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2005年, 第25卷, 第04期　刊出日期：2005-12-30 上一期    下一期

研究报告

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萜烯基丙酮常压乙炔化反应的研究 毕良武;赵振东;李冬梅;王婧;古研 2005 (04):  1-5.  摘要 ( 622 )   PDF(754KB) ( 708 )   松节油衍生物萜烯基丙酮,如香叶基丙酮、金合欢基丙酮和植物酮在常压条件,碱金属氢氧化物和有机溶剂存在下可发生乙炔化反应,形成对应的α,β-不饱和炔醇化合物脱氢橙花叔醇、脱氢香叶基芳樟醇和脱氢异植物醇。反应温度、反应时间、溶剂种类和碱用量等因素均对萜烯基丙酮乙炔化反应结果有影响。在合适的反应条件下,3种萜烯基丙酮乙炔产物脱氢橙花叔醇、脱氢香叶基芳樟醇和脱氢异植物醇的得率分别为85.7%、86.7%和74.4%。 相关文章 | 计量指标

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分批和分批补料培养合成低纤维素酶酶活力的木聚糖酶 勇强;陈牧;景宜;尤纪雪;余世袁 2005 (04):  6-10.  摘要 ( 734 )   PDF(756KB) ( 574 )   研究了里氏木霉RutC30在分批培养和分批补料培养模式下合成低纤维素酶酶活力的木聚糖酶及其在生物漂白上的应用。底物质量浓度为15g/L的木聚糖分批培养合成木聚糖酶,酶活力为152.09IU/mL、酶产率为2112.4IU/(L·h)、酶得率为10139.3IU(以每克木聚糖计,下同)。底物质量浓度为17g/L的木聚糖分批补料合成木聚糖酶,酶活力为252.14IU/mL、酶产率为3501.9IU/(L·h)、酶得率为14831.8IU,产酶效果远优于分批培养模式。该木聚糖酶用于草浆预漂白,在相同有效氯用量下,与对照浆相比可使白度提高2%～5%,SBD;在达到相同白度条件下,木聚糖酶预处理的纸浆后续漂白有效氯用量可降低43%。 相关文章 | 计量指标

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低甲醛释放脲醛树脂固化反应历程的研究 顾继友;朱丽滨;小野拡邦 2005 (04):  11-16.  摘要 ( 771 )   PDF(876KB) ( 1405 )   在采用13C NMR对3种典型脲醛(UF)树脂化学构造进行分析的基础上,分别利用扭辫分析法(TBA)和差示扫描量热法(DSC)对不同固化体系、不同种类UF树脂固化反应过程中的动态粘弹性和固化特性进行了研究。结果表明,树脂合成配方不同,其化学结构明显不同。不添加固化剂时,树脂相对刚性率在升温过程中几乎不增长,当温度达到128℃时其相对刚性率急剧下降,几乎不发生缩聚交联反应,表现出热塑性树脂的特性,在温度超过135℃时才开始固化交联反应。树脂相同而固化体系不同时,UF树脂的固化反应历程不同。相同升温速率下,不加任何改性剂的UF树脂固化起始温度稍低一些,固化反应比较剧烈,放出热量最多。加入三聚氰胺和改性剂M的2种树脂固化反应进行得比较平稳,放出的热量较少。 相关文章 | 计量指标

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聚L-乳酸-乙基纤维素可生物降解材料的研究 高勤卫;李明子;董晓;钱军 2005 (04):  17-20.  摘要 ( 776 )   PDF(658KB) ( 791 )   聚L-乳酸(PLLA)和乙基纤维素(EC)的三氯甲烷溶液以不同比例混合均匀后,浇膜制备PLLA-EC可降解材料,并采用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射等方法表征所得共混物。共混物的PLLA组分可能形成结晶,且其熔点随着EC含量的增加而略微降低,结晶度和晶体完整度均显著下降。同时,共混物的亲水性随着EC含量的增加而增大。这些因素影响着PLLA-EC共混物的降解性能,当EC含量高于30%时,PLLA-EC共混物在磷酸缓冲液中的降解速率迅速增大,并在EC为80%时最大。 相关文章 | 计量指标

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磷酸催化竹材炭化的FT-IR分析 左宋林;江小华 2005 (04):  21-25.  摘要 ( 650 )   PDF(779KB) ( 971 )   通过比较分析不添加和添加磷酸的竹材在不同炭化温度的炭化固体产物的红外光谱,探讨了磷酸对竹材热解过程以及所形成的炭的微观结构变化的催化作用。结果显示:1)磷酸能显著地催化竹材的主要成分(尤其是木质素)的热分解;同时能显著地催化芳环的形成和稠合,从而促进类石墨微晶的形成;2)在磷酸的催化下,400℃前是竹材中主要化学成分的热分解和芳环的形成过程,而400℃后是芳环的形成、芳环的稠合以及类石墨微晶的形成过程;3)红外光谱是研究炭化植物纤维中半纤维素、纤维素和木质素的热解变化过程和炭化产物炭微观结构的形成和发展的有效手段。 相关文章 | 计量指标

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儿茶素及其组合物清除自由基能力的研究 罗一帆;郭振飞;许旋;陈剑经 2005 (04):  26-30.  摘要 ( 696 )   PDF(1235KB) ( 955 )   应用化学发光方法研究了4种儿茶素及其组合物对超氧阴离子自由基(O2·-)和羟自由基(OH·)的清除能力,并对其之间的清除能力进行了比较。结果表明:EGCG、ECG、EGC和EC的O2·-清除率为50%时的浓度SC50分别为4.2、4.9、5.2和6.2μmol/L,而OH·清除率为50%时的浓度SC50则分别为0.22、0.25、0.26和0.30μmol/L。4种儿茶素的浓度相同时,其O2·-和OH·清除率的大小顺序为:EGCG>ECG>EGC>EC。并应用正交试验设计方法来优化4种儿茶素的组合,结果表明:清除O2·-和OH·的最佳组合是EGCG:ECG:EGC:EC为3:3:1:1。EGCG对自由基清除率影响是最大和最显著的。在4种儿茶素的组合中,当EGCG所占的比例较大时,其组合物的自由基清除率比单体的自由基清除率要大。文中最后还模拟了不同茶叶中4种儿茶素所占的比例不同时,其清除自由基的能力的大小。本研究为利用儿茶素的不同配伍寻找一种更能发挥其药用功效的复合物提供了一条新的途经。 相关文章 | 计量指标

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竹屑磷酸法制取活性炭的研究 邓先伦;蒋剑春;姜兆雄 2005 (04):  31-34.  摘要 ( 583 )   PDF(601KB) ( 810 )   研究了以竹屑为原料,采用磷酸为活化剂制取活性炭的方法,所得活性炭产品过渡孔发达,非常适合各类不同分子大小色素的吸附,对柠檬酸等溶液的脱色效果优异。 相关文章 | 计量指标

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多元酚焦炭化料制取活性炭的研究 张天健 2005 (04):  35-37.  摘要 ( 581 )   PDF(456KB) ( 863 )   研究用多元酚焦炭化料制取活性炭的方法,并探索合适的工艺条件。研究表明,破碎至不同粒度的多元酚焦炭化料通过水蒸气活化制取活性炭较适宜的工艺条件是:活化温度800～850℃;活化时间分别为:颗粒炭1h、定型颗粒炭2.5～3h,制得的活性炭的吸附指标超过国家标准GB/T13803.2-1999木质净水用活性炭的指标。碘吸附值在1000mg/g以上,亚甲基蓝吸附值在12mL/0.1mg以上。研究结果还表明,磷酸法不适宜用于多元酚焦炭化料制造活性炭。 相关文章 | 计量指标

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丝光沸石分子筛催化合成松油醇的研究 朱凯;许彬;张刚 2005 (04):  38-42.  摘要 ( 703 )   PDF(1186KB) ( 877 )   以松节油中的α-蒎烯、β-蒎烯为原料,在季胺盐苄基三乙基氯化铵(QX)存在下,以氢型丝光沸石分子筛(H-M)为催化剂,经同时进行的开环、重排及水合反应一步法合成α-松油醇。探讨了各种因素对产品得率的影响,采用L16(45)正交试验,得出最佳工艺条件为:反应温度80℃、QX质量分数8%、mH-M:m蒎烯值0.6、m乙酸乙酯:m蒎烯值0.9、m水:m蒎烯值1.4,按此工艺条件进行验证实验,α-松油醇得率为43.5%。用GC-MS对反应产物进行分析,共鉴定出15种化合物,主要成分有蒎烯、柠檬烯、桉叶油素、异松油烯、龙脑及松油醇。本研究得到α-松油醇产品,具有光学活性,旋光值[α]+61°,并且香气纯正,适合于香料上使用。 相关文章 | 计量指标

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石菖蒲挥发性组分提取方法的对比研究 戴箭;哈成勇;张镜澄;刘峻岭 2005 (04):  43-46.  摘要 ( 667 )   PDF(706KB) ( 1089 )   采用超临界CO2流体萃取(SCFE)与分级分离技术联用提取石菖蒲挥发性组分,并与水蒸气提取(HD)法所得挥发油进行了对比,发现挥发油成分相对含量有所差异。在SCFE挥发油中烯烃单萜、倍半萜类的相对含量高;而含氧单萜、含氧倍半萜类则正好相反,HD法所提挥发油中含氧萜类明显高于SCFE。其主要有效成分β-细辛醚在SCFE和HD所提挥发油中的相对含量分别为52.84%和38.67%,这说明SCFE对β-细辛醚的提取有较好的选择性。 相关文章 | 计量指标

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杜仲中双环氧木脂素二糖苷分离纯化技术的研究 戚向阳;陈维军;张声华 2005 (04):  47-50.  摘要 ( 691 )   PDF(590KB) ( 1045 )   利用树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合的方法,探讨了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷(PG)和丁香脂醇二葡萄糖苷(SG)的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当杜仲皮乙醇浸提液经浓缩离心后,在碱性条件下用D101型树脂吸附,粗提物的产率达1.74%,PG和SG的质量分数分别为8.1397%和2.9431%。经葡聚糖凝胶LH-20,高效液相制备柱的进一步分离及重结晶,得两种结晶。熔点测定、IR、UV、HPLC、TLC及1HNMR的分析表明,这两种结晶分别为PG(乳白色粉末)和SG(白色针状)。结果表明:树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合制备双环氧木脂素二糖苷提取物的方法与传统分离方法相比,得率高,工艺操作较简单且安全无毒。 相关文章 | 计量指标

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氧漂过程中脱木质素与木质素氧化之间定量关系的研究 童国林;横山朝哉;松本雄二;飯塚堯介;李忠正 2005 (04):  51-55.  摘要 ( 812 )   PDF(763KB) ( 637 )   对氧碱漂白过程中木质素氧化进行定量分析,分析方法是基于氧化前后高锰酸钾消耗量的变化。该方法对溶出残余木质素的氧化结果分析发现其呈明显3个阶段:第一段木质素氧化的当量电荷数约4～5/木质素单元;木质素总氧化电荷数大约为9/木质素单元。这些数据以及甲氧基的脱除(75%)均表明:木质素的氧化不仅发生在酚型木质素单元,同时也发生在非酚型结构单元上。只有第一阶段氧化反应是木质素与氧气直接反应,而在第二、三阶段主要是协同氧化作用,氧化反应过程中产生的活性氧基团扮演了一定角色。通过对低浓度针叶材硫酸盐浆的氧漂研究发现:当卡伯值下降一半(25.4至13.4)时平均每个木质素单元氧化3当量电子,氧漂后的纸浆中仍然有大量未被氧化的残余木质素。定量地证明了在氧漂过程中木质素氧化是脱木质素反应的实质。 相关文章 | 计量指标

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纳米镍催化α-蒎烯加氢合成顺式蒎烷的研究 谢晖;杨圣军;张志杰 2005 (04):  56-58.  摘要 ( 629 )   PDF(649KB) ( 680 )   将纳米镍催化剂首次应用于α-蒎烯的氢化反应中,与其他催化剂相比,本实验条件下原料转化率高于骨架镍,产物顺式蒎烷选择性高于Pd/C。对影响纳米镍催化下α-蒎烯加氢反应制备顺式蒎烷的因素进行了讨论,得出适宜的反应条件:温度90℃,压力4.0MPa,催化剂用量1.0%(质量分数),原料α-蒎烯转化率达100%,产物顺式蒎烷选择性94.3%。 相关文章 | 计量指标

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腰果壳液制水分散多异氰酸酯 党晓容;袁荞龙;王得宁 2005 (04):  59-62.  摘要 ( 604 )   PDF(587KB) ( 691 )   用精制后的商品腰果壳液以1:1的摩尔比与相对分子质量(Mn)为1000的聚乙二醇反应得到带亲水和疏水链段的一端为羟基的表面活性剂,用此表面活性剂封闭六亚甲基二异氰酸酯三聚体异氰脲酸酯的部分异氰酸根,得到水可分散多异氰酸酯,作为端羟基水性聚氨酯交联剂,适用期为5h,加入碳酸钙成膜后有很好的耐溶剂性和较高的断裂伸长率。 相关文章 | 计量指标

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白丁香鲜花在不同开花期的香气化学成分研究 李祖光;李新华;高建荣;刘文涵 2005 (04):  63-66.  摘要 ( 658 )   PDF(703KB) ( 1097 )   采用固相微萃取(SPME)吸附采集白丁香鲜花的挥发性成分,并用GC-MS及总离子流色谱法定量分析了白丁香鲜花的挥发性成分,鉴定出丁香醛A～D、丁香醇A～D、α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、桉树脑、顺式罗勒烯、苯甲醛、异松油烯、芳樟醇、苯乙醛、α-松油醇、对甲氧基茴香醚、茴香醛、(Z,E)-α-金合欢烯、(E,E)-α-金合欢烯等39种化合物。其中所含的4个丁香醇异构体和4个丁香醛异构体是白丁香鲜花的特征性香气成分,并考察了白丁香在不同开花期挥发性香气成分的变化。SPME-GC-MS是一种可用于分析不同开花期的鲜花香气成分变化的简单可行的分析方法。 相关文章 | 计量指标

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微波辅助提取柚皮精油的研究 龚盛昭;程江;杨卓如 2005 (04):  67-70.  摘要 ( 717 )   PDF(574KB) ( 807 )   进行了微波辅助提取柚皮精油的实验。结果表明,石油醚是微波辅助提取柚皮精油的最佳溶剂,液料质量比、物料含水率、粒度、微波功率等因素对微波辅助提取柚皮精油有较大影响。通过实验得到了柚皮精油提取的最佳工艺条件:物料粒度60目,物料含水率7.4%,总液料质量比14:1,微波功率300W,提取两次,每次微波辐射时间3min。提取液进行真空浓缩至不再有溶剂蒸出,得精油粗产品。往精油粗产品中加入乙醇溶解,放入-15℃冰箱中冷冻48h,离心分离去除树脂状物质,过滤,滤液进行真空浓缩后,即得精油,产率约2.09%,精油纯度99.0%。与传统的直接加热提取法相比,微波辅助提取法所用时间仅为直接加热提取法的1/20。 相关文章 | 计量指标

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松香聚醚酯消泡剂的制备研究 季永新 2005 (04):  71-73.  摘要 ( 735 )   PDF(572KB) ( 691 )   制备了松香聚醚酯消泡剂,测定了消泡与控泡性能。实验结果为:合成松香聚醚酯的催化剂对甲苯磺酸的用量为0.12%,反应温度160～200℃,反应时间6～7h。松香一元脂肪醇聚醚酯中,环氧丙烷-环氧乙烷(PO-EO)聚醚的相对分子质量(Mw)增大有利于消泡,一元聚醚中nPO与nEO为64～78:10～12,即nPO:nE比值为7.25时消泡与控泡性能最优;较大Mw的二元PO-EO聚醚的二松香酯消泡与控泡性提高,但Mw大于7000时分散性下降,不利于消泡。聚醚中EO的质量比影响消泡与控泡性,当EO占松香聚醚酯质量的10%时,消泡性最优。 相关文章 | 计量指标

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超声波提取乌饭树叶色素及其稳定性的研究 顾文秀;谢为明;夏文水;朱传征 2005 (04):  74-78.  摘要 ( 653 )   PDF(918KB) ( 730 )   在单因素试验的基础上,用正交试验法确定了超声波法提取乌饭树叶色素的最佳工艺条件。结果为:室温下,超声波频率30kHz,浸提时间10min,溶剂为62%(体积分数)乙醇,液固比为3.5:1(mL:g),浸提1次。超声波提取法与常规提取法相比有明显的优势,在各自的最佳工艺条件下,常规法提取率为11.43%,而超声波法为23.84%,且所用溶剂少,提取时间短,所得色素品质更高。此外对色素的稳定性进行了实验。乌饭树叶色素在酸性条件及低于80℃时是稳定的;蔗糖对色素的降解作用不明显,而柠檬酸具有明显的增色和护色作用;当苯甲酸钠和山梨酸钾的质量分数高于0.01%时对色素有明显的降解作用。 相关文章 | 计量指标

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苦楝素提取方法的比较研究 姜萍;安鑫南 2005 (04):  79-82.  摘要 ( 666 )   PDF(570KB) ( 1193 )   对比研究了从苦楝树皮中提取苦楝素的几种方法,通过实验,得出了不同提取方法的最佳条件。超临界CO2萃取在萃取温度45℃、压力20MPa、夹带剂为60%乙醇的情况下萃取2h,苦楝素的萃取率为0.850%;微波辅助提取法,以60%乙醇为溶剂,料液比为1:9(g:mL,下同),微波功率340W,辐射时间40s×3次,苦楝素的提取率为0.693%;超声波提取法,以60%乙醇为溶剂,料液比为1:9,超声波作用时间为30min,超声波功率为200W,苦楝素的提取率为0.715%。将上述3种提取方法与传统的有机溶剂提取法进行详细的比较,结果表明:对于苦楝素提取,超声波提取法最好。 相关文章 | 计量指标

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竹醋液对食品污染菌的抗菌作用的研究 常雅宁;俞建瑛;倪炜;沃袅平 2005 (04):  83-85.  摘要 ( 557 )   PDF(462KB) ( 783 )   首先确定大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黄曲霉菌的最佳稀释度,分别为107、105和105倍。探讨了在最佳稀释度下,竹醋液的抑制与杀灭菌类的作用。通过最低抑菌浓度、最低杀菌浓度和抑菌圈的研究发现,竹醋液对黄曲霉菌作用最强,大肠杆菌次之,金黄色葡萄球菌相对最差。最低抑菌浓度3者依次为7.5、25和30μL/mL。最低杀菌浓度3者依次为10、30和35μL/mL。 相关文章 | 计量指标

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蔗渣在碳酸乙烯酯中的快速液化 谢涛;谌凡更 2005 (04):  86-90.  摘要 ( 729 )   PDF(677KB) ( 868 )   研究了蔗渣在碳酸乙烯酯中以硫酸为催化剂的快速液化反应。讨论了温度、液固比及催化剂用量等因素对液化反应的影响。对液化产物进行了表征。结果表明蔗渣在碳酸乙烯酯中反应10～20min,残渣率即可降到3%。液化产物为一聚醚酯多元醇体系,羟值为220～330mg/g,可用来制备环氧树脂粘合剂。 相关文章 | 计量指标

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微波法制玉米秸秆活性炭工艺条件及性能研究 蒋卉;蒋文举 2005 (04):  91-93.  摘要 ( 645 )   PDF(501KB) ( 700 )   以玉米秸秆为原料、ZnCl2为活化剂、微波为能源制备活性炭,通过正交试验,获得制备玉米秸秆活性炭的最佳工艺条件。将产品应用于甲醛气体的去除,并与市售活性炭进行了性能比较。发现在甲醛浓度为1.94～1.97mg/m3的条件下,试验产品的穿透时间(tB)为12min,比市售活性炭提高20%,且吸附速度更快。 相关文章 | 计量指标

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竹炭的微波处理方法与效果的研究 张启伟;王桂仙 2005 (04):  94-96.  摘要 ( 576 )   PDF(427KB) ( 821 )   研究了竹炭吸附前,利用微波进行预处理的处理方法与效果。结果表明:微波处理后竹炭的比表面积与吸附能力有显著的提高,不同的竹炭用微波或NaOH加微波处理后,亚甲基蓝吸附值提高了34%～92%。该法用于吸附Pb2+后的竹炭的洗脱,竹炭的吸附能力恢复到原来的90%以上。该法有望成为竹炭活化的有效手段。 相关文章 | 计量指标

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Cx酶酶活力表征方法的改进 刘健;李冬兵;杨基础 2005 (04):  97-99.  摘要 ( 634 )   PDF(495KB) ( 559 )   Cx酶酶活力的传统测定方法由于底物羧甲基纤维素钠(CMC-Na)浓度低、粘度大且是变量等原因造成了较大的系统误差。本研究是在不同底物浓度下测定了康宁木霉AS3.4262表达的Cx酶酶活力,并对结果进行了多项式回归,测算出不同底物浓度下反应的初速度,求得米氏常数(Km)和最大反应速率(νmax)值。研究发现传统测定方法使用的底物浓度与Km在一个数量级上,难以合理测定酶活性,而底物物性限制了底物浓度提高。作者采用多项式回归测定νmax来表征酶活力,优点是结果不受检测过程中底物浓度变化的影响。 相关文章 | 计量指标

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不同分子质量木质素磺酸钙缓蚀性能研究 邱学青;易聪华;杨东杰;楼宏铭 2005 (04):  100-104.  摘要 ( 471 )   PDF(863KB) ( 799 )   采用渗析超滤法将木质素磺酸钙(木钙,CL)分为不同相对分子质量(Mw)的4个级分,测定了不同级分中羧基、酚羟基、磺酸基的含量,用失重法和电化学交流阻抗谱研究了不同Mw级分的缓蚀性能及作用机理。研究表明,随着Mw增大,羧基、酚羟基、磺酸基的含量减小。Mw<5000级分对碳钢有缓蚀性能,Mw>5000级分对碳钢无缓蚀性能。对电极系统等效电路的拟合结果表明,掺加不同Mw级分溶液的等效电路不同,在Mw1000～5000级分溶液中出现两个时间常数,说明低Mw的级分能够在金属表面成膜抑制金属腐蚀。 相关文章 | 计量指标