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林产化学与工业
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2014年, 第34卷, 第2期 刊出日期:2014-04-28
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研究报告
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SBA-15接枝有机胺官能团催化剂的制备、表征及在醇醛缩合反应中的应用
任洪清, 谢建军, 刘华财, 阴秀丽, 吴创之
2014 (
2
): 1-8. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.001
摘要
(
717
)
PDF
(3414KB) (
820
)
采用后接枝法对介孔分子筛载体SBA-15接枝伯胺基(PA)、仲胺基(SA)、叔胺基(TA)和哌嗪基(PP)4种有机胺官能团制得4种催化剂,用XRD、BET、TG、SEM和元素分析仪对所制备的固体碱催化剂进行表征,以糠醛、丙酮为生物油模型化合物研究了4种催化剂的醇醛缩合反应性能,考察了接枝环境、接枝剂官能团、溶剂及温度对糠醛转化率及糠叉丙酮(FA)与二糠叉丙酮(F
2
A)选择性的影响。结果表明,XRD及SEM图谱显示后接枝法胺基化改性SBA-15保留了载体高度有序的孔道结构,BET分析结果表明接枝后SBA-15比表面积从 829 m
2
/g 下降至 292 m
2
/g(哌嗪基SBA-15),经TG与元素分析计算得到N的接枝量为0.6~1.0 mmol/g;采用N
2
保护条件进行接枝反应可提高催化剂的催化性能,使用质子型溶剂、升高反应温度均有利于提高糠醛转化率和目标产物选择性,4种碱性官能团中伯胺基具有最高的催化活性和产物选择性。N
2
保护环境下以H
2
O为溶剂,糠醛和丙酮在PA/SBA-15催化下 80 ℃ 经 8 h 反应后,糠醛转化率为82.6%,FA和F
2
A选择性分别为 41.4%、 8.7%。
参考文献
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向日葵秸秆对U(VI)和Pb(Ⅱ)的选择吸附性能及机理研究
艾莲, 罗学刚, 林晓艳, 梅强
2014 (
2
): 9-16. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.002
摘要
(
649
)
PDF
(3429KB) (
696
)
以含有单一的U(VI)、Pb(Ⅱ)溶液以及U(VI)和Pb(Ⅱ)混合溶液为吸附质,系统探讨了pH值、吸附剂量、吸附时间和初始离子浓度对向日葵秸秆吸附效果的影响。采用准一级动力学方程、准二级动力学方程、粒内扩散模型、Langmuir和Freundlich等温吸附方程对实验数据进行拟合,从分配系数和分离因子角度对吸附选择性进行分析,并对吸附机理进行探讨。结果表明:吸附20 mg/L的U(VI)-Pb(Ⅱ)溶液的最佳pH值为4.0、吸附剂量为2.0 g/L、吸附时间为720 min,U(VI)和Pb(Ⅱ)的去除率分别为77.55%、87.44%;U(VI)和Pb(Ⅱ)的吸附动力学在单离子和复配体系下均符合准二级动力学模型;吸附等温线均符合Langmuir等温吸附模型,单离子最大吸附量分别为327.0和 67.59 mg/g,且当U(VI)高于 200 mg/L 时Pb(Ⅱ)的吸附过程也能用Freundlich模型描述。当离子初始浓度较低时向日葵秸秆对Pb(Ⅱ)具有更高的吸附选择性,而较高时则相反。向日葵秸秆吸附前后的SEM、EDX和FT-IR图谱表明,吸附U(VI)和Pb(Ⅱ)的主要方式为络合和离子交换。
参考文献
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高速逆流色谱分离制备杭白菊中黄酮类成分
潘少斌, 于宗渊, 王晓, 赵金, 耿岩玲, 刘建华, 段文娟
2014 (
2
): 17-22. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.003
摘要
(
749
)
PDF
(1107KB) (
698
)
建立高速逆流色谱分离纯化杭白菊总黄酮结晶中芹菜素-7-O-芸香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合欢素-7-O-葡萄糖4种黄酮类化合物。高速逆流分离过程分为两步,分别采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(体积比4:1:5:0.2)和氯仿-甲醇-水(体积比4:3:2)两个体系。在第一步中,100 mg的总黄酮结晶分离得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-芸香糖、 15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、 28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液,旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中,当采用氯仿-甲醇-水(体积比4:3:2)体系时,从35 mg的浸膏中分离纯化得到14.5 mg的金合欢素-7-O-葡萄糖。4个化合物的纯度分别为99.4%、 93.6%、 99.1%和99.5%,电喷雾电离质谱和氢、碳核磁共振波谱鉴定化合物的结构。
参考文献
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木质素磺酸盐的化学结构与热解特性
李计彪, 武书彬, 徐绍华
2014 (
2
): 23-28. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.004
摘要
(
1067
)
PDF
(1791KB) (
928
)
以木质素磺酸钙(Ca-Ls)为原料,运用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)手段对其化学结构和性能进行表征,利用热重分析法(TG)和热解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究木质素磺酸钙的热裂解特性。研究发现:木质素磺酸盐相对于草本类木质素具有较低的碳含量及氮含量,较高的硫含量;木质素磺酸钙含有较丰富的愈创木基(G型)与紫丁香基(S型)结构单元;木质素磺酸钙热解分为4个阶段,主要热解温度范围为150~450℃;升温速率为10、20、30 ℃/min时,热失重微分曲线上最大失重峰向高温迁移,同时随着升温速率的增大,木质素磺酸钙热解时样品颗粒达到热降解所需温度的响应时间变短,木质素磺酸钙热分解速率增大,从而改变了木质素发生热降解反应的进程。
参考文献
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松香基季铵盐引导合成高分散纤维状介孔
γ
-Al
2
O
3
王鹏, 赵振东, 徐丽锋, 毕良武, 王宗德
2014 (
2
): 29-32. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.005
摘要
(
711
)
PDF
(2690KB) (
676
)
采用松香基季铵盐为结构导向剂,经尿素水热-均匀沉淀法成功合成出高分散纤维状介孔氧化铝。采用X射线衍射、N
2
-吸附脱附、场发射扫描电镜和透射电镜表征样品的结构性能。结果表明,经水热反应后,样品形成高分散的纤维状碳酸铝铵前驱体,经 823 K 煅烧 4 h 后,形成纤维状介孔
γ
-Al
2
O
3
。水热反应温度的高低,对样品的微观结构有着较大的影响,水热反应温度的升高有利于前驱体结晶度的提高,但经煅烧后,样品均转变为
γ
-Al
2
O
3
,且各样品晶相结构无显著差异。当水热温度为 373 K 时,样品比表面积相对较大(241.18 m
2
/g),但孔径相对较小(7.21 nm),提高或降低样品的水热反应温度会造成样品比表面积的下降,但样品的孔径会有所增大。在水热温度373 K下所得前驱体纤维长约为 5 μm,宽约为 200 nm,经煅烧后样品形貌保存完整,且孔隙率有所增大。
参考文献
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熊果酸和咖啡酸的热降解机理及其分解动力学研究
肖卓炳, 郭满满, 郭瑞轲
2014 (
2
): 33-39. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.006
摘要
(
1141
)
PDF
(1485KB) (
829
)
采用热重-傅里叶红外光谱联用技术(TG-FT-IR)对杜仲中的两种天然有机酸熊果酸和咖啡酸进行了非等温热分析。结合量子化学GAMESS软件分子模拟计算、热失重和热解逸出气体红外光谱分析,对两种有机酸化学键的断裂情况进行了推断和验证。使用积分Coats-Redfern法、微分Achar法以及Malek法等3种热分析动力学方法对热重实验数据进行了分析,推断了各步分解最概然机理函数,得到相应的动力学参数——表观活化能(
E
a
)和指前因子(
A
),并推断其贮存期。研究表明,各步失重、分子模拟推断和逸出气体红外光谱解析,这三者能够对热分解过程的化学键断裂情况进行判断;熊果酸的热分解自236.8 ℃至431.2 ℃,且一步完成,为二维扩散控制机制(圆柱形对称型),符合Valensi方程,
E
a
为228.26 kJ/mol,ln
A
为39.56;咖啡酸在153.0 ℃后发生了两步分解,第一步热分解为二维扩散控制机制,符合Jander方程,
E
a
1
为111.28 kJ/mol,ln
A
1
为25.78,而第二步热分解为三维扩散控制机制,符合Z.-L.-T.方程,
E
a
2
为231.75 kJ/mol,ln
A
2
为43.50;熊果酸和咖啡酸在室温(25 ℃)的贮存期分别为4~5年和3年。
参考文献
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脱氢枞酸基柔性单体的合成和聚合活性分析
俞娟, 王春鹏, 丁丽娜, 陈梦瑶, 刘玉鹏, 付丽, 蔡智慧, 王基夫, 储富祥
2014 (
2
): 40-44. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.007
摘要
(
774
)
PDF
(1420KB) (
781
)
以脱氢枞酸为原料,经酰氯化反应后与己二醇反应合成脱氢枞酸羟己酯,然后再用甲基丙烯酰氯进行酯化反应,合成基于脱氢枞酸的柔性单体——脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯,得率 41%。并分别采用了FT-IR、
1
H NMR、
13
C NMR、DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量为 20 000~30 000,玻璃化转变温度约为-21.82 ℃。
参考文献
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锥形量热法研究APP/5A分子筛对木材的阻燃抑烟作用
陈旬, 袁利萍, 胡云楚, 田梁材, 王洁, 夏燎原
2014 (
2
): 45-50. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.008
摘要
(
694
)
PDF
(2705KB) (
731
)
采用锥形量热法研究了5A分子筛与聚磷酸铵(APP)在木材燃烧过程中的阻燃作用和烟气吸附调控作用。结果表明:APP单独使用时总热释放量(THR)降低47.56%,但是平均CO产率增加185.71%;5A分子筛单独使用时阻燃效果远远不如APP,THR只降低了16.86%;5A分子筛与APP复合使用THR降低34.23%,总烟释放量(TSP)降低了76.07%,平均CO产率降低了68.33%。5A分子筛能将木材热解产生的以CO为代表的有毒气体催化转化为CO
2
,从而减少了毒气的产生和释放。5A分子筛与APP联用,在高效阻燃的同时减少烟雾毒气释放,降低了火灾危害。
参考文献
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枫香树脂对SIS型热熔胶增黏性能的研究
邢珍珍, 吴维茜, 曾韬
2014 (
2
): 51-55. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.009
摘要
(
935
)
PDF
(1542KB) (
610
)
研究了枫香树脂在苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)型热熔胶(HMA)中的增黏应用,探讨了枫香树脂的用量、软化点以及与萜烯树脂的共混比例等因素,对HMA外观、初黏力、持黏力、软化点、剥离强度和玻璃化转变温度等性能的影响。结果表明,随着枫香树脂的用量的增加,HMA玻璃化转变温度提高,初黏力和180°剥离强度是先增大后减小,持黏力随之降低;中低软化点的枫香树脂的共混可以使HMA达到更好的黏接性能,不同种类树脂的共混也可以使HMA达到更好的黏接性能,在SIS-1105、环烷油4010、增黏树脂(
m
(92℃枫香树脂)与
m
(94℃萜烯树脂)2:1)与抗氧化剂质量分数比为38%:32%:30%:0.5%的条件下,HMA综合性能最佳,外观透明,无残胶现象,此时初黏力为14#,180°剥离强度>600 N/m,持黏力≥72 h。
参考文献
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麦草有机酸生物炼制的研究(I)——常压下复合有机酸与麦草的反应特性
傅瑜, 袁梅婷, 翟华敏
2014 (
2
): 56-60. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.010
摘要
(
836
)
PDF
(1502KB) (
541
)
研究了麦草在甲酸-乙酸-水复合有机酸(FAWOA)体系中于常压反应条件下,反应温度和时间对麦草各组分溶出规律的影响。结果表明:麦草在与复合有机酸反应过程中,脱木质素历程可以分为3个阶段:大量脱木质素阶段,补充脱木质素阶段和残余脱木质素阶段,各阶段木质素溶出分别为 37.1%、 27.2% 和 2.50%;戊聚糖的反应历程也分为3个阶段:戊聚糖大量反应阶段、补充反应阶段和少量反应阶段,各阶段戊聚糖溶出分别为 50.0%、 24.9% 和 3.20%;综纤维素、苯-乙醇抽出物和灰分的溶出呈现与脱木质素、戊聚糖溶出相似的趋势;黑液中有机物含量的增加趋势与木质素和戊聚糖溶出趋势相似,而无机物含量变化很小,基本维持在 2.0 g/L 左右。
参考文献
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两性木薯渣用于废纸浆助留助滤和改善成纸强度性能的研究
刘文静, 武书彬, 陶正毅
2014 (
2
): 61-66. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.011
摘要
(
634
)
PDF
(1874KB) (
623
)
探讨了两性木薯渣在不同用量、pH值、电导率、剪切力等条件下对废纸脱墨浆的细小纤维首程留着率、滤水性能以及手抄片物理性能的影响。研究结果表明,两性木薯渣用量为 1.2% 时,对废纸浆助留助滤效果最好,首程留着率可达 90.46%,60 s 滤液质量可达 244.6 g;在pH值为8.5时助留效果最好,pH值超过8.5后助留助滤效果下降,因此两性木薯渣适用于在中偏弱碱性的抄造环境;随着电导率的升高,浆料细小组分首程留着率(FPR)降低了 3.8%,数据表明两性木薯渣受电导率的影响较小;但两性木薯渣受剪切力影响较大,因此选择在压力筛出口处添加两性木薯渣有利于助剂发挥助留作用。同时两性木薯渣提高成纸的强度效果比较显著,抗张指数、耐破指数、撕裂指数和裂断长分别提高了 104.38%、 12.77%、 12.95% 和 88.58%。
参考文献
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超声波处理对木质素磺酸钠物化性能的影响
周宝文, 哈成勇, 邓莲丽, 莫建强, 孙淳宁, 沈敏敏
2014 (
2
): 67-72. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.012
摘要
(
767
)
PDF
(1652KB) (
765
)
直接使用超声波处理木质素磺酸钠(LS)水溶液,探索了超声波作用时间、功率以及体系的pH值对超声波作用效果的影响,并通过UV、FT-IR、
1
H NMR 和TGA来考察超声波对木质素磺酸钠物化性能的影响。结果显示:超声波作用15、45、60和 120 min,木质素磺酸钠的酚羟基质量分数由 0.65% 分别提高到 0.71%、0.74%、0.81% 和 0.87%。10 g的LS在100 mL水中经超声波处理,超声波功率从 100 W 增强到 300 W 时,酚羟基的质量分数从 0.69% 提高到 0.92%。超声波体系的pH值对超声波结果具有最明显的影响,当用H
2
SO
4
调节体系的pH值为0时,超声波处理得到最高质量分数的酚羟基,高达 1.58%。UV、FT-IR和
1
H NMR 综合结果显示,超声波对木质素磺酸钠分子的整体结构影响不大,但也会造成局部结构如苯环的部分破裂和磺酸基团的破坏。TGA结果显示超声波对木质素磺酸钠热稳定性能的影响比较复杂,原因是超声波使降解和交联作用同时发生。300 W,20 kHz超声波处理LS水溶液60 min时,超声波的降解效应使超声波木质素磺酸钠(ULS)在200~600 ℃ 温度区间的热稳定性低于LS;当超声波 150 W 40 kHz,pH值为0(浓硫酸调节),超声波处理60 min时处理所得的ULS,交联效应使其在 680 ℃ 以上高温区的耐热性能比LS有所提高。
参考文献
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蔗糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究
孔珊珊, 刘仕伟, 李露, 于世涛
2014 (
2
): 73-76. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.013
摘要
(
891
)
PDF
(920KB) (
725
)
研究了Brönsted-Lewis复合催化体系催化蔗糖脱水制备5-羟甲基糠醛,考察了反应条件对5-羟甲基糠醛收率的影响,最佳反应条件为:蔗糖 2.0 g,复合催化体系HCl-CrCl
3
(质量比5:1)0.8 g,二甲基亚砜 20 mL,反应时间 30 min,反应温度 200 ℃。在上述较佳反应条件下,蔗糖转化率为 100%,5-羟甲基糠醛的收率达 72.7%。此外,CrCl
3
对产物5-羟甲基糠醛具有良好的稳定性,在一定程度上可避免产物继续发生水合/脱羧反应而生成甲酸和乙酰丙酸。
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脱氢松香基偶氮化合物的合成及其紫外吸收性质
姚贵阳, 林宁, 戴伟龙, 韦京辰, 潘英明, 王恒山
2014 (
2
): 77-84. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.014
摘要
(
782
)
PDF
(1922KB) (
634
)
以脱氢松香酸甲酯为原料,通过对其苯环进行硝化、还原、重氮化及偶合等反应合成得到8个新的松香基偶氮化合物,分别为:(1
R
,4a
S
)-6-((
E
)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2a)、(1
R
,4a
S
)-6-((
E
)-(5-氰基-2-羟基-1,4-二甲基-6-氧基-1,6-二氢吡啶-3-基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2b)、 (1
R
,4a
S
)-6-((
E
)-(5-氰基-1-乙基-2-羟基-4-甲基-6-氧基-1,6-二氢吡啶-3-基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2c)、(1
R
,4a
S
)-7-((
E
)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(3a)、(1
R
,4a
S
)-7-((
E
)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(3b)、(1
R
,4a
S
)-7-((
E
)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5a)、(1
R
,4a
S
)-7-((
E
)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5b)和(1
R
,4a
S
)-6-溴-7-((
E
)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5c),产率分别为57%、 33%、 30%、 36%、 39%、 39%、 40%和38%。产物结构经NMR、IR和元素分析进行表征。紫外测定结果显示在三氯甲烷溶液中它们的最大吸收波长分别为420、454、457、541、493、549、482和550 nm,与脱氢松香酸甲酯相比最大吸收波长分别红移了200、234、237、321、273、329、262和330 nm。
参考文献
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预处理溶剂对纤维素预处理效果的影响
郭静, 谢飘, 管福成, 王志超, 张成娇
2014 (
2
): 85-90. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.015
摘要
(
654
)
PDF
(1736KB) (
759
)
分别采用丙酮(CH
3
COCH
3
)/NaOH、乙醇 (EtOH)/NaOH等10种化学试剂体系对纸浆纤维素进行预处理,通过R-10值和保水值(
V
WR
)的测定,比较各化学试剂体系对纤维素平均聚合度和可及度的影响,然后选出预处理效果好的纤维素进行XRD和FT-IR测试,研究对应的体系对纤维素结晶构造、官能团和氢键的影响。结果表明:NaOH/H
2
O
2
/H
2
O、乙二醇(EG)/H
2
O
2
/H
2
O、EtOH/NaOH、CH
3
COCH
3
/NaOH这4大体系预处理纤维素的效果要好于其它体系;纤维素经NaOH/H
2
O
2
/H
2
O、EG/H
2
O
2
/H
2
O和EtOH/NaOH体系处理后,结晶度由65.3%分别下降为61.3%、63.7%和49.8%,分子间氢键相对百分数由61.5%分别降为58.7%、58.2%和50.3%,但晶型没有发生变化,而经丙酮/氢氧化钠体系处理后,晶型发生了改变,结晶度降低了18个百分点,分子间氢键相对百分数下降了14.7个百分点。
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[Psmim]HSO
4
离子液体催化液化木材及其产物表征
郑怀玉, 卢泽湘, 范立维, 黄彪, 廖益强, 胡阳
2014 (
2
): 91-96. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.016
摘要
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合成了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([Psmim] HSO
4
),对其结构进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(
13
C NMR)表征。以正辛醇为溶剂,初步考察了该离子液体对杉木屑液化的催化性能,并对残渣、重油和轻油液化产物进行了FT-IR、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)、气质联用(GC-MS)表征。FT-IR和
13
C NMR 分析结果证实了合成产物与目标离子液体结构一致。液化实验结果表明该离子液体具有较好的催化液化性能,10 g杉木屑、60 g正辛醇在催化剂用量8.6 mmol、150 ℃、60 min条件下,木屑的液化率达66.5%。液化残渣表面的木质素衍生物含量高;轻油主要由纤维素和半纤维素的液化产物组成,重油主要由木质素的液化产物组成。
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超临界CO
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萃取除脂后再经纤维素酶辅助提取落叶松树皮原花青素
姜贵全, 方桂珍, 师振鑫, 张卓睿, 庞久寅
2014 (
2
): 97-102. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.017
摘要
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将超临界流体萃取与纤维素酶法相结合,对落叶松树皮中原花青素的提取工艺进行了研究。首先,采用超临界CO
2
从落叶松树皮中提取脂溶性成分,采用萃取压力35 MPa、温度50 ℃,萃取130 min后,树脂平均得率为2.16%,然后将萃余物通过纤维素酶辅助提取原花青素,通过单因素和正交试验确定了原花青素提取的最佳工艺条件为:3 g脱脂树皮粉以缓冲液为溶剂,原料粒度为150~178 μm,纤维酶加入量为原料质量的0.6%,液料比14:1(mL:g),酶解pH值5,酶解温度40 ℃,酶解时间2 h后,原花青素的得率可以达到7.36%。通过扫描电子显微镜观察和傅立叶变换红外光谱分析表明,提取树脂后的树皮纤维结构有不同程度的破坏,从而促使胞内物质溶出,提高了得率,所获得的落叶松树皮原花青素分子中主要存在原花青定型结构单元,没有使有效成分的结构发生改变。
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6-(4-甲基-3-戊烯基)-1,4-萘二醌的合成研究
冯虹钧, 杨久芳, 高飞飞, 罗金岳, 陆强, 徐徐
2014 (
2
): 103-107. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.018
摘要
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以对苯醌与月桂烯为起始原料,合成了萘二酚衍生物,经芳构化制备了产物萘二醌衍生物。采用GC-MS、红外光谱和
1
H NMR 等手段对产物进行了表征,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-1,4-萘二醌。利用单因素试验系统考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂种类对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件是:萘二酚用量 0.02 mol,催化剂为活性二氧化锰,用量 0.05 mol,溶剂为乙酸乙酯,反应温度 80 ℃,反应时间 22 h,此条件下目标产物得率达到 88.6%。活性二氧化锰催化剂可重复使用4次,得率下降不明显。
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高羧基含量氧化淀粉的制备与表征
丁龙龙, 张彦华, 顾继友, 谭海彦, 朱丽滨
2014 (
2
): 108-112. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.019
摘要
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813
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通过氧化改性的方法,制备出一种羧基质量分数最高达 2.55% 的氧化淀粉,系统研究了氧化条件对氧化产物的影响。实验结果表明:10 g淀粉,100 g蒸馏水,糊化温度在 80 ℃,催化剂FeSO
4
用量为淀粉的 1.716%,氧化剂H
2
O
2
用量为淀粉的 40%,反应温度 55 ℃,反应时间 1.5 h 时,羧基质量分数最高为 2.55%。采用FT-IR、XRD和DSC对氧化淀粉的结构和性能进行了分析,结果表明高羧基含量的氧化淀粉是非晶相,且不同羧基含量的氧化淀粉具有不同的结晶类型;淀粉的前期糊化阶段发生在淀粉的非结晶区,随着氧化的进行,淀粉的非结晶区先被氧化,当氧化程度加大时,氧化又转向结晶区发生反应。
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活性炭吸附硝基苯酚同分异构体的研究
陆永玉, 王晓艳, 周建斌, 潘蕊, 刘斌, 马叶
2014 (
2
): 113-118. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.020
摘要
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研究吸附条件对活性炭吸附硝基苯酚同分异构体的影响。结果表明:25 ℃,中性条件下,活性炭对邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚最高吸附量分别为676.03、475.17和 449.56 mg/g。邻硝基苯酚的吸附行为与另两种异构体存在较大差异。升高温度利于活性炭对邻硝基苯酚的吸附。酸性条件下,吸附量高低顺序为邻硝基苯酚>对硝基苯酚>间硝基苯酚;pH值增大利于活性炭对间硝基苯酚的吸附。硝基苯酚的吸附等温线基本符合Langmuir方程,为单分子层吸附。
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单离香料对黄曲霉的气相熏杀作用研究
吴克刚, 林雅慧, 段雪娟, 柴向华, 赵欣欣
2014 (
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): 119-125. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.021
摘要
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为了开发潜在的植源性单离香料用于控制食品储藏过程中的霉变,采用平板熏蒸法和菌块转移法研究7种单离香料的杀菌作用。实验表明,单离香料对黄曲霉的杀菌作用依次为肉桂醛>百里香酚,水杨醛,柠檬醛>茴香脑>丁香酚,香兰素对黄曲霉基本没有作用。水杨醛、百里香酚、柠檬醛和肉桂醛的质量比为5:5:5:1时有显著的协同增效作用,最小杀菌体积分数为 0.031 25 mL/L。扫描电镜分析表明复合物使黄曲霉菌丝变薄、破裂、干枯,孢子收缩变形。复配香料影响黄曲霉的正常生理代谢,进一步导致抑制、杀灭作用。单离香料分子的活性中心为高电子云密度处,活性中心电子云密度高和空间位阻小,其杀菌效果更佳。
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综述评论
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纤维素自组装纳米粒子的研究进展
吴伟兵, 庄志良, 景宜, 戴红旗
2014 (
2
): 126-133. doi:
10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.022
摘要
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针对纤维素自组装纳米粒子(CSANPs)中两亲性纤维素聚合物的骨架结构、疏水侧链和自组装响应类型进行了归纳,并介绍了CSANPs在不同条件下的粒径、形态和结构。CSANPs普遍具有智能响应性能(如温度、pH值等),在智能材料和生物医学领域有重要的应用,尤其在可控药物释放方面。新型的微观结构、尺寸、形态可控的且具有光、磁、热、生物学等性能的可降解CSANPs正成为纤维素材料领域的研究热点。
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