF(791KB) ( 758 )  
    以茄尼醇粗品为原料,利用皂化柱层析法进行纯化。对皂化工艺参数进行了正交试验优化,得到皂化最佳工艺参数为:茄尼醇粗品50g,乙醇用量250mL,20%氢氧化钠溶液20mL,在80℃下反应3h。柱层析以6#溶剂油-乙酸乙酯(体积比10:1)洗脱,得到的产品收率达到14%,纯度达95.8%。
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    腰果酚催化加氢工艺及产品的纯化和表征
    毛治博;雒廷亮;王钰;张华森;刘国际
    2010 (2):  52-56. 
    摘要 ( 870 )   PDF(909KB) ( 844 )  
    以雷尼镍为催化剂,对腰果酚进行催化加氢。系统地考察了催化加氢条件对加氢转化率的影响,并对催化剂的稳定性进行了研究。结果表明,当反应温度为118℃,反应时间4.5h,催化剂为1.38%(以原料质量计),氢气压力为3.6MPa及搅拌速率为400r/min时,加氢转化率达到100%。催化剂重复利用6次,原料仍能完全转化。通过蒸馏、结晶分离纯化产品,得到高纯度的间十五烷基酚,并对其进行了表征。
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    纤维素酶解预处理法提取杜仲胶的工艺研究
    刘贵华;张永康;肖美凤;彭新君
    2010 (2):  77-82. 
    摘要 ( 702 )   PDF(1325KB) ( 764 )  
    以蒽酮比色法测定的酶解液中的总糖含量和酶解杜仲胶的提取率为考察指标,优化纤维素酶解预处理杜仲粕壳的工艺条件。结果表明,纤维素酶预处理杜仲粕壳的最佳工艺条件:温度50℃,pH值3.8,酶的用量为0.30g,料液比为1:15(g:mL),酶解2次,每次3h。经最佳酶解工艺条件预处理后的杜仲粕壳,第一次提取酶解物中杜仲胶得率达到57.7%,是非酶解物中的1.3倍。采用薄层层析法检测,结果表明经酶解预处理后所提取的胶与非酶解而提取的胶成分基本相同。
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    综述评论
    盾叶薯蓣、薯蓣皂素研究进展及展望
    李祥;马建中;史云东
    2010 (2):  107-112. 
    摘要 ( 730 )   PDF(1198KB) ( 802 )  
    对盾叶薯蓣分类、资源分布、良种选育,薯蓣皂素的医药价值、提取、分离、鉴定、分析检测等进行了研究,通过对薯蓣皂素需求、替代品等调查发现,在未来10~20年,盾叶薯蓣的最佳种植面积应稳定在2.67万~3.33万hm2,薯蓣皂素的产量稳定在2000吨/年,薯蓣皂素的价格将维持在45万元/吨以上,无污染、高质量是时代对薯蓣皂素生产的基本要求,经过几年的市场整合,中国的盾叶薯蓣、薯蓣皂素产业已基本走上健康发展的轨道。
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    研究报告
    二氢月桂烯亚临界水合过程的初步研究
    郑辉东;葛秀秀;王碧玉;吴燕翔
    2010 (2):  94-98. 
    摘要 ( 741 )   PDF(1076KB) ( 749 )  
    采用强酸型阳离子交换树脂NKC-9作催化剂,研究了亚临界水(SCW)中二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的反应。探讨了可能的反应机理,并考察了反应温度、催化剂用量、反应压力及水和二氢月桂烯物质的量之比(水烯比)对水合反应的影响。结果表明,二氢月桂烯醇是主要的水合产物,反应温度升高反应速率增大,催化剂用量增加反应速率加快,反应压力对水合反应的影响不大。在催化剂用量19%、水烯比35:1、压力8.0MPa的条件下反应6h后,二氢月桂烯的转化率可达到13.27%,产物的收率为4.56%。
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    制浆造纸工业的可持续发展与构建集成的林产生物质精炼工业
    高扬;倪永浩;张凤山;秦梦华
    2010 (2):  113-120. 
    摘要 ( 731 )   PDF(1490KB) ( 730 )  
    目前在综合的林产资源生物质精炼领域正在进行着深入的研究,其中将化学法制浆过程与高效利用木质纤维资源的生物质精炼结合起来,可望给相关传统工业带来变革。作者概述了构建综合的林产生物质精炼工业概念的提出和研究的开展,重点介绍了将硫酸盐法制浆厂转变成为新型的一体化纤维资源生物质精炼工业的设想。并提出重视这一领域的深入研究和技术开发,可以提高相关产业的竞争能力,对于实现传统工业的发展和变革,以及利用可再生植物资源生产新能源有着重要的意义。
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    无带水剂合成没食子酸正辛酯的研究
    陈茜文;谷文众
    2010 (2):  57-60. 
    摘要 ( 639 )   PDF(855KB) ( 652 )  
    研究采用无带水剂,以非氧化性酸替代浓硫酸作催化剂合成没食子酸辛酯。并研究了不同反应条件对没食子酸辛酯制备的影响,利用正交设计原理优化制备工艺条件。实验结果表明:优化后的合成条件为酸醇比1:6,催化剂用量12%,反应温度120℃,反应时间为4h。在此条件下平均酯化产率为93.68%。
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    甜竹木质素结构特征的研究
    高国安;李忠正
    2010 (2):  37-42. 
    摘要 ( 678 )   PDF(871KB) ( 744 )  
    以越南北方产甜竹为原料用酶解法分离出纤维素酶解木质素(CEL),并通过化学法和光谱法研究其特性,并与中国南方产青皮竹进行比较。研究结果表明,甜竹木质素主要由愈创木基、紫丁香基和对羟基苯基结构单元构成,其质量分数分别为7.68%、5.67%和3.97%,都低于青皮竹。甜竹经蒸煮后纸浆中木质素官能团含量都发生变化:甲氧基降至12.35%、但酚羟基含量增加至3.17%,羧基也略有增加,至5.99%。蒸煮也影响到木质素相对分子质量,原料木质素的相对分子质量主要集中在<4000组分(占50.5%);成浆后,<4000组分减少,>8000组分增加。
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    胶原-单宁树脂对水体中Pb(II)的吸附特性研究
    孙霞;廖学品;石碧
    2010 (2):  11-16. 
    摘要 ( 616 )   PDF(1055KB) ( 904 )  
    牛皮经胃蛋白酶水解后提取胶原,通过胶原-黑荆树单宁-醛反应制备了胶原-单宁树脂(C-TR)吸附材料,并系统研究了其对水体中Pb(II)的吸附特性。结果表明,C-TR对Pb(II)有较强的吸附能力。当温度为303K、pH值为4.5、Pb(II)溶液(100mL)的初始浓度为1.0mmol/L时,C-TR(100mg)对Pb(II)的吸附容量达到0.34mmol/g。pH值对吸附容量的影响较大,最佳吸附pH值为4.5。C-TR对Pb(II)的吸附平衡符合Freundlich方程,温度对吸附平衡影响不大。吸附动力学可用拟二级速率方程来描述。固定床吸附表明,当1.0mmol/L的Pb(II)溶液以30mL/h的流速流过床层时,流出液的体积约为60mL时达到穿透点。
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    活性炭负载杂多酸催化合成没食子酸甲酯的研究
    黄莉;谢晖;陶波;张赛南
    2010 (2):  99-102. 
    摘要 ( 801 )   PDF(865KB) ( 866 )  
    以活性炭为载体负载磷钨杂多酸H7PW12O42·4H2O(PW12),催化合成没食子酸甲酯。对催化剂进行了X射线衍射(XRD)晶相分析、N2吸附和酸性表征(NH3-TPD)。讨论了磷钨杂多酸-活性炭催化合成没食子酸甲酯的催化性能。结果表明:在没食子酸0.52mol、甲醇0.4mol、PW12负载量为30%、反应时间4h、催化剂用量为反应物总质量的5%时,没食子酸甲酯(MG)的收率可达到90.1%,该催化剂具有较高的催化活性、容易回收并可多次重复使用。
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    常压一锅法合成聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯
    唐世华;张柯;雷福厚
    2010 (2):  67-71. 
    摘要 ( 778 )   PDF(875KB) ( 728 )  
    常压下,以聚乙二醇400(PEG400)、松香、淀粉为原料,对甲苯磺酸为催化剂一锅法合成了聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯。最佳反应条件为:n(PEG400):n(淀粉):n(松香)4.5:1.5:1,催化剂用量10%(以松香质量计),反应温度200℃,反应时间7h。粗产品酸值低于5mg/g,利用CaO精制后的产物酸值小于1mg/g。红外光谱和元素分析表明得到的产物为目标产物。所合成的产物具有较好的乳化性能。
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    响应面法优化延胡索生物碱乙醇提取工艺研究
    商小金;钱俊青;郭辉
    2010 (2):  32-36. 
    摘要 ( 527 )   PDF(1004KB) ( 832 )  
    为了提高中药延胡索的利用率,采用响应面法优化其生物碱的提取工艺。考察了不同反应条件对延胡索生物碱得率以及生物碱纯度的影响。在单因素试验基础上,以生物碱得率为指标,通过响应面法对提取工艺条件进行优化。得到的优化条件为:提取时间116min,提取温度49℃,乙醇体积分数80%,乙醇用量10mL/g(以延胡索计)。在此条件下提取3次,生物碱得率为0.598%,其纯度为17.38%。
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    废瓦楞纸纤维素酶解条件及酶解时纤维结构的变化
    肖领平;唐勇;邓立红
    2010 (2):  83-88. 
    摘要 ( 652 )   PDF(2748KB) ( 825 )  
    研究了酶解条件对废瓦楞纸纤维素酶水解产葡萄糖的影响、酶解时的纤维结晶度与微观结构的变化。结果表明,在最优的酶解条件下,即温度50℃、pH值4.8、酶剂量80FPU/g(以底物计)、底物质量浓度100g/L,水解36h后,水解液中葡萄糖质量浓度达53.8g/L,纤维素水解率76.9%。结晶度分析表明,纤维素酶解分为两个阶段:首先主要水解无定形区,结晶度上升;然后同时水解无定型区和结晶区,结晶度基本维持稳定。扫描电镜观察显示,酶解时纤维出现层层的"剥皮"、断裂并出现中空,结构完全被破坏。
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    石油醚提取刺槐花浸膏及其在烟草中的作用研究
    周富臣;王月侠;李炎强;郭学科
    2010 (2):  89-93. 
    摘要 ( 795 )   PDF(874KB) ( 762 )  
    利用石油醚提取刺槐花浸膏,对不同沸程的石油醚、液料比、提取时间对刺槐花浸膏得率的影响进行了研究。利用GC-MS对刺槐花浸膏挥发性成分进行了分析鉴定,并进行了800℃高温裂解实验和卷烟加香作用评价,结果表明:刺槐花浸膏最佳提取条件为60~90℃石油醚,液料比为4:1~5:1(L:kg),提取时间为4~5h。GC-MS分析鉴定出13种成分,裂解实验表明,刺槐花浸膏能增加香气量、掩盖杂气、增加透发性。
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