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    2009年, 第29卷, 第4期 刊出日期:2009-08-30 上一期    下一期
    研究报告
    基于阳离子型萜烯基环氧树脂多元醇的双组分水性聚氨酯的交联反应与性能
    吴国民;孔振武;黄焕;陈健;储富祥
    2009 (4):  1-5. 
    摘要 ( 732 )   PDF(934KB) ( 551 )  
    利用阳离子型萜烯基环氧树脂多元醇与聚异氰酸酯(EC385)配合制备双组分水性聚氨酯。通过纳米粒径分析表明,水性阳离子型萜烯基环氧树脂多元醇对EC385具有良好的分散性能,两者混合后,当固含量为 30%~32% 时,体系具有较理想的施工黏度。FT-IR分析表明,两者交联反应速率较快,室温(25℃)下5h可完全反应。交联产物具有优异的柔韧性、附着力、抗冲击性能以及耐水、耐碱、耐污染、抗粘连性能;以一缩二乙二醇、1,4-丁二醇为扩链剂、提高—NCO与—OH物质的量之比可增强交联产物的硬度及耐醇性。
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    枳实类黄酮体外抗氧化作用研究
    谢贞建;焦士蓉;唐鹏程
    2009 (4):  33-36. 
    摘要 ( 625 )   PDF(807KB) ( 699 )  
    用 70% 乙醇微波中火提取干燥的脱脂枳实粉 1.5 min,浓缩干燥得枳实粗提物。提取液过D101大孔树脂,将洗脱液浓缩干燥得枳实纯化物,经测定总黄酮达到 92.78%,HPLC测其黄烷酮含量,并测定各提取物的抗氧化活性。结果显示,枳实粗提物、纯化物及黄酮单体均对羟自由基(·OH)、2,2-二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)有清除效果,并随着浓度的增加,其对自由基的清除作用呈正相关。提取物对超氧阴离子自由基(·O2-)的清除效果在一定范围内上下波动。枳实提取物具有较强的抗氧化作用,单体之间存在协同作用。
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    尾叶桉KP法制浆黑液中小分子酚类化合物的分离与GC-MS分析
    罗小林;詹怀宇;付时雨;詹瑶
    2009 (4):  53-58. 
    摘要 ( 623 )   PDF(864KB) ( 673 )  
    用单一pH值萃取法、有机溶剂-无机溶剂交替萃取法和不同pH值分级萃取法从尾叶桉KP法制浆黑液中分离得到18种小分子酚类化合物。采用不同pH值分级萃取法,即分别在pH值为12、7和2时分级萃取,可获得相对量为 2 379.7 mg/L 的小分子酚类化合物。此方法避免了单一pH值萃取法所造成的较为严重的共沉现象,也减少了有机溶剂-无机溶剂交替萃取法复杂的分离手段所产生的小分子酚类化合物的损失。此外,对于可作为漆酶天然介体的紫丁香醛和乙酰丁香酮以及可用于合成高分子材料、生物杀虫剂和除草剂的愈创木酚和紫丁香酚,单一pH值萃取法的共沉率分别达 38.65%、43.31% 和 12.25%、14.81%,而不同pH值分级萃取法几乎没有发生共沉。
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    松针多糖的提取工艺优化
    徐丽珊;张萍华
    2009 (4):  73-76. 
    摘要 ( 597 )   PDF(679KB) ( 716 )  
    对从松针中提取多糖的工艺条件进行了研究。在提取过程中,比较了水、醇两种溶剂对3种松针提取的多糖得率的影响。并通过单因素法分析了5个主要因素:料液比、提取温度、提取时间、pH值及提取次数对湿地松松针水提多糖得率的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验设计方法对水提湿地松松针多糖的工艺条件进行了优化。试验表明,湿地松松针多糖的最佳提取工艺条件为:料液比1:14(g:mL),提取温度 100℃,浸提时间 3h,pH值6。在此最佳工艺条件下,湿地松松针多糖得率为 4.024%±0.017%。
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    木香花挥发性组分的定量结构-色谱保留关系研究
    杨善彬;朱万平;廖立敏;杨娟;舒茂;夏之宁
    2009 (4):  67-72. 
    摘要 ( 546 )   PDF(847KB) ( 717 )  
    采用分子电性距离矢量(MEDV)表征了木香花挥发性成分的分子结构,建立了色谱定量结构-保留关系(QSRR)模型, 同时运用多元线性回归/逐步回归对模型进行变量筛选,建立了53种木香花挥发性成分气相色谱保留时间(tR)与MEDV的定量相关10 变量、6变量模型及线性保留指数(ILR)的10、7、6变量模型。QSRR模型的建模计算值复相关系数(R)分别为0.949、0.906、0.906、0.949和0.943。留一法交互校验复相关系数(RCV)分别为0.867、0.904、0.905、0.901和0.904。结果表明所建模型具有良好估计能力与稳定性。
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    泡沫聚苯乙烯炭化研究
    李海朝;张小祥;胡旭
    2009 (4):  117-120. 
    摘要 ( 1073 )   PDF(815KB) ( 690 )  
    采用先磺化、再炭化的二步法研究了废聚苯乙烯(PS)泡沫的炭化过程。用热分析和元素分析对过程及产品进行了表征。实验结果表明,磺化处理后泡沫聚苯乙烯可以实现炭化。炭化料中硫和碳元素相对含量随着炭化温度的提高呈上升趋势,氢和氧元素的相对含量则相反。在 600℃ 炭化,聚苯乙烯炭化物中含C 75.34%,O 9.95%,H 1.52%。得率达到 80%,灰分在 0.1% 以下,挥发分在 10.9%~12.1%,固定碳在 87.9%~89.1%。
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    综述评论
    植物多糖胶研究应用新进展
    蒋建新;菅红磊;朱莉伟;张卫明;孙达峰
    2009 (4):  121-126. 
    摘要 ( 593 )   PDF(1043KB) ( 1062 )  
    半乳甘露聚糖属中性多糖胶,是工业上有着广泛用途的植物多糖胶,它主要存在于植物种子的胚乳中。半乳甘露聚糖胶水溶液为假塑性流体,大分子在自然状态下呈缠绕的网状结构,因而它在许多工业中用作增稠剂、稳定剂、乳化剂、黏结剂和调理剂等。作者从结构性质、制备工艺、化学改性应用和酶法改性应用等4方面叙述了植物多糖胶的研究应用新进展。
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    研究报告
    非洲育亨宾树皮中盐酸育亨宾提取工艺研究
    李玉山
    2009 (4):  105-109. 
    摘要 ( 850 )   PDF(924KB) ( 906 )  
    利用星点设计-T型关联度分析法优化非洲育亨宾树皮中盐酸育亨宾提取工艺,在单因素试验的基础上选取乙醇体积分数、提取时间、液料比为影响因子,利用星点设计的3因素5水平试验设计影响因子为因子序列,盐酸育亨宾得率为对象序列,采用T型关联度分析优化。结果表明,影响盐酸育亨宾得率的影响因子主次分别为乙醇体积分数>提取时间>液料比,最佳工艺为:pH值9的 90% 乙醇重复提取3次,在液料比分别为10:1、8:1和6:1(mL:g)条件下回流提取,提取时间分别为2.5、2.0和 1.5h,产品得率为 8.76%,盐酸育亨宾质量分数为 8.45%。
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    沙柳及柠条灌木材液化产物的核磁共振谱分析
    黄金田;高冠慧
    2009 (4):  101-104. 
    摘要 ( 603 )   PDF(876KB) ( 590 )  
    以苯酚为液化剂、硫酸为催化剂的高温油浴加热下液化沙柳、柠条。采用核磁共振仪分别测试了二者液化产物的结构并进行比较分析,结果显示:沙柳、柠条在酸性条件下液化过程中,同时进行着降解、缩聚反应,液化产物主要生成了β-D-葡萄糖和松柏醇芳香核质子以及愈创木基型木质素结构;从 1HNMR 图谱看出:沙柳液化物峰面积中所含平均质子的数量要多于柠条液化物,而 13CNMR 分析中,二者液化物的化学位移位置变化基本一致,只是沙柳液化物的谱线强度要比柠条液化物的谱线强度稍大一些。
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    磺化碳固体酸催化麻疯油与甲醇的酯交换反应
    江文辉;文鹤林
    2009 (4):  113-116. 
    摘要 ( 585 )   PDF(761KB) ( 655 )  
    制备了磺化碳固体酸催化剂,用红外光谱、元素分析、X射线衍射(XRD)和热重分析对所制备的催化剂进行了定性定量研究。用磺化碳固体酸催化麻疯油与甲醇的酯交换反应,研究了相关因素对反应的影响,用高效液相色谱法分析反应中甘油三酯(TG)、甘油双酯(DG)、甘油单酯(MG)和脂肪酸甲酯(FAME)的含量,结果表明,用磺化碳固体酸催化麻疯油与甲醇的酯交换反应非常有效,最佳反应条件(甲醇与麻疯油物质的量之比固定为12:1):催化剂用量为麻疯油质量的 10%,反应温度 120℃,反应时间 8h,反应原料中含脂肪酸不大于 10%,含水量不大于 5%,酯交换率可达到 95% 左右。这种催化剂循环使用10次,酯交换率没有下降。
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    木麻黄树皮提取物的清除羟自由基活性
    柯金炼
    2009 (4):  97-100. 
    摘要 ( 582 )   PDF(821KB) ( 581 )  
    考察了4种木麻黄树皮水提取物的化学组成及其对绝对分子质量分布的影响因素,用邻二氮菲-Fe2+氧化法测定了不同树种和不同溶剂提取物对羟自由基的清除率。结果表明,不同提取溶剂对木麻黄树皮提取物组成、绝对分子质量分布影响较大。盐酸-丙酮-水溶液(HAW,1.0% 盐酸与丙酮溶液质量比7:3)作提取溶剂可大幅提高提取物的总固形物和多酚含量。应用激光散射-凝胶渗透色谱(SEC)技术测得山地木麻黄树皮HAW提取物的绝对分子质量为5×102~2×105。木麻黄提取物清除羟自由基的活性高,质量浓度为 2 g/L 的山地木麻黄树皮HAW提取物对羟自由基的清除率高达 81.6%。提取物的组成影响其清除羟自由基活性。
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    狭叶虎皮楠黄酮类物质的分离、鉴定及抗氧化活性研究
    许明峰;沈莲清;王向阳;王奎武
    2009 (4):  110-112. 
    摘要 ( 608 )   PDF(481KB) ( 580 )  
    研究了狭叶虎皮楠中的黄酮类化合物,利用硅胶柱、Sephadex LH-20和制备型液相色谱(pre-HPLC)从中分离得到4个黄酮类单体,利用质谱及核磁共振进行分析鉴定,得出化合物分别为:芹菜素(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、柚皮苷(Ⅲ)和葛根素(Ⅳ) ,并对它们的抗氧化活性进行了比较,经检索这4种化合物均为首次从狭叶虎皮楠中提取分离得到。
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    响应面法优化超声波法提取补骨脂中活性成分的工艺研究
    孟庆繁;高璇;司鹏;王贞佐;张桂荣;滕利荣
    2009 (4):  87-91. 
    摘要 ( 642 )   PDF(949KB) ( 598 )  
    以补骨脂素与异补骨脂素总得率为考察指标,优化超声波法提取补骨脂中活性成分的工艺。选取提取时间、液料比和超声波功率为随机因子,在单因素试验的基础上,进行3因素3水平的Box-Behnken中心组合试验设计,以补骨脂素和异补骨脂素总得率为响应值进行响应面(RSM)分析,优化超声波法提取补骨脂中活性成分提取条件。结果显示,超声波法提取补骨脂中活性成分的最佳条件为:提取时间 47.5 min,液料比5.6:1(mL:g), 提取液 20 mL,提取功率 330 W,在最佳的提取条件下,补骨脂素和异补骨脂素总得率理论值为 1.043%,验证值为 1.047%,验证值与理论值间的相对误差为 0.384%,验证值与真实值相吻合,说明响应面法优化补骨脂中活性成分超声波法提取条件可行。
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    胆木叶提取物的抗氧化活性研究
    张伟敏;肖健雄;符致坚;蒋盛军
    2009 (4):  82-86. 
    摘要 ( 553 )   PDF(935KB) ( 572 )  
    以胆木叶为原料,通过不同极性溶剂依次萃取 50% 醇提取物,分别得到石油醚萃取物(PEE)、氯仿萃取物(CE)、乙酸乙酯萃取物(EAE)、正丁醇萃取物(BE)和水萃取物(WE),它们的收率依次为 0.62%、3.90%、0.68%、1.78% 和 6.06%。采用过氧化氢体系、超氧阴离子(O2-·)体系、羟基自由基体系(·OH)和Oyaizu法,以Vc为阳性对照,进行5个不同萃取部分抗氧化活性的测定和比较。结果表明,5种萃取部分均具有一定的抗氧化活性,随着浓度的增加而提高;且在不同的自由基产生体系中,其抗氧化活性强弱不尽相同。在过氧化氢体系中,对H2O2的清除能力强弱顺序依次为Vc>BE>CE>EAE>PEE>WE;在超氧阴离子体系中,对O2-·抗氧化活性强弱顺序依次为Vc>EAE>BE>PEE>WE>CE,在羟基自由基体系中,对·OH 抗氧化活性强弱顺序依次为Vc>BE>CE>EAE>PEE>WE;而其还原能力强弱顺序依次为 BE>EAE>WE>CE>PEE。
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    液化木质素磺酸钙基环保酚醛胶黏剂的合成
    方红霞;吴强林;张雷
    2009 (4):  92-96. 
    摘要 ( 640 )   PDF(997KB) ( 658 )  
    探讨了加料方式对传统酚醛树脂(PF)胶黏剂游离酚、醛的影响因素。在此基础上,采用热化学酚化技术活化木质素磺酸钙得到木质素磺酸钙酚化产物,将酚化产物代替苯酚制备低成本的木质素基酚醛胶黏剂(LPF)。实验结果表明,当甲醛分3次加入、碱液分2次加入时,制备的PF胶黏剂具有较低的游离酚、醛,且以苯酚为液化试剂,液化温度 140℃、液化时间 15 min、苯酚与木质素磺酸钙的质量比(酚木比)为2:1,酚化工业木质素磺酸钙,将得到的酚化液代替苯酚在酚醛物质的量之比为1:1.7时,制得的LPF具有更低的游离酚、醛含量、较长的储存期和优异的胶合性能。
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    缅甸卡西亚松松脂的化学组成
    曾韬;杨丽娟;王阿法
    2009 (4):  23-26. 
    摘要 ( 776 )   PDF(664KB) ( 718 )  
    采用GC-MS联用技术对产自缅甸的卡西亚松松脂化学成分进行了分析和鉴定。鉴定出24种主要化合物,占总量的 94.4%,其中单萜类5种,占 41.39%,倍半萜类5种,占 11.28%,二萜类14种,占 41.73%。与我国云南地区生产的思茅松松脂比较,单萜和二萜类的主要化学成分组成差别不大,含量相近;倍半萜的主要化学成分差别较大,所含的β-依兰烯是卡西亚松松脂的化学组成特征物质。
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    硫酸盐竹浆氧脱木质素和全无氯漂白的研究
    高慧;詹怀宇
    2009 (4):  41-46. 
    摘要 ( 616 )   PDF(847KB) ( 632 )  
    通过比较不同条件下氧脱木质素后浆料的卡伯值、黏度、得率、白度和脱木质素选择性等指标,研究了硫酸盐竹浆卡伯值25.6氧脱木质素工艺参数,发现用碱量和温度是决定氧脱木质素效果的主要因素。最佳工艺条件为:用碱量 3.5%,温度 85℃,氧气压力 0.6 MPa,保温时间 80 min。两段氧脱木质素(中间不洗涤)可以提高木质素脱除率和选择性。研究还发现,在氧碱脱木质素过程中加入醌类混合物助剂(表示为Oq),可使浆料的黏度和氧脱木质素的选择性大大提高。采用OQ(PO)、(O1O2)Q(PO)、OQ(PO)1(PO)2和OqQ(PO) 4种短漂序都可使竹浆白度达到 80%(ISO) 以上,且具有很好的白度稳定性。OQ(PO)、(O1O2)Q(PO)和OQ(PO)1(PO)2 3种漂序漂后浆纸页强度性能相近,OqQ(PO)漂后浆的抗张指数、撕裂指数和耐破指数明显高于其它3种漂序。
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    链霉菌Z18中一种木聚糖酶(XynA)的纯化和性质
    闫巧娟;翟倩;江正强
    2009 (4):  17-22. 
    摘要 ( 712 )   PDF(1063KB) ( 654 )  
    研究了链霉菌Z18中一种低分子质量木聚糖酶(XynA)的纯化和性质。粗酶液经过 20%~50% 硫酸铵沉淀和S-300凝胶过滤两步纯化得到电泳纯的XynA,分子质量为 22 ku,最适pH值为7.0,pH值稳定范围在5.0~8.0之间;最适温度为 60℃,稳定温度为 50℃。XynA对不同木聚糖表现出较高的活力,对其它所试底物无活性。XynA水解桦木木聚糖的主要产物为木二糖和木三糖,无木糖生成,说明它适合应用于低聚木糖的生产。
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    超临界二氧化碳去除苦参中脂溶性物质的研究
    杜爱玲;胡晶红;杜爱琴;张艳霞;贾燕高
    2009 (4):  11-16. 
    摘要 ( 641 )   PDF(434KB) ( 533 )  
    苦参是一种用于治疗多种疾病的传统中药材,苦参碱类生物碱是其主要的活性物质,既有药用价值又有杀虫效果。作者利用超临界二氧化碳(SC-CO2)去除苦参中的脂溶性物质,建立了节能环保的后续苦参碱提取工艺。检测了脂溶性物质(R1)和苦参总碱(R2)的得率;评价了超临界流体萃取(SFE)过程的参数,如压力、温度、时间对R1和R2的影响,并与直接溶剂萃取进行对照。结果显示,使用本法所得苦参总碱的平均产率比直接用溶剂萃取高 72%,在压力为12~18 MPa、温度60~75℃、萃取时间 2h 下苦参碱得率较高。
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    高酸价酸化油制备生物柴油研究
    陈水根;蒋剑春;聂小安;常侠
    2009 (4):  47-52. 
    摘要 ( 647 )   PDF(1129KB) ( 697 )  
    以酸化油为原料两步法制备生物柴油,以对甲苯磺酸作为催化剂,采用分段反应的预酯化工艺先将酸化油脂中的脂肪酸转变为脂肪酸甲酯(FAME),然后再碱催化酯交换反应得到生物柴油。考察了甲醇与脂肪酸物质的量之比(醇酸比)等不同条件对预酯化反应的影响。通过正交试验得到最佳的预酯化反应条件并研究了油脂酸价对碱催化酯交换的影响。试验结果表明,各因素对酯化反应影响大小依次为反应温度、催化剂用量、醇酸比和反应时间,预酯化最优化的工艺条件为:醇酸比10:1,催化剂用量 3%,反应时间 150 min,反应温度 70℃,通过分段反应的预酯化工艺,反应时间缩短了 1h,催化剂回收率达到 90% 以上。进行碱催化酯交换的油脂要求酸价不能大于 4 mg/g。
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    江苏3种大戟属野生植物总脂含量及脂肪酸组分分析
    顾子霞;吴宝成;吴林园;杭悦宇
    2009 (4):  63-66. 
    摘要 ( 666 )   PDF(762KB) ( 598 )  
    利用索氏抽提法提取并采用气相色谱法测定了大戟属能源植物续随子的江苏野生近缘种甘肃大戟、乳浆大戟和钩腺大戟不同组织总脂含量、种子中总脂的脂肪酸组成及GC含量。结果表明,其茎、叶、种皮、种子及块根中,种子的总脂含量最高,在3个物种中分别为 37.29%、24.50% 和 24.85%,其次是叶和茎,种皮含量最小;甘肃大戟种子的总脂含量高达 37.29%,具有较好的开发潜力;3种植物种子总脂的脂肪酸组成中二十碳以下(多数为十八碳)的脂肪酸总和均为 90% 以上,甘肃大戟种子的总脂中二十碳以下的脂肪酸的总和甚至超过 99%,在碳链长度上与理想的生物柴油组分接近,但3种大戟种子的总脂中亚麻酸比例在 53% 以上,生产出的生物柴油稳定性较差。
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    可利用纤维素产油脂的意杨内生真菌的筛选与发酵条件研究
    姜宝娟;戴传超;陶杰;陈晓丽
    2009 (4):  27-32. 
    摘要 ( 706 )   PDF(1436KB) ( 651 )  
    从意大利白杨韧皮部中筛选得到一株能够利用纤维素并高产油脂的内生真菌,初步鉴定为茎点霉属。利用意杨树叶粉碎物作为唯一碳源进行液体发酵,该菌株在培养至第8天时,油脂产量和滤纸酶活力达到最高,分别为 0.78 g/L、5.67 mg/(L·min)(以葡萄糖计)。通过单因子分析及正交优化试验,得到发酵条件最佳组合为:玉米秆 50 g/L, NH4NO3 3 g/L,温度 25℃,摇床转速 150 r/min,此时真菌油脂产量达到 1.12 g/L。分析菌体发酵获得的油脂成分,主要为软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸,可以作为生物柴油的原料。
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    枫香叶挥发油提取工艺及成分分析
    刘亚敏;刘玉民;李鹏霞;郭莹;马明
    2009 (4):  77-81. 
    摘要 ( 623 )   PDF(832KB) ( 612 )  
    以挥发油的出油量为考查指标,采用正交设计筛选粉碎度、浸泡时间、提取时间的最佳组合方式优化枫香叶挥发油的提取工艺。采用GC-MS法对挥发油进行成分分析。结果表明枫香叶挥发油提取的最佳工艺组合为打浆、不浸泡、蒸馏提取 6h。从挥发油中共分离出51个色谱峰,鉴定出47个化合物,检出率为 98.11%;其中萜类化合物30个,占挥发油总量的 82.28%;脂肪族成分为14个,占挥发油总量的 14.01%;芳香族成分为3个,占挥发油总量的 1.82%。挥发油中主要成分为:β-蒎烯(21.18%)、α-蒎烯(20.70%)、(E)-2-已烯醛(7.64%)、柠檬烯(7.59%)、β-石竹烯(6.08%)等。
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    二氧化锰氧化茴脑制备茴香醛的工艺研究
    李正球;哈成勇;马一静;沈敏敏
    2009 (4):  59-62. 
    摘要 ( 1048 )   PDF(929KB) ( 702 )  
    以茴脑为原料,硬锰粉为氧化剂,在硫酸介质中制备茴香醛。考察了投料比、滴加的硫酸的质量分数、反应温度、水用量对转化率的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度100~105℃,投料比为n(茴脑):n(二氧化锰):n(硫酸)1:4:4,硫酸质量分数为 30%,水用量为硬锰粉质量的3倍,反应时间 2.5h,转化率达 99%,产品收率 62.11%。在该优化条件下,将茴脑的投料量扩大10倍,转化率仍可达 97.59%,产品收率 61.53%。
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    软锰矿-污泥基活性炭对活性艳红X-3B的吸附特性研究
    刘琛;蒋文举;王娟;张望;汤争光
    2009 (4):  37-40. 
    摘要 ( 531 )   PDF(697KB) ( 630 )  
    以污水处理厂剩余污泥为原料,添加适量天然软锰矿,采用氯化锌化学活化法制备活性炭,用于吸附活性艳红X-3B染料。结果表明,软锰矿的添加可以改善污泥活性炭的吸附性能,使其对染料的饱和吸附容量(Qm)较未投加软锰矿的污泥活性炭增加 50 mg/g 以上,最大可提高 56.5%;软锰矿的投加量因污泥种类而异,控制在 0.2%~2% 范围内;活性炭的最适宜投加量为 4 g/L,吸附时间 90 min,pH值对吸附的影响不大;吸附热力学Langmuir模型比Freundlich模型更适合描述本研究中的等温吸附系统。
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    双醛纤维素吸附明胶研究
    程飞;潘鹏;甄文娟;单志华
    2009 (4):  6-10. 
    摘要 ( 692 )   PDF(861KB) ( 702 )  
    对双醛纤维素吸附明胶的各种条件、吸附产物的红外吸收和热重热解曲线图进行了研究。结果显示,双醛纤维素吸附的最佳pH值为8、最适温度为 40℃,其吸附量随时间、氧化度增长,4h 即达平衡,氧化度高于 100% 时吸附量基本稳定;吸附产物具有Schiff碱的红外特征吸收峰,热分解起始温度随吸附量提高。
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