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林产化学与工业
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2007年, 第27卷, 第6期 刊出日期:2007-12-30
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研究报告
Select
黑曲霉胞外耐高糖
β
-葡萄糖苷酶的分离纯化及部分特性研究
赵林果;游丽金;孟鹏;余世袁
2007 (
6
): 41-46.
摘要
(
563
)
PDF
(1151KB) (
712
)
采用硫酸铵盐析、Phenyl Sepharose CL-4B疏水层析、DEAE-Sepharose阴离子交换层析、Sephacryl S-200凝胶过滤层析等步骤,从黑曲霉的发酵液中获得了凝胶电泳均一的两种
β
-葡萄糖苷酶.其中一种为耐高糖的
β
-葡萄糖苷酶,葡萄糖抑制系数(
K
i
)为41.01mmol/L,纯化倍数和得率分别为5.7倍和22.%.耐高糖
β
-葡萄糖苷酶单亚基分子质量为114.ku,以对硝基苯酚-
β
-
D
--葡萄糖苷(
p
NPG)为底物时,米氏常数(
K
m
)值和酶促反应的最大速率(
v
max
)分别为0.904mmol/L和1.08μmol/min.该酶最适反应温度0℃,最适反应pH值为4.0;在0℃以下及pH值3~7范围内均能保持稳定.所测定的化学试剂中,Ag
+
对酶具有较强的抑制作用,其它金属离子及乙二胺四乙酸对酶的活性影响不大.甲醇、正丁醇有明显激活酶活性的作用,但乙腈、丙酮对酶的抑制作用明显.
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Select
氢化萜烯酯型环氧树脂基多元醇的合成与结构表征
吴国民;孔振武;黄焕;陈健;储富祥
2007 (
6
): 17-21.
摘要
(
505
)
PDF
(955KB) (
492
)
以氢化萜烯酯型环氧树脂(HTME)与带活泼氢的(羟基)化合物(二乙醇胺,N-甲基单乙醇胺,二乙胺)反应制备了环氧树脂基多元醇.通过研究不同反应因素对合成反应的影响,确定了合成环氧树脂基多元醇的最佳反应条件:反应温度为60~70℃,反应时间2h,反应溶剂为无水乙醇,用量为反应物总质量的40%.最佳条件下合成的3种环氧树脂基多元醇,HTME-
D
-EA的羟值最大,为(300±20)mg/g,HTME-MEA其次,为(260±20)mg/g,HTME-
D
-eA的羟值最小,为(200±10)mg/g;HTME-
D
-eA多元醇的剩余环氧值最大,因为DeA与HTME的反应活性低于DEA、MEA与HTME的反应活性.用红外光谱法表征了环氧树脂基多元醇的化学结构.
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Select
竹材居里点快速热裂解研究
林木森;蒋剑春
2007 (
6
): 27-30.
摘要
(
440
)
PDF
(774KB) (
611
)
利用JHP-5型居里点裂解仪,在358、5、590和670℃ 4种居里点温度下快速热裂解竹材,通过GC-MS在线分析裂解产物.结果表明竹材居里点裂解液相主要产物为糠醛和酚类物质,其中445℃时2,3-二氢苯并呋喃的相对含量多达21%,并且液相主要产物的相对含量随温度的提高呈现先增后减的变化规律,裂解温度为445~590℃更利于液相产物的生成.裂解机理分析得知糠醛是由纤维素和半纤维素裂解产生,而酚类物质则来源于木质素.
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Select
叔胺型与季铵型阳离子分散松香施胶剂的性能比较
吴宗华;陈少平;翁景铮;刘辉桂
2007 (
6
): 31-35.
摘要
(
700
)
PDF
(936KB) (
550
)
用苯乙烯、丙烯酸酯与甲基丙烯酸二甲胺乙酯或二甲基二烯丙基氯化铵的共聚物作乳化剂分别制备了叔胺型阳离子分散松香施胶剂(SYM-1)和季铵型阳离子分散松香施胶剂(JYM-1),并比较了它们的施胶性能.实验结果表明,叔胺型高分子表面活性剂(SYS-1)的电荷密度和SYM-1的施胶性能受pH值影响较大,SYM-1的施胶度在相同施胶条件下比JYM-1大10s以上,但在含碳酸钙抄纸体系中失去其施胶性.季铵型高分子表面活性剂(JYS-1)的电荷密度不受pH值的影响,用硫酸铝和聚乙烯胺复合物作定着剂时JYM-1在含碳酸钙抄纸体系中的施胶度大于5s.
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Select
桦木醇提取及纯化工艺的研究
王石发;张明光;李艳苹
2007 (
6
): 22-26.
摘要
(
764
)
PDF
(771KB) (
829
)
以白桦树皮为原料,研究了桦木醇提取和纯化的工艺,确定了适宜的提取工艺条件:树皮原料30g,树皮颗粒大小为0.42~1.16mm,采用氯仿为溶剂,用索氏抽提器抽提7h,得到粗桦木醇黄色固体,得率为38.5%.通过重结晶对桦木醇进行纯化,确定了适宜的重结晶条件:以异丙醇为重结晶用溶剂,粗提物与异丙醇的比为1:20(g:mL),结晶温度-5℃,结晶时间1h,在此条件下桦木醇的结晶得率41.4%,产品熔点为245~254℃,纯度为95.4%.
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小茴香籽精油成分及其抗菌活性研究
钟瑞敏;肖仔君;张振明;刘健南;王羽梅
2007 (
6
): 36-40.
摘要
(
764
)
PDF
(1146KB) (
925
)
对小茴香籽精油的化学成分及其抗菌活性进行了研究.采用GC-MS技术结合Kovats保留指数(
KI
)对比法较好地鉴定了该精油的化学成分.小茴香籽精油的主体成分为反式茴香脑(70.78%)、爱草脑(7.78%)、小茴香酮(5.87%)、柠檬烯(5.85%)和δ-3-蒈烯(2.01%).对受试的7种食源性致病菌和2种腐败性真菌,小茴香籽精油表现出优良的广谱性抗菌活性,其中黑曲霉和副溶血性嗜盐菌对该精油最为敏感,最小抑菌量(MIC)分别小于0.004%和0.015%(体积分数).
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纳米镍催化树脂酸歧化反应的研究(Ⅱ)——树脂酸歧化反应的研究
黄莉;谢晖;杨成武
2007 (
6
): 47-50.
摘要
(
466
)
PDF
(841KB) (
486
)
将纳米镍催化剂首次应用于树脂酸的歧化反应中.对影响枞酸歧化反应的主要因素,如搅拌转速、催化剂种类及用量、温度和溶剂用量等进行了研究,得出纳米镍催化下枞酸歧化反应的适宜条件为:搅拌转速300 r/min,温度160℃,催化剂用量为枞酸质量的2.0%,溶剂200
#
溶剂油的质量分数为50%(相对于整个反应体系),反应时间3 h.
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纳米Pd组装介孔分子筛MCM-41催化松香加氢反应
吕先富;于世涛;李露;刘福胜;解从霞
2007 (
6
): 51-55.
摘要
(
540
)
PDF
(922KB) (
657
)
以浸渍法将纳米金属Pd粒子负载到介孔纯硅分子筛MCM-41中,制得Pd/MCM-41催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)和电子显微镜(TEM)对所合成的材料进行了表征.结果表明,纳米Pd已经成功引入到MCM-41分子筛中,并均匀分布在分子筛的孔道内,分子筛仍然保持良好的中孔结构.将Pd/MCM-41用来催化松香加氢反应,实验结果表明,Pd/MCM-41的催化活性和选择性均优于Ni/MCM-41和Pd/C.同时详细考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂用量等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件:松香与催化剂的质量比为1:0.04(松香5 g,催化剂0.2 g),反应温度180℃,氢气压力8 MPa,反应时间4 h,制得的氢化松香产品中枞酸质量分数1.0%,去氢枞酸质量分数9.3%.
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苗药那信论中的一个新三萜成分
王鸿;梅建凤;易喻;陈建澍;郭涛;应国清
2007 (
6
): 56-58.
摘要
(
511
)
PDF
(292KB) (
551
)
苗药那信论是粉背南蛇藤的根,广泛分布在中国,民间主要用来治疗炎症和消肿,从苗药那信论中分离得到的六个化合物(1~6),其中化合物1为新三萜化合物,经过波谱学方法特别是二维核磁共振波谱技术确定其结构为:29-甲氧基-3-无羁萜酮.
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木聚糖酶基因
xyn
Ⅰ的克隆和序列分析
邬敏辰;王时良;周晨妍
2007 (
6
): 59-64.
摘要
(
533
)
PDF
(933KB) (
703
)
以宇佐美曲霉E001总RNA为模板,采用RT-PCR等技术扩增了木聚糖酶基因(
xyn
I)的cDNA全序列(GenBank登录号DQ302412).该cDNA全长881bp,其中5′和3′端非编码区分别为97和10bp,信号肽编码区111bp,成熟肽编码区57bp编码188个氨基酸组成的木聚糖酶XynI.以E001基因组DNA为模板,采用单侧PCR等技术扩增了
xyn
I的DNA全序列(GenBank登录号DQ302413).该DNA全长1098bp,含启动子序列、内含子和外显子等核苷酸序列.将
xyn
IcDNA所推导的XynI一级结构与GenBank中报道的其它相关序列进行了同源性比较.结果表明,E001 Xyn I是一种新的木聚糖酶,且具有第G/11家族木聚糖酶的共同特征.
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竹材苯酚液化及胶黏剂制备工艺
孙丰文;李小科
2007 (
6
): 65-70.
摘要
(
497
)
PDF
(984KB) (
730
)
采用单因素试验和正交试验研究了竹材加工剩余物的苯酚液化工艺,并进一步研究了竹材苯酚液化产物-甲醛树脂胶黏剂(BPF)的制备工艺和性能.试验结果表明:竹材苯酚液化过程中,液化温度对液化效果的影响最为显著,其次是液比和液化反应时间,催化剂用量2%~4%范围内对液化效果影响不大.竹材加工剩余物苯酚液化的优选工艺为:液固比值3.5、催化剂用量4%、液化温度145℃、液化时间0min;在此工艺下竹材液化率为99.1%.胶黏剂制备过程中,竹材苯酚液化物与甲醛溶液(甲醛质量分数为37%)的合理质量比为100:14.8~199.5,其中以100:182.1较佳.BPF的固化温度低于普通酚醛树脂胶黏剂(PF),因而可在较低温度下固化良好,在130℃或140℃热压温度条件下,用其制备的胶合板的胶合强度均比较理想,热压温度为140℃时的试验结果更佳.
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白腐菌预处理对丙酸蒸解玉米芯制备纤维素的影响
赵华;丁涓
2007 (
6
): 71-76.
摘要
(
492
)
PDF
(1137KB) (
508
)
探讨了白腐菌预处理对丙酸蒸解法制取纤维素的影响.在白腐菌对玉米芯进行预处理过程中,赖锰过氧化物酶(MnP)、木质素过氧化物酶(LiP)、漆酶、木聚糖酶和纤维素酶的酶活分别在第5、6、7、10和15d达到最高值,分别为1.32、10.25、0.027、0.33和403U/g.利用响应面分析法确定丙酸蒸解玉米芯最佳工艺条件为:料液比1:10(g:mL),蒸解时间70min,丙酸质量浓度900g/L,产物中纤维素的质量分数为91.09%.玉米芯经白腐菌预处理10d后再用丙酸进行蒸解处理,产物中纤维素的质量分数和保留率分别为97.12%和94.70%,而半纤维素和木质素的质量分数仅为0.9%和0.92%.
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磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸复合催化体系在α-蒎烯水合反应中的应用
季开慧;刘仕伟;于世涛;刘福胜;解从霞
2007 (
6
): 77-80.
摘要
(
566
)
PDF
(656KB) (
683
)
制备了一种酸功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO
3
-pmim)H
2
PO),并用FT-IR、
1
H NMR、
13
C NMR对其进行了表征.将其同氯乙酸构成的复合催化体系磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸((HSO
3
-pmim)H
2
PO-ClCH
2
COOH)用于催化α-蒎烯水合反应,详细考察了水合反应的影响因素,得到了较佳的反应条件:
n
(α-蒎烯):
n
((HSO
3
-pmim)H
2
PO):
n
(氯乙酸):
n
(水)6:1:6:30,反应温度80℃,反应时间8h.在该条件下α-蒎烯转化率为97%,松油醇选择性7.1%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,该催化体系不经处理直接重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达83.7%,松油醇选择性51.6%.
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磺化去氢枞酸盐的合成与生物活性测试
韩春蕊;宋湛谦;李海涛;杨冬梅
2007 (
6
): 81-84.
摘要
(
539
)
PDF
(695KB) (
661
)
以去氢枞酸为原料,经过磺化得到磺化去氢枞酸,再与金属盐直接反应合成出多种磺化去氢枞酸盐;用IR对产物进行了表征;研究了金属盐直接反应法制备不同磺化去氢枞酸盐的反应体系的最佳pH值;确定了用于抗胃酸活性的磺化去氢枞酸盐的种类.对磺化去氢枞酸亚铁盐进行了毒理学和病理学测试,测试结果显示该亚铁盐基本无毒,用药量分别为50、100、200mg/kg时,胃酸量和总胃酸抑制率效果均比阳性药西咪替丁用药量为160mg/kg时好.
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制备生物柴油用脂肪酶产生菌的诱变和筛选
李迅;李治林;杨杨;王飞;蒋剑春
2007 (
6
): 85-89.
摘要
(
442
)
PDF
(907KB) (
645
)
以提高全细胞生物催化制备生物柴油的效率为目的,采用紫外诱变的方法对产脂肪酶的米根霉菌株进行诱变和筛选.筛选得到的诱变株命名为LY6,脂肪酶水解酶活(4.33U/mL)是原始菌株的4.33倍,合成酶活(0.28U/mL)是原始菌株的1.12倍,脂肪酶水解酶最适反应pH值为7.0.将筛选得到的菌株制备成固定化全细胞生物催化剂催化大豆油转酯化制备生物柴油,在醇油比为3:1(物质的量之比,下同)时,脂肪酸甲酯得率比原始菌株提高了41.0%,达到87.3%;在醇油比为4:1时,最终生物柴油的甲酯得率比原始菌株提高了16.8%,达到96.1%,故经筛选得到的菌株能作为全细胞生物催化制备生物柴油的优良菌株.
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固体超强酸SO
4
2-
/TiO
2
-ZrO
2
催化
β
-月桂烯与马来酸酐的Diels-Alder反应研究
罗金岳;安鑫南;雷福厚
2007 (
6
): 90-94.
摘要
(
1859
)
PDF
(843KB) (
1027
)
研究了SO
4
2-
/TiO
2
-ZrO
2
型固体超强酸催化剂的制备及其催化
β
-月桂烯与马来酸酐的Diels-Alder反应,通过GC、GC-MS和红外分析,确定其主产物为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸酐.结果表明,该催化剂对
β
-月桂烯与马来酸酐的Diels-Alder反应有较高的催化活性和较好的选择性.考察了其催化性能的影响因素.结果表明,适宜的催化剂制备条件是:
n
(钛):
n
(锆)为1:1,焙烧温度40℃.Diels-Alder反应优化的工艺条件:
n
(
β
-月桂烯):
n
(马来酸酐)为1:1、反应时间4h、反应温度60℃、催化剂用量1%.该条件下
β
-月桂烯转化率96.%,产物选择性94.0%,产物得率90.7%.同时考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况.
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1,2,3-三甲氧基苯含量测定方法的研究
吴冬梅;陈笳鸿;汪咏梅;吴在嵩
2007 (
6
): 95-98.
摘要
(
482
)
PDF
(715KB) (
506
)
研究了用紫外分光光度法和气相色谱法测定1,2,3-三甲氧基苯含量的方法,提出了测定实验条件.统计检验结果表明,两种方法的测定数据组均无异常值并遵从正态分布,因此两种测定方法均具有实用性.同时进行了两种测定方法的精密度比较,显著性检验表明了两种测定方法在统计学意义上精密度的不一致性,前者具有较高的精密度.
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不同采收期单叶蔓荆子挥发油成分的分析比较
陈体强;吴锦忠;余德亿;陈丽艳
2007 (
6
): 99-104.
摘要
(
688
)
PDF
(945KB) (
692
)
采用水蒸气蒸馏法提取不同采收时期(早、中、晚)的单叶蔓荆子挥发油,得率分别为0.35%、0.41%和0.39%.气相色谱-质谱联用分析结果表明:从3种采收期蔓荆子挥发油中分别分离鉴定得到19、22和29种成分;虽然仅有5种相同成分:1,8-桉油精(1,8-环氧对薄荷烷)、反-水合桧烯、
β
-葑基乙醇、
β
-荜澄茄油烯和
τ
-萘醇等(在早、中、晚期样中这5种成分总质量分数分别为13.778%、12.871%和15.097%),但主体成分均为单萜及倍半萜类化合物(3个时期样中的质量分数分别为99.6%、90.2%和94.1%).不同采收期的蔓荆子挥发油主要成分各有特征:早期呈高蒎烷型,中期呈高乙酰氧基-对-薄荷烷型,晚期呈高对-薄荷烷(二烯)型;具代表性的首要成分分别为α-蒎烯(34.994%)、1-乙酰氧基-对-薄荷烷-4(8)-烯(3.943%)和dl-柠檬烯(4-薄荷烷-1,8-二烯,31.819%).早期挥发油中质量分数较高的还有1-乙酰氧基-对-薄荷烷-4(8)-烯(22.972%)、
β
-水芹烯(10.753%)、1,8-桉油精(8.151%)和桧烯(7.842%)等,而晚期有
β
-蒎烯(15.798%)、
β
-石竹烯(10.043%)和1,8-桉油精(5.927%).此外,中期出现4种脂肪族化合物(占总质量的6.08%);晚期不含有1-乙酰氧基-对-薄荷烷-4(8)-烯,而出现一些沸点较高的三环倍半萜类如δ-古芸烯(3.584%)、
β
-荜澄茄油烯(6.774%).
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牵牛子化学成分研究(Ⅱ)
陈立娜;李萍
2007 (
6
): 105-108.
摘要
(
682
)
PDF
(652KB) (
760
)
采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析从牵牛子70%(体积分数)乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到8个化合物,经理化及光谱方法鉴定分别为肉桂酸(Ⅰ)、阿魏酸(Ⅱ)、绿原酸(Ⅲ)、氯原酸甲酯(Ⅳ)、氯原酸丙酯(Ⅴ)、大黄酸(Ⅵ)、12-羟基松香酸甲酯(Ⅶ)、12-羟基氢化松香酸甲酯(Ⅷ).经检索,这些化合物均为首次从牵牛属植物中分离得到.
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竹叶总黄酮不同提取方法的比较研究
袁珂;薛月芹;楼炉焕
2007 (
6
): 109-112.
摘要
(
574
)
PDF
(776KB) (
754
)
对竹叶的不同提取方法进行比较研究.采用回流提取、超声波提取、渗漉提取、冷浸提取、微波提取和索氏提取6种不同的方法进行提取,并对提取物的收率进行比较,同时以芦丁为考察指标分别对其总黄酮进行含量测定.实验结果表明,不同提取方法所得的提取物中总黄酮的收率大小次序为:超声波法>微波法>回流法>渗漉法>索氏法>冷浸法.与其它方法相比,超声波提取法具有提取快速,不需加热,节省时间、溶剂和能源,所提取的总黄酮含量较高等优点.
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减压蒸馏法提取核桃楸树皮中的胡桃醌
孙墨珑;宋湛谦;方桂珍;李淑君;袁海舰
2007 (
6
): 113-115.
摘要
(
648
)
PDF
(661KB) (
704
)
胡桃醌(5-羟基-1,4-萘醌)是从核桃楸中提取分离出来的一种萘醌类活性物质.研究采用超声波辅助浸提和减压蒸馏等方法,从核桃楸树皮中提取制得胡桃醌产品,产品得率0.09%.分别用FT-IR表征了产品的有机官能团、用GC-MS分析了产品的化学组成和产品中胡桃醌的相对含量(GC含量达96.42%)、通过
1
H NMR确认了产品的胡桃醌结构.本研究提供了一种从核桃楸树皮中简便快捷地提取制得高纯度的胡桃醌产品的方法.
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原位固化落叶松单宁对Cr(Ⅵ)的氧化还原吸附
侯旭;廖学品;石碧
2007 (
6
): 1-7.
摘要
(
601
)
PDF
(1235KB) (
635
)
研究了树皮原位固化落叶松单宁对水溶液中Cr
6+
的吸附特性.结果表明,Cr
6+
在该吸附剂上的吸附属于氧化还原吸附,即Cr
6+
首先被还原为Cr
3+
,然后被吸附.当温度为303K、pH值2.0、Cr
6+
的初始质量浓度为29.3mg/L时,该吸附材料对Cr
6+
的平衡吸附量为183.6mg/g,随着温度的升高平衡吸附量增加.pH值对平衡吸附量的影响较大,静态吸附时,产生最大吸附容量的pH值为2.0,这是由于该pH值条件有利于Cr
6+
的还原反应.该吸附材料对Cr
6+
的吸附平衡符合Freundlich方程;吸附动力学可以用拟二级速度方程来描述.固定床吸附实验表明,当原料液的Cr
6+
质量浓度为232.4mg/L,流出液的体积约为120个床层体积时达到穿透点.
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迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅲ)——超临界CO
2
萃取法
毕良武;赵振东;李冬梅;古研;王婧;刘先章
2007 (
6
): 8-12.
摘要
(
705
)
PDF
(789KB) (
665
)
超临界CO
2
萃取(SCDE)法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法之一.迷迭香抗氧化剂和精油超临界CO
2
萃取的优选条件为:萃取时间4h,夹带剂9%乙醇与迷迭香叶子的质量比为2:5,萃取罐和分离器I的温度分别为0和70℃,分离器Ⅱ的温度为40℃,萃取压力20MPa,分离压力为4~MPa.迷迭香精油的平均得率为1.80%,迷迭香精油主要含有1,8-桉叶素、樟脑、α-松油醇、龙脑、马鞭草烯酮、4-松油醇、乙酸龙脑酯和芳樟醇等成分.迷迭香抗氧化剂的平均得率为11.93%,主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分,其质量分数分别为23.61%、7.33%和.13%.
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化学掺杂钼钒磷杂多酸的漆酚树脂固体催化剂的制备及应用
桑秋章;杨春海;史伯安;余爱农
2007 (
6
): 13-16.
摘要
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用化学掺杂的方法,将钼钒磷杂多酸(H
m
Pmo
12-n
V
n
O
40
HPA)固载于漆酚聚合物(UR-HPA)中.通过红外光谱、热重等测试手段对所制得的UR-HPA进行了表征.结果显示HPA和UR间进行了化学键合.同时以缩合反应为催化模型,考察了催化剂在缩酮反应中的催化活性,在UR-HPA催化剂存在下,环己酮乙二醇缩酮(CHGK)的得率为88.%,催化剂重复使用15次后,CHGK得率仍有85.2%.
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