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    2009年, 第29卷, 第2期 刊出日期:2009-04-30 上一期    下一期
    研究报告
    多酚酸酯稳定剂对生物柴油室温稳定性的影响
    薄采颖;毕良武;王玉民;张秋格;赵振东;李冬梅;古研;王婧;周永红
    2009 (2):  6-12. 
    摘要 ( 458 )   PDF(1367KB) ( 573 )  
    室温条件下,测定了含不同多酚酸酯稳定剂的生物柴油过氧化值6个月内随时间的变化曲线。用于研究的23种稳定剂,包括:5种没食子酸烷基酯、6种没食子酸萜醇酯(没食子酸金合欢酯、没食子酸香叶酯、没食子酸芳樟酯、没食子酸橙花叔醇酯、没食子酸薄荷酯和没食子酸氢化松香酯)、3种合成抗氧化剂、2种天然抗氧化剂、3种双组分稳定剂、2种三组分稳定剂以及2种含协同增效剂的稳定剂。结果显示没食子酸甲酯对生物柴油的室温稳定化作用明显强于其它4种没食子酸烷基酯、6种没食子酸萜醇酯、3种合成抗氧化剂和2种天然抗氧化剂;没食子酸金合欢酯对生物柴油的室温稳定化作用强于其它5种没食子酸萜醇酯;双组分稳定剂和三组分稳定剂等复合组分稳定剂没有明显改善生物柴油的室温稳定性;含协同增效剂的稳定剂能提高生物柴油的室温稳定性,协同增效剂柠檬酸的作用特别明显;杂质铁和杂质铜会降低生物柴油的室温稳定性,且杂质铁的影响大于杂质铜。
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    松香中海松酸型树脂酸热作用变化规律的研究
    陈玉湘;赵振东;古研;王玉民;李冬梅;毕良武;王婧;郭长泰
    2009 (2):  33-38. 
    摘要 ( 773 )   PDF(1003KB) ( 1047 )  
    详细研究了脂松香中海松酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180~270℃ 之间进行高温热处理1~4h 的变化规律。结果表明,脂松香中原有的3种海松酸型树脂酸即海松酸、异海松酸、山达海松酸的含量总体呈下降趋势,初始含量越高、热处理温度越高、时间越长,其含量下降幅度越大。高温热处理过程中产生了松香原料中所没有的3种海松酸型树脂酸即8,15-异海松酸、8,15-海松酸和7,15-海松酸,其含量随热作用温度的提高和时间的延长呈上升趋势。270℃ 以下热处理1~3h 时,海松酸型树脂酸主要发生以环内双键位置变化为主的异构反应,而分解反应很少,环外乙烯基则没有参与反应。对海松酸型树脂酸各成分立体结构分析结果表明,8,15-异海松酸应来源于异海松酸和山达海松酸的异构化,而8,15-海松酸和7,15-海松酸应来源于海松酸的异构反应。
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    木质素聚醚非离子表面活性剂的合成与性能研究
    刘欣;周永红;刘红军;胡立红;张猛
    2009 (2):  44-48. 
    摘要 ( 622 )   PDF(884KB) ( 615 )  
    以造纸废液中回收的碱木质素为原料通过与环氧丙烷和环氧乙烷的烷氧化反应,合成了木质素聚醚非离子表面活性剂。得到的产物在不同pH值条件下均具有较好的溶解性,使用红外光谱分析对产物的结构进行了表征,使用紫外光谱定量分析方法测定了产物中木质素的含量,并对其表面活性、亲水亲油平衡(HLB)值、浊点、增容性等性能进行了测试。当n(木质素羟基):n(环氧丙烷)为1:10,产物对苯的增容性能为 0.75 mL/g,泡沫高度 110 mm,HLB值为14.7,浊点为 42.7℃,木质素聚醚质量分数 2.5% 时,表面张力可达到 37.0 mN/m,测试数据证明合成的木质素非离子表面活性剂具有良好的表面活性。
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    麦草化学机械制浆预处理方法研究
    李红斌;房桂干;邓拥军;李萍
    2009 (2):  81-84. 
    摘要 ( 636 )   PDF(708KB) ( 832 )  
    使用麦草原料制取漂白化学机械浆,为了后续多段漂白能够获得高白度的纸浆,研究了3种不同的化学药品用于预浸渍阶段对未漂白浆的光学和物理性能的影响,包括成浆白度、成浆强度指标、纤维筛分级分,并比较了磨浆的比能耗和废水污染负荷。研究结果表明,与碱性过氧化氢(2.0%NaOH、1.5%H2O2、0.4%DTPA)处理(P工艺)磨浆相比亚硫酸钠(2.0%Na2SO3、2.0%Na2CO3、0.4%DTPA)预处理(S工艺)磨浆比能耗降低了 33%,果胶酶(10IU/g 以绝干浆计)/碱性过氧化氢(2.0%NaOH、1.5%H2O2、0.4%DTPA)预处理(Pe/P工艺)也可以降低磨浆比能耗 10%,P工艺预处理与S工艺预处理均能提高成浆白度,Pe/P工艺预处理成浆呈现暗红色;P工艺预处理成浆物理强度高于其他两种浆;S工艺预处理磨浆段废水化学耗氧量(COD)发生量较高,达到 84.09 kg/t(以绝干浆计)。
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    均匀设计法优选大孔树脂纯化七叶莲总皂苷工艺研究
    李坤平;潘天玲;贲永光;孔繁晟
    2009 (2):  110-114. 
    摘要 ( 541 )   PDF(940KB) ( 653 )  
    以总皂苷比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附解吸附试验,从9种树脂中筛选出AB-8型大孔吸附树脂;以总皂苷收率和总皂苷纯度为指标,通过单因素试验考察了最佳洗脱剂浓度,并利用均匀设计法对大孔树脂富集纯化的工艺进行了优化。结果表明:以 70% 乙醇为洗脱剂,以总皂苷收率为指标,优选的工艺参数为:上样质量浓度 0.976g/L、上样流速 2.2mL/min、洗脱剂用量 3.0BV(1BV=80mL,下同)、洗脱流速 3.6mL/min,其总皂苷收率 62.17%,总皂苷纯度 41.22%;以总皂苷纯度为指标,优化的工艺参数为:上样质量浓度 0.976g/L、上样流速 2.8mL/min、洗脱剂用量 0.6BV、洗脱流速 0.8mL/min,其总皂苷收率 41.25%,总皂苷纯度 49.79%。
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    滇产艾纳香叶挥发油化学成分的GC-MS分析
    杜萍;张先俊;孙晓东;
    2009 (2):  115-118. 
    摘要 ( 674 )   PDF(830KB) ( 771 )  
    用水蒸气蒸馏法提取滇产艾纳香叶的挥发油成分,经分离纯化后,采用GC-MS进行化学成分分析,共鉴定出有效组分56个,经鉴定其中相对含量 0.11%~0.50% 有44个,0.51%~1.00% 有6个,大于 1.01% 有6个。其主要成分有樟脑 17.76%、龙脑 52.42%,其他主要成分为异龙脑、松油醇、石竹烯、丁子香酚、愈创木醇、库贝醇等。
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    云南产白兰花和叶挥发油的化学成分研究
    黄相中;尹燕;刘晓芳;段利平;刘天成;杨燚;于明乾
    2009 (2):  119-123. 
    摘要 ( 795 )   PDF(706KB) ( 681 )  
    用水蒸气蒸馏法提取了春季产白兰叶(LM-1)和夏季产白兰花(FM)和叶(LM-2)的挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行了分析。分别从春季产白兰叶、夏季产白兰花和叶的挥发油中鉴定出了74、80及88个成分。用面积归一法测定了3种挥发油中各种成分的GC含量,各占总峰面积的 96.8%、97.7% 和 98.9%。白兰花油和叶油的主要成分基本相同,它们分别是芳樟醇、α-小茴香烯、丁香油酚甲醚、反式罗勒烯、2,4-二异丙烯基-1-甲基-1-乙烯基环己烷、石竹烯、大根叶烯 D、异丁香油酚甲醚、橙花叔醇、α-葎草烯、桉叶油素等。
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    综述评论
    红景天属植物的研究进展
    李玉山
    2009 (2):  124-130. 
    摘要 ( 614 )   PDF(1269KB) ( 600 )  
    综述了红景天的主要化学组成,生理功能及用途,论述了不同产地不同品种红景天中红景天苷、酪醇、肉桂醇苷的含量,及红景天提取物的制备工艺和检测方法。
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    研究报告
    甘蔗渣基离子吸附剂的研究
    姜玉;庞浩;廖兵
    2009 (2):  90-94. 
    摘要 ( 740 )   PDF(1032KB) ( 861 )  
    以甘蔗渣为原料,用丙烯腈和盐酸羟胺对其进行改性,在甘蔗渣分子中引入胺肟基团,提高其对金属离子的吸附能力。讨论了羟胺化反应条件如温度、时间、羟胺质量浓度对胺肟基团含量的影响。用红外光谱表征了产物的结构,用元素分析法测试了产物中氮元素的含量。在反应温度 90℃、反应时间 180min、羟胺质量浓度 100g/L 时,改性甘蔗渣中最大含氮元素为 13.4%,最大含胺肟基团为 3.38mmol/g,并对改性产物进行了铜离子的吸附研究,其最大铜离子吸附量为 54.0mg/g。
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    阳离子半纤维素的制备及对纸张的增强作用研究
    刘玉新;胡惠仁;黄驰
    2009 (2):  95-99. 
    摘要 ( 671 )   PDF(924KB) ( 701 )  
    以三倍体毛白杨硫酸盐法制浆造纸过程中预提取出来的半纤维素为原料,在乙醇-水介质中制备季铵型阳离子半纤维素。讨论了醚化剂用量、NaOH用量、反应温度、反应时间等对取代度的影响。结果表明,最佳合成条件为:氢氧化钠用量 6%、醚化剂用量 30%、乙醇用量 50%、反应温度 60℃、反应时间 3.0h,在此条件下可以得到取代度为0.034的阳离子半纤维素。采用红外光谱对改性前后半纤维素的结构变化进行表征,并使用所合成的阳离子半纤维素作为纸张增强剂,研究了它对纸张的增强作用。研究发现,当阳离子半纤维素的加入量为 0.7%(取代度为0.034)时,可显著提高纸张的强度。
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    辣根硫代葡萄糖苷水解工艺比较及其水解产物的结构鉴定
    陈虹霞;王成章;叶建中;陈西娟
    2009 (2):  100-104. 
    摘要 ( 575 )   PDF(954KB) ( 709 )  
    以辣根为原料,筛选不同的水解工艺,研究硫代葡萄糖苷水解为异硫氰酸酯(ITCs)的转化率。结果表明,在温度 40℃、pH值7、料液比1:20(g:mL)的条件下,水中加入Vc 0.2%(以辣根粉计),水解 2h,水蒸气蒸馏法得到的异硫氰酸酯质量分数最高(88.71%),经GC-MS、IR、1H NMR、13C NMR 和MS鉴定为苯乙基异硫氰酸酯,经检索该化合物在辣根中首次分离鉴定。而采用二氯甲烷和水为1:2的体积比的水解液水解辣根粉得到的异硫氰酸酯为苯乙基异硫氰酸酯(54.89%)和烯丙基异硫氰酸酯(5.18%)。采用黑芥子酶酶解硫代葡萄糖苷法,水解产物中苯乙基异硫氰酸酯含量最低(10.67%)。
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    木聚糖酶处理改善速生杨化学机械浆性能的研究
    杨桂花;陈克复;陈嘉川;孟磊;张凤山
    2009 (2):  105-109. 
    摘要 ( 621 )   PDF(869KB) ( 566 )  
    用木聚糖酶处理速生杨化学机械浆(APMP),通过分析检测处理后纸浆的打浆度和成纸物理性能,探讨了木聚糖酶处理对速生杨高得率浆抄造性能的影响。实验结果表明,与未经过木聚糖酶处理APMP浆相比,酶处理后纸浆的打浆度降低10°SR以上,返黄(PC)值下降0.28,抗张指数和耐破指数稍有降低,而撕裂指数提高 0.34 mN·m2/g,不透明度提高 1.1%,松厚度提高 0.08cm3/g,戊聚糖含量降低 1.64%,酸溶木质素含量稍有降低,纤维素含量和Klason木质素含量相对提高。木聚糖酶处理速生杨高得率纸浆,主要降解纸浆中的木聚糖,对纤维素大分子影响较小。
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    叶黄素催化氧化降解产物的GC-MS分析鉴定
    刘维涓;
    2009 (2):  85-89. 
    摘要 ( 694 )   PDF(825KB) ( 732 )  
    叶黄素在催化氧化降解反应中能产生各种各样复杂的氧化降解产物,其组成成分基本上能通过GC以及GC-MS分析得以鉴定。结果表明,叶黄素在进行同步催化氧化降解反应过程中,还伴随有自身羟基的氧化和脱水作用,生成物中以酮类、醛类、醇类等含氧化合物为主,还有烯烃和芳烃类物质,其中最重要的化合物是异佛尔酮、β-紫罗兰醇、二氢猕猴桃内酯、α-环柠檬醛、β-环柠檬醛、α-紫罗兰烯等。叶黄素在催化剂作用下被氧化形成氢过氧化物,然后再断裂分解而形成含氧类化合物,而直接裂解、环化与脱氢作用后则形成烃类及芳烃类成分。
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    响应面法优化桑黄菌丝体多糖超声波提取工艺的研究
    逯家辉;董媛;张益波;张亮;张清岩;滕利荣
    2009 (2):  63-68. 
    摘要 ( 552 )   PDF(1291KB) ( 734 )  
    为了探索超声波法提取桑黄菌丝体多糖的最佳工艺。在单因素试验的基础上,选取超声波时间、液料比和超声波功率为影响因子,应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平的试验设计,以桑黄菌丝体多糖的得率作为响应值,应用响应面法(RSM) 对超声波的提取条件进行进一步的优化。结果表明,超声波法提取桑黄菌丝体多糖的最佳提取条件为:桑黄菌粉 0.1g,提取时间 260s,液料比49:1(mL:g), 提取功率 464W,提取两次,桑黄菌丝体多糖的得率为 13.19%。桑黄菌丝体多糖得率比常规水提法高,同时大大缩短了提取时间。
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    脱水蓖麻油聚酰胺-环氧树脂体系的固化反应动力学研究
    许蓉;谢晖;黄莉
    2009 (2):  59-62. 
    摘要 ( 739 )   PDF(969KB) ( 568 )  
    由脱水蓖麻油制得聚酰胺固化剂,并用差示扫描量热法(DSC)研究了该固化剂与环氧树脂体系(DCOPA-EP)的固化反应动力学。综合采用Kissinger、Crane和Malek等方法探讨DCOPA-EP固化体系的固化动力学模型参数。由Kissinger方法算得表观活化能(Ea)55.94 kJ/mol,频率因子(A)1.61×107 s-1;并经过分析验证,Malek法所得自催化反应模型(反应级数m=0.135,n=0.766)比Crane法的n级反应模型(反应级数n=0.90)更适合DCOPA-EP固化体系。
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    皂荚皂素和油茶皂素表面活性研究
    廖晓霞;朱莉伟;彭茜;蒋建新;张卫明
    2009 (2):  69-74. 
    摘要 ( 825 )   PDF(1281KB) ( 616 )  
    系统研究了皂荚皂素和油茶皂素的表面活性和泡沫性能,以及温度、盐度、水硬度、pH值等因素对皂素水溶液表面张力的影响。结果表明,皂荚皂素和油茶皂素水溶液临界胶束浓度(CMC)值(20℃)分别为0.1 和 1.5g/L,最低表面张力(γ<sub>CMC)(20℃)分别为43.292和 43.531mN/m,皂荚皂素表面活性高于油茶皂素。质量浓度 2.5g/L 的皂素水溶液,油茶皂素泡沫高度比皂荚皂素高 25mm,油茶皂素起泡性能和稳泡性能均比皂荚皂素稍强。温度升高,油茶皂素和皂荚皂素的γ<sub>CMC均呈现明显下降趋势,而CMC值基本不变;pH值偏低或偏高时,皂素的CMC值略有降低;皂荚皂素和油茶皂素均有较好的耐盐和抗硬水能力。
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    酶解法制备低相对分子质量胡芦巴半乳甘露聚糖及其产物的表征
    王玲玲;张黎明;王兆博;谷守娜
    2009 (2):  75-80. 
    摘要 ( 625 )   PDF(1122KB) ( 619 )  
    以纤维素酶水解胡芦巴半乳甘露聚糖所得产物1为原料;用普鲁兰酶水解产物1侧链的α-1,6糖苷键,以还原糖得率为指标,通过L9(34)正交试验优化了制备低相对分子质量胡芦巴半乳甘露聚糖(产物2)的工艺,并对产物进行了表征。试验结果表明,普鲁兰酶的最佳工艺条件为:酶用量为 2 000 ASPU/g,酶解时间 2h,pH值5.2,酶解温度 60℃,此时还原糖得率为 43.8%。用黏度法测得水解产物2的黏均相对分子质量(MV)为5.10×104。红外光谱结果表明,1595cm-1 的—OH吸收峰和 1402cm-1 处C—H的变角振动吸收峰变强,由此说明胡芦巴半乳甘露聚糖的糖苷键断裂,羟基的数量增加。X射线衍射图谱结果表明,胡芦巴半乳甘露聚糖的结晶区只受轻微破坏,由此说明酶解反应主要发生在胡芦巴半乳甘露聚糖的非结晶区。
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    益阳地区7种生物质热解动力学特性研究
    杨素文;丘克强
    2009 (2):  39-43. 
    摘要 ( 661 )   PDF(812KB) ( 666 )  
    采用热重分析仪对益阳地区7种生物质(玉米秸秆、花生壳、刺桐木屑、豆秆、稻壳、杉木屑和松木屑)的热解特性进行了热重实验研究,利用热重分析法,在氮气气氛下对7种生物质的热解行为特性和动力学规律进行了分析。实验结果表明:7种生物质的热解特性相似,热解过程可以用同一种模型描述。7种生物质在热解过程中可分为脱水解吸附干燥、快速热解和残余物缓慢分解等3个阶段。升温速率越大,热解速度越快。林业生物质的热稳定性大于农业生物质的热稳定性。
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    麦草亚铵法黑液的超滤研究
    王哲;李忠正
    2009 (2):  49-53. 
    摘要 ( 605 )   PDF(881KB) ( 622 )  
    研究了超滤技术处理麦草蒽醌-亚硫酸铵(麦草亚铵)法黑液的规律,探讨了超滤膜的选择、温度、压力等操作参数对超滤过程的影响.研究表明:截留分子质量为10ku的聚醚砜(PES)超滤膜较适合于分离此黑液,并具有较好的抗污染性;在操作压力0.20MPa、温度25℃下进行超滤,随着体积减少量(VR)的增加,灰分的透过率增加,截留液被浓缩.对超滤处理前后的黑液进行物化性能的对比研究表明:超滤后截留液中的木质素高相对分子质量(Mr)部分比例增加;截留液中的磺酸基、羧基和酚羟基的含量均比黑液中的高;组成与结构上的变化对物化性能的影响表现在:净浆流动度提高了45.7%,即通过超滤能增强黑液的应用性能.
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    玉米秸秆蒸汽爆破降解产物的分析
    朱均均;勇强;陈尚钘;徐勇;张晓萍;余世袁
    2009 (2):  22-26. 
    摘要 ( 675 )   PDF(744KB) ( 913 )  
    采用高效液相色谱(HPLC)和气质联用(GC-MS)色谱技术对玉米秸秆蒸汽爆破降解产物进行分析。玉米秸秆经蒸汽爆破预处理后,其纤维素、半纤维素和木质素降解损失分别为 9.60%、47.98% 和 17.55%。采用HPLC对碳水化合物降解和分解产物定量分析,100g 玉米秸秆预处理后,产生甲酸 2.10g、乙酸 2.00g、乙酰丙酸 0.10g、5-羟甲基糠醛 0.08g 和糠醛 0.13g。采用GC-MS对木质素和提取物降解产物定性分析,共检测出14种芳香类化合物、22种脂肪酸类化合物和5种呋喃化合物。
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    冰片烯的合成研究
    程健;冯涛;李开婧;曾韬
    2009 (2):  54-58. 
    摘要 ( 908 )   PDF(699KB) ( 739 )  
    分别以α-蒎烯、β-蒎烯和莰烯为原料,合成2-氯莰烷,再以2-氯莰烷为原料合成冰片烯。α-蒎烯合成2-氯莰烷的反应温度为-5℃, β-蒎烯合成2-氯莰烷的反应温度为-10℃;莰烯合成2-氯莰烷的反应条件是以氯化锌为催化剂、投料比6:1(物质的量比,下同)、温度为 35℃,反应时间 24h。2-氯莰烷合成冰片烯的工艺条件为,以叔丁醇钾为消除反应试剂、投料比为3:1、DMF为溶剂、反应温度为 120℃、反应时间为 3h。采用FT-IR、GC-MS和 1HNMR 等方法对2-氯莰烷和冰片烯进行了结构鉴定。
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    玉米秸秆稀酸预处理的研究
    陈尚钘;勇强;徐勇;朱均均;余世袁
    2009 (2):  27-32. 
    摘要 ( 773 )   PDF(965KB) ( 1084 )  
    研究了玉米秸秆稀酸预处理条件对木糖得率和纤维素酶水解性能的影响。在单因素试验的基础上,用正交试验法对稀酸预处理条件进行优化。在固液比1:10、硫酸质量分数 0.75%、温度 150℃ 条件下处理 30 min,木糖得率最大为 85.64%。100g 玉米秸秆经稀酸预处理和纤维素酶水解后,可得到最大总糖量 49.74g。分析结果表明,木糖得率最大影响因素为酸浓,酶解得率最大影响因素是温度。温度对综合指标的影响极显著,酸浓影响显著,时间影响不显著。预处理破坏了玉米秸秆的纤维素结构。
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    全细胞生物催化制备生物柴油研究——全细胞生物催化剂催化豆油甲酯化反应
    李治林;李迅;王飞;蒋剑春
    2009 (2):  1-5. 
    摘要 ( 620 )   PDF(976KB) ( 633 )  
    研究了全细胞生物催化剂催化大豆油甲酯化反应制备生物柴油的反应条件。结果表明,水是适宜的反应溶剂,且含水量占大豆油质量 5%~20% 时,全细胞催化剂有很高的催化活性。在甲醇分批添加(每 12h 加入1批),催化剂用量 4%,甲醇与大豆油物质的量之比(醇油比)5:1时,甲酯得率最高可达 94%。全细胞生物催化剂在反应4次后甲酯得率仍可保持在 82%,显示出良好的重复催化性能。
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    压力脉动固态发酵绿色木霉SD-10生产纤维素酶的研究
    杨革;陈洪章;刘艳
    2009 (2):  13-16. 
    摘要 ( 619 )   PDF(318KB) ( 644 )  
    研究了压力脉动固态发酵反应器内环境参数的周期性变化以及这些周期性的环境刺激对于固态培养的绿色木霉发酵的影响。研究结果表明:在这种反应器中,在空气压力脉动的带动下,反应器内的温度和空气湿度也会发生较大幅度的周期性变化,变化的周期和空气压力脉动的周期相同,变化的幅度随着压力脉动的幅度增大而增加;在外界周期刺激的条件下,试验表明最佳发酵条件最适压力脉动条件为低压 0.05 MPa,高压 0.15 MPa, 原料含水量 60%. 纤维素酶的酶活力达 1600 IU/g,压力脉动反应器CMCase酶活比浅盘发酵罐提高了2倍。
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    固体超强酸SO42-/TiO2α-蒎烯合成紫苏葶中的应用研究
    王亚明;蒋丽红;钟莉
    2009 (2):  17-21. 
    摘要 ( 642 )   PDF(717KB) ( 653 )  
    筛选出了用α-蒎烯三步法合成制紫苏葶的一种新型催化剂SO42-/TiO2型固体超强酸,得到催化剂制备的最适工艺条件为:硫酸浓度 0.5 mol/L、催化剂焙烧温度 300℃、焙烧时间 3h。用上述条件制备的催化剂催化桃金娘烯醛异构化制紫苏醛,得到最适工艺条件为:反应温度 400℃、反应压力 28 kPa、空气流速 12h-1。桃金娘烯醛的最高转化率达 87.45%,紫苏醛的收率达 41.29%,三步反应总转化率为 33.49%。用IR、程序升温脱附(TPD)和BET比表面积对催化剂进行了表征,并将催化剂特性与它们的催化性能相关联。实验结果表明:SO42-/TiO2固体超强酸催化剂表面形成螯合配位;该催化剂的活性随其比表面积和总酸量的增加而增大。
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