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    2015年, 第35卷, 第1期 刊出日期:2015-02-28 上一期    下一期
    研究报告
    MCM-41分子筛膜的制备、改性及其在酯交换反应中的应用
    陈丽华, 李遵陕, 高李璟, 徐威, 肖国民
    2015 (1):  1-8.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.001
    摘要 ( 602 )   PDF(1583KB) ( 733 )  
    采用原位水热合成法在氧化铝陶瓷膜(CM)表面原位合成出了孔道规则有序的MCM-41/CM分子筛膜。再采用浸渍法将SO42-/ZrO2负载在MCM-41/CM分子筛膜上对MCM-41进行酸改性,制得负载型固体酸催化剂SO42-/ZrO2/MCM-41/CM,并用于催化棕榈油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油。结果表明,当Zr(NO3)4的浓度为0.4 mol/L、硫酸浓度为2 mol/L、焙烧温度为550 ℃时,制备出的负载型固体酸催化剂SO42-/ZrO2/MCM-41/CM活性最高。通过考察反应条件对酯交换反应的影响,得出最佳的反应条件,即当催化剂用量5%(以活性组分负载率计)、反应时间为60 min、反应温度为100 ℃、醇油物质的量之比为10:1时,脂肪酸甲酯的收率可达92%以上,重复使用5次后,脂肪酸甲酯收率仍达80%以上。
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    一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法
    黄道战, 朱守记, 蓝虹云, 雷福厚
    2015 (1):  9-15.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.002
    摘要 ( 679 )   PDF(843KB) ( 655 )  
    在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下, α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1] 辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmol α-蒎烯、5 mL溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 mL 30 %H2O2,反应温度40 ℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7 %和39.8 %。 反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11 %,纯度达到98 %;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。
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    碱木质素三步法制备微米尺寸球形活性炭研究
    李轲, 李伟, 刘守新
    2015 (1):  16-22.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.003
    摘要 ( 729 )   PDF(3931KB) ( 754 )  
    以碱木质素为原料采用球形木质素前驱体,炭化,活化三步法制备微米尺寸的球形活性炭。研究了球形木质素前驱体的制备条件及活化条件对球形活性炭的粒径大小、结构形貌、孔结构的影响;采用扫描电子显微镜(SEM)、低温N2吸附-脱附以及傅里叶红外光谱(FT-IR)对产物的形貌结构、吸附性能和表面官能团进行了表征。结果表明,当反应温度为90 ℃,反应时间10 h,搅拌速度200 r/min,pH值为3.0的条件下,制备出粒径为5 μm左右、球形形貌完整的球形木质素前躯体。通过对球形木质素前躯体在 300 ℃炭化以及850 ℃下CO2活化,制备出比表面积为776.96 m2/g,总孔容为0.487 1 cm3/g,平均孔径为2.51 nm的球形活性炭。
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    cellulose-g-PMMA的合成及其胶束作为药物载体的研究
    钟黎黎, 高源, 张力平
    2015 (1):  23-29.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.004
    摘要 ( 698 )   PDF(1143KB) ( 754 )  
    以纤维素为原料,离子液体为反应介质,首先制备了纤维素氯乙酸酯大分子引发剂,然后以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,纤维素氯乙酸酯/CuBr/2,2-联吡啶为引发体系,进行了原子转移自由基聚合反应,合成了纤维素接枝甲基丙烯酸甲酯聚合物(cellulose-g-PMMA)。利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析等对cellulose-g-PMMA的结构与性能进行了表征。纤维素的结晶度57.90%,cellulose-g-PMMA的结晶度降至38.39%。利用原子力显微镜观察到cellulose-g-PMMA在溶剂丙酮中的平均粒径在40~70 nm左右。利用透射电镜观察到该聚合物胶束呈圆球状分布,粒径在200 nm左右,具有内核-外壳结构。以阿司匹林作为模型药物负载于聚合物胶束内,探讨了纤维素改性程度对药物释放率的影响。在37℃时,接枝反应3 h得到的cellulose-g-PMMA作为药物载体释放药物72 h后,释药率可达88.9%,具有较好释药效果。
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    樟脑酸基苯磺酰胺类化合物的合成及抑菌活性研究
    马献力, 闵方倩, 段文贵, 李芳耀, 刘陆智, 岑波, 雷福厚
    2015 (1):  30-38.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.005
    摘要 ( 781 )   PDF(892KB) ( 610 )  
    以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐。将取代苯磺酰氯与乙二胺反应得到N-芳磺酰基乙二胺,再与樟脑酸酐反应,合成得到11个新型樟脑酸基苯磺酰胺类化合物,分别为:樟脑酸基苯磺酰胺(4a)、樟脑酸基对甲基苯磺酰胺(4b)、樟脑酸基间甲基苯磺酰胺(4c)、樟脑酸基对甲氧基苯磺酰胺(4d)、樟脑酸基间甲氧基苯磺酰胺(4e)、樟脑酸基对氟苯磺酰胺(4f)、樟脑酸基邻氟苯磺酰胺(4g)、樟脑酸基对氯苯磺酰胺(4h)、樟脑酸基间氯苯磺酰胺(4i)、樟脑酸基对溴苯磺酰胺(4j)和樟脑酸基间溴苯磺酰胺(4k)。目标产物的适宜合成条件为:以无水乙醇作溶剂,反应温度80 ℃,n(樟脑酸酐):n(N-芳磺酰基乙二胺)为1:1.2。利用FT-IR 、1H NMR、13C NMR 和ESI-MS等多种手段对目标化合物进行结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,大部分化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物4a和4e对苹果轮纹病菌的抑制率达94.8 %,化合物4h对番茄早疫病菌的抑制率达86.9 %。
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    乙酰化木粉基复合材料的疏水与流变性能研究
    谢振华, 张明明, 金立维
    2015 (1):  39-44.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.006
    摘要 ( 743 )   PDF(1897KB) ( 856 )  
    通过双螺杆挤出、注塑方法制备了木粉(WF)、乙酰化木粉(AWF)与低密度聚乙烯(LDPE)、聚乳酸(PLA)的共混材料。采用吸水率测定、接触角测量、旋转流变仪、拉伸测试和扫描电镜(SEM)分别表征了共混材料的疏水、流变性能、力学性能和微观形貌结构。结果表明:由AWF制备的共混材料相比同质量比例的由WF制备的共混材料具有更好的疏水性能,吸水率发生了大幅度降低。随着材料中AWF含量的减少,共混材料的吸水率逐渐降低,接触角逐渐增大。流变测试表明AWF/LDPE共混材料在黏度和储能模量方面都低于WF/LDPE共混材料,AWF/LDPE共混材料的黏度和储能模量也随着AWF含量的减小而减小。力学性能测试显示由AWF制备得到的复合材料相比于由WF制备的复合材料的拉伸强度有所下降,断裂伸长率却有较大幅度的提升。SEM分析表明AWF与塑料基体的相容性得到了改善,两相之间共混分散结合更加紧密。
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    非水相体系中木瓜脂肪酶催化合成萜烯醇芳香酯的研究
    苏二正, 尤鹏永, 魏东芝
    2015 (1):  45-50.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.007
    摘要 ( 737 )   PDF(848KB) ( 665 )  
    为建立经济、绿色、高效的萜烯醇芳香酯合成工艺,以木瓜蛋白酶粗品为原料制备获得了天然固定化木瓜脂肪酶(CPL),研究了CPL在非水相体系中催化合成萜烯醇芳香酯的效果,探讨了在有机溶剂体系中萜烯醇种类、有机溶剂种类以及初始水分活度对反应的影响。结果表明:伯醇类萜烯醇(香茅醇和香叶醇)是较适宜的底物,中等极性的有机溶剂如正己烷为适宜的反应溶剂,0.328的初始水分活度有利于CPL发挥催化活性,此时转化率为95.2%,与商业脂肪酶催化效果相当。CPL在有机溶剂中重复使用性较差,考察了不同离子液体处理方法对CPL催化性能的影响,结果表明,使用微量离子液体对CPL进行包裹前处理可以显著地提高CPL的重复使用性,反应15次后,催化活性仍保留90%以上。
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    超临界正己烷中松香酸一元醇酯高压氢解还原反应
    尹斌, 曾韬, 王雪源
    2015 (1):  51-56.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.008
    摘要 ( 792 )   PDF(938KB) ( 675 )  
    在超临界正己烷条件下,采用Cu-Zn催化剂进行了系列松香酸一元醇酯的氢解还原反应。考察了反应条件对反应结果的影响。结果表明:适宜的工艺条件为松香酯15 g,Cu-Zn催化剂用量为松香酯质量的10%,m(松香酯):m(正己烷)为1:3,温度为270 ℃,压力10 MPa,反应时间11 h;该条件下松香甲酯、松香丁酯和松香辛酯的转化率分别为87.9%,75.0%和69.9%,选择性分别为93.4%,92.4%和92.8%,得率分别为82.1%,69.3%和64.9%;FT-IR和GC-MS分析结果表明,松香酯经氢解还原反应后酯基被还原为羟基,还原产物主要成分为二氢海松醇、二氢枞醇、四氢枞醇和脱氢枞醇等。
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    氢氧化铝改性丙烯酸酯乳液胶黏剂及阻燃性能研究
    于向东, 刘娟, 陈日清, 王春鹏, 卜洪忠
    2015 (1):  57-62.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.009
    摘要 ( 687 )   PDF(938KB) ( 720 )  
    采用机械共混方式获得Al(OH)3改性丙烯酸酯乳液胶黏剂,研究了分散剂种类及用量、增稠剂用量和Al(OH)3用量对胶黏剂基本性能和流体力学性能的影响。结果表明,在分散剂六偏磷酸钠(SHMP)用量为0.35 %、增稠剂羟乙基纤维素(HEC)用量为0.20 %和阻燃剂Al(OH)3用量为30%时,改性后丙烯酸酯乳液胶黏剂的性能较好,黏度为1 360 mPa·s,pH值为5.45,贮存30天后稳定性较好,氧指数达到32;流体力学性能研究表明乳液体系为非牛顿假塑性流体弹性体系。阻燃性能研究表明Al(OH)3改性后丙烯酸酯乳液胶黏剂的热释放速率和烟释放量大大降低,CO生成量降低50%以上,引燃时间由60 s延长至77 s,热释放速率峰值由528 kW/m2降为165 kW/m2,燃烧速率为明显减缓(80 s至110 s),质量损失速率明显降低,有较好的阻燃性。
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    不同桉木化学机械法制浆性能的研究
    邓拥军, 房桂干, 韩善明, 焦健, 李红斌, 梁芳敏, 林艳, 梁龙
    2015 (1):  63-69.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.010
    摘要 ( 740 )   PDF(1254KB) ( 688 )  
    研究了尾巨桉、巨尾桉、尾叶桉、蓝桉及小叶桉这5种桉木的材性特征及其预处理-碱性过氧化氢化学机械浆(P-RC APMP)制浆性能。结果表明:5种桉木的综纤维素质量分数在77.96 %~81.36 %之间,小叶桉最高,巨尾桉最低;木质素质量分数在23.18 %~26.62 %之间,尾叶桉的最高,巨尾桉最低;纤维平均长度在755~785 μm之间,差异较小。采用P-RC APMP制浆方法,在H2O2用量5 %,NaOH用量4.5 %浸渍条件下,小叶桉的制浆得率最高,达86.7 %,巨尾桉最低,仅为84.2%;在相同加拿大游离度(300 mL CSF)下,蓝桉浆的强度性能和光学性能最优,纸浆的抗张强度和白度分别达30.13(N·m)/g和82.5%(ISO),且所需磨浆电耗最低,仅1 188 kWh/t,巨尾桉浆的强度性能和光学性能最差,纸浆的抗张强度和白度分别为16.9(N·m)/g和73.8 %(ISO),且所需磨浆电耗最高,约为1 370 kWh/t。
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    香樟木屑真空热解蒸气催化前后产物对比分析
    樊永胜, 蔡忆昔, 李小华, 俞宁, 陈磊
    2015 (1):  70-76.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.011
    摘要 ( 697 )   PDF(420KB) ( 654 )  
    在两段式反应器上开展了对香樟木屑真空热解蒸气的在线催化提质研究。对比分析了催化前后各相产物产率和气体组成的变化,以及催化前后液相产物理化特性和化学组成。结果表明,催化后液相产物产率降低,但生物油出现分层,上层为油相,下层为水相。油相的H/C物质的量之比、pH值和高位热值(湿基)分别为1.712、4.93和37.15 MJ/kg;油相中烃类和轻质酚类等目标产物含量明显增加,而酸类、醛类和酮类等具有腐蚀性和不稳定性的化合物含量则显著降低,燃料品质较生物原油有显著提升;水相中仍含有少量腐蚀性和不稳定化合物,但其干基的高位热值达32.98 MJ/kg,除去水分后亦可将其用作替代燃料。热解蒸气中非目标产物在HZSM-5分子筛的活性位点上发生转化反应生成期望化合物,各类反应遵循碳正离子反应机理。
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    戊二醛交联木质素季铵盐-尿素颗粒的制备及其缓释性能的研究
    田金玲, 罗华超, 方桂珍, 任世学
    2015 (1):  77-82.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.012
    摘要 ( 927 )   PDF(890KB) ( 1168 )  
    为了探究木质素季铵盐包埋尿素的优化制备条件及其在缓释肥生产中的应用,以三甲基木质素季铵盐(L-QA)为原料,Span 80为分散剂,戊二醛为交联剂,采用反相悬浮法制备了戊二醛交联木质素季铵盐-尿素(GCL-QA-U)颗粒,通过FT-IR表征了其结构,探讨了不同条件对尿素包埋率的影响,以得到最佳制备工艺条件及产品,再利用水溶试验法和土柱试验法测定其缓释性能。结果表明:FT-IR分析表明L-QA中含有季铵根结构,初步认定尿素被包埋在L-QA中;L-QA含氮量为1.98%,GCL-QA-U含氮量为2.88%。GCL-QA-U颗粒制备最佳工艺条件在10 mL L-QA溶液中,戊二醛用量4 mL、反应时间2 h、转速200 r/min和Span 80用量1.0 mL,其最大尿素包埋率为41.61%;水溶试验(肥水比例1:20)和土柱淋溶试验证明GCL-QA-U颗粒24 h尿素累积释放率分别为5%和3.86%,28天尿素累积释放率分别为79.47 %和74.80 %,符合缓释肥料GB/T 23348—2009的标准。
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    球磨对胡桑木粉可及度影响的研究
    杨蕊, 陈肖, 虞霁, 洪建国
    2015 (1):  83-88.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.013
    摘要 ( 752 )   PDF(2545KB) ( 550 )  
    为了提高木粉改性反应时试剂对木粉的可及度,采用行星式球磨机对胡桑木粉进行球磨预处理,研究了干磨、加水湿磨以及球磨时间对木粉的粒度、结晶度和可及度的影响。研究结果表明:胡桑枝条木粉干磨4 h粒度达到最低值,中位径(D50)为8.982 μm,纤维素结晶度明显降低;4 h后由于发生团聚现象,粒度反而随球磨时间延长而增大,结晶度不再变化;干磨木粉的粒度越小,木粉的可及度越高。湿磨时,由于水的分散阻聚作用,粒度随球磨时间的延长逐渐减小,球磨12 h原料D50达到4.357 μm;木粉湿磨后不同干燥方式对木粉的结晶度和可及度影响很大:湿磨木粉经烘箱干燥后的结晶度显着高于冷冻干燥的;烘箱干燥的湿磨木粉可及度比未球磨木粉小,且随湿磨木粉粒度的减小而降低;冷冻干燥的湿磨木粉可及度与未球磨木粉相比明显提高,而且高于干磨时间相同的木粉。
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    木薯淀粉预处理及对酶法合成松香淀粉酯的影响
    李贺, 林日辉, 龙寒, 汪圣, 陈然琼, 韦成昱
    2015 (1):  89-93.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.014
    摘要 ( 896 )   PDF(1032KB) ( 563 )  
    采用氢氧化钠/尿素混合水溶液对木薯淀粉进行预处理活化,研究了预处理对木薯和松香酶法合成松香淀粉酯的影响。通过 SEM、FT-IR和XRD等表征方法研究了预处理对木薯淀粉颗粒形貌和结晶结构的影响,结果表明, 木薯淀粉经预处理后,淀粉粒仍保持一定圆形或椭圆形结构,但是其表面有破面和裂缝;预处理淀粉结晶结构遭到一定程度破坏,结晶度降低。对比分析木薯淀粉及预处理木薯淀粉的理化性质发现,预处理后的木薯淀粉在冷水中的溶解率由7.5%增加到45.7%,提高了38.2个百分点,透明度由86.6%增加到95.7%,增强了9.1个百分点,相对黏度降低。以松香为原料,固定化脂肪酶为催化剂,分别与木薯淀粉和预处理木薯淀粉进行酯化反应, 考察预处理对酯化反应取代度的影响。结果表明,经预处理后的木薯淀粉与松香反应的取代度高达0.102,相比预处理前松香淀粉酯的取代度0.016明显提高。FT-IR分析表明,预处理后木薯淀粉酯化后的松香淀粉酯在1720 cm-1处产生明显的酯羰基CO伸缩振动吸收峰,其化学反应活性明显提高。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    生物质三组分真空热解特性及液化产物成分分析
    尹海云, 李小华, 樊永胜, 俞宁, 蔡忆昔
    2015 (1):  94-100.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.015
    摘要 ( 794 )   PDF(1094KB) ( 873 )  
    以微晶纤维素、木聚糖和碱性木质素分别作为生物质3组分(纤维素、半纤维素和木质素)的模型物,利用傅立叶变换红外光谱技术(FT-IR)对生物质3组分结构进行了表征,并对3组分进行了真空热解特性分析,同时利用气质联用技术(GC-MS)对3组分真空热解液化后的生物油进行了成分分析,初步探讨了各组分的真空热解液化机理。研究结果表明,纤维素含有吡喃环、β-糖苷键等特征结构,真空热解时失重区间较窄(250~400 ℃),真空热解油产率较高(73.79%),产物主要有2,5-二甲基呋喃(9.32%)、2,6-二甲氧基苯酚(5.72%)和左旋葡聚糖(17.04%)等;木聚糖中存在β-糖苷键、阿拉伯糖侧链等结构,支链多,热稳定性差,真空热解油主要含有乙酸(10.11%)、羟基丙酮(18.42%)和糠醛(13.15%)等;木质素中含有较多的芳香族类物质结构,热解缓慢,失重区间较宽(185~550 ℃),热解终了时固体残留物较多,为29.67%,真空热解油中苯酚(16.24%)、愈创木酚(20.37%)等酚类物质较多。
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    微波辐射法竹浆纤维素的中性TEMPO氧化及表征
    项秀东, 万小芳, 李友明, 武书彬
    2015 (1):  101-106.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.016
    摘要 ( 988 )   PDF(874KB) ( 657 )  
    采用微波辐射法和中性2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)自由基氧化工艺来预处理竹浆纤维素,之后用超声波机械处理制备微纤化纤维素。实验结果表明,在60 ℃下,TEMPO用量为0.15 mmol/g(以绝干浆计,下同),NaClO2用量为10 mmol/g,NaClO用量为1 mmol/g,微波氧化2 h,其羧基含量最高到达0.729 mmol/g,氧化效果最佳,超声波处理后微纤化纤维素得率高达85.7%。FT-IR分析表明纤维素氧化后引入羧基官能团;XRD结果揭示纤维素氧化反应只发生在纤维素的无定型区或结晶区表面;纤维素氧化前后的聚合度(Dp)结果表明相对于碱性氧化,微波辐射和中性TEMPO氧化对纤维的降解程度低,从而有效地保持了纤维素原本的长度。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    5种生物质的微波辅助多元醇液化研究
    李改云, 朱显超, 邹献武, 秦特夫
    2015 (1):  107-112.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.017
    摘要 ( 767 )   PDF(748KB) ( 645 )  
    将杨木、杉木、毛竹、稻草和汉麻杆芯这5种生物质原料在微波辅助多元醇中进行单一液化和混合共液化,研究生物质原料种类对微波辅助多元醇液化行为的影响。结果表明:杨木和杉木容易液化,其次为毛竹和汉麻杆芯,稻草最难被液化;稻草液化产物的羟值最大,杉木液化产物的羟值最小,说明苯/乙醇抽提物和灰分含量对生物质的多元醇液化有显著的抑制作用。由于稻草液化效果不佳,只将杨木、杉木、毛竹和汉麻秆芯4种生物质混合,在液固比值为2.5和3时,混合生物质的共液化率分别为91%和95%,显著高于毛竹和汉麻杆芯的单一液化率;羟值居于4种单一生物质液化产物羟值的中间;混合共液化产物的化学组分与汉麻杆芯液化产物区别明显,表明混合生物质在多元醇共液化过程中存在协同作用,可以促进难于液化的单一生物质的液化反应。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    麦秸半焦低温催化气化实验研究
    俞元元, 肖军, 沈来宏, 杜玉照
    2015 (1):  113-120.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.018
    摘要 ( 791 )   PDF(1051KB) ( 796 )  
    以麦秸半焦为研究对象,比较麦秸半焦和酸洗麦秸半焦700 ℃下水蒸气气化实验,研究了麦秸灰分中碱金属含量、催化剂种类(K基、Ca基和Fe基)对气化过程的影响。实验结果表明,麦秸灰分中较高含量的碱金属K能够有效促进半焦气化的进行,使得在非催化条件下半焦的碳转化率达到63.4 %,相比酸洗麦秸半焦提高了2.6倍。低温下碱金属K基催化剂对半焦气化的促进作用显著,在700 ℃和K/Al催化剂条件下H2产率和碳转化率分别达到118.60 mol/kg和98.5%,相较于Ca/Al、Fe/Al催化剂而言,H2产率分别提高了10.7%和20.5%,碳转化率提高了12.4%和31.0%;而Ca/Al及Fe/Al催化剂有利于水气变换反应的进行,可提高气化产物中H2体积分数,降低CO体积分数。综合考虑碳转化率、气体产率及气体组分含量等因素,在催化效果较好的K基催化剂中添加适量的Ca基催化剂有利于调节产气成分,从而进一步提纯获得富氢气体。
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    绵麦冬皂苷的提取分离及免疫活性研究
    熊双丽, 李安林, 黄妮
    2015 (1):  121-125.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.019
    摘要 ( 648 )   PDF(753KB) ( 685 )  
    采用正交试验优化超声波辅助提取绵麦冬总皂苷工艺,经溶液萃取得皂苷初步纯化物,用HZ-801树脂进一步分离得皂苷纯化物,并对皂苷纯化物进行初步的定性分析和色谱分析,最后对皂苷初步纯化物进行免疫活性研究。结果表明,超声波辅助提取100 g绵麦冬的最佳工艺为:提取温度60 ℃,乙醇体积分数70%,液料比15:1(mL:g),提取时间为2 h,提取次数为2次,总皂苷得率为(0.508±0.23)%。经树脂纯化可得3种不同的皂苷组分,都为甾体皂苷(麦冬皂苷B、A、C), 得率分别为15.4%、40.6%和12.6%,纯度分别为72.7%、86.4%和83.3%。皂苷初步纯化物具有显著的巨噬细胞活化能力,促进一氧化氮和白细胞介素生成等免疫活性。
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    镍基和均相酸催化废弃木质素的溶剂热降解
    黄梅, 罗嘉, 方真
    2015 (1):  126-132.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.020
    摘要 ( 621 )   PDF(1675KB) ( 743 )  
    采用热化学方法降解木质素生成单体和低聚体产物。通过改变溶剂和使用均相酸、镍基催化剂,促进木质素热降解,提高油收率,改善油品质。结果表明:在密封条件下,250℃反应1 h甲醇和水协同促进了木质素降解。水/甲醇/甲酸溶剂中反应的残渣率降低至14.9%,油收率提高至44.1%。添加均相酸HCl、H3PO4和非均相催化剂Ni、Ni/SiO2-Al2O3,促进了原料裂解,抑制了产物缩合,反应生成单体、二聚体为主的油产物。Ni/SiO2-Al2O3催化促进了不饱和脂肪烃的重整和含氧官能团的减少,油收率显著下降。Ni催化则能够同时获得更好的油品质和较高的油收率(41.7%)。
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    星点设计-效应面法优化石榴皮提取物微球制备工艺研究
    迟雪, 张丹丹
    2015 (1):  133-137.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.021
    摘要 ( 775 )   PDF(825KB) ( 622 )  
    采用超声波法提取石榴皮多酚,乳化交联法制备石榴皮提取物微球,应用星点设计-效应面法优化壳聚糖沉积时间、乳化剂用量和海藻酸钠用量对微球载药量的影响。结果表明,石榴皮最佳提取条件下干浸膏得率为50.5%,其中干浸膏中多酚质量分数为47.8%;采用二项式方程拟合微球实验结果,相关性较好(r=0.994),海藻酸钠用量0.98%、壳聚糖沉积时间2.56 h、乳化剂用量17.83%、固化时间5 h,戊二醛1 mL为优化的最佳制备工艺条件,此条件下微球载药量为12.19%,与预测值偏差较小。最优条件下微球对DPPH自由基清除率为96.92%,四联球菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌直径分别为2.70、2.78和2.72 cm。37 ℃,75%湿度下放置一星期后的石榴皮提取物和及其微球DPPH自由基清除率分别为:78.53%,91.26%。
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    综述评论
    生物质碳基固体酸催化剂在纤维素水解中的研究进展
    刘婉玉, 亓伟, 周劲松, 袁振宏, 庄新姝
    2015 (1):  138-144.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.022
    摘要 ( 950 )   PDF(816KB) ( 821 )  
    综述了生物质碳基固体酸催化剂催化纤维素水解的最新研究进展,首先介绍了催化剂制备的原料及方法,包括热解炭化-磺化法、硫酸炭化-磺化法、水热炭化-磺化法以及热解炭化-氧化-磺化法等,分析了催化纤维素水解的机理,简述了催化剂活性评价方法及促进水解反应的辅助方法,并展望生物质碳基固体酸催化剂在纤维素水解中的应用前景及发展方向。
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    生物质粗燃气重整净化技术及其研究进展
    定明月, 熊伟, 涂军令, 张琦, 王铁军, 马隆龙, 李宇萍
    2015 (1):  145-150.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.01.023
    摘要 ( 659 )   PDF(675KB) ( 650 )  
    对生物质粗燃气中焦油净化和组分调变技术进行了综述,分析了影响气化炉内净化技术的气化工况条件和气化炉添加料等因素,介绍了天然矿物催化剂、碳酸盐催化剂、镍基催化剂等目前应用广泛的气化炉下游净化重整催化体系,简要介绍了粗生物燃气的组分调变,对该领域目前存在的问题和发展方向进行了讨论。
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