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    2015年, 第35卷, 第5期 刊出日期:2015-10-28 上一期    下一期
    研究报告
    脱氢枞酸二芳胺化合物的前线轨道能级研究
    高宏, 沈明贵, 王先凯, 宋湛谦, 商士斌
    2015 (5):  1-4.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.001
    摘要 ( 681 )   PDF(717KB) ( 488 )  
    通过紫外-可见吸收光谱法和循环伏安法分别求得脱氢枞酸二芳胺化合物a~g的带边值和起始氧化电位,利用经验公式计算了它们的最高占据分子轨道/最低未占分子轨道(HOMO/LUMO)能级和带隙值,探讨了化合物的带隙值与其荧光性能之间的关系。结果表明:含有大的共轭体系的萘环、联苯环的化合物以及芳环上有甲基、甲氧基取代的化合物具有较小的带隙值,这些化合物分子较容易被激发,因而具有较好的荧光性能。同时,对带隙值的实验数据与优化数据进行了比较,除了化合物d外两者具有基本一致的变化趋势。
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    酶水解过程中纤维素聚合度和结晶度的变化
    杜敏, 李新平, 陈立红, 王志杰, 李鸿魁
    2015 (5):  5-9.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.002
    摘要 ( 800 )   PDF(532KB) ( 578 )  
    分别采用复合纤维素酶Celluclast 1.5L和内切纤维素酶Novozym 476对漂白针叶木纤维进行水解,通过分析酶水解后纤维素聚合度和结晶度的变化情况,研究2种纤维素酶对纤维素聚合度和聚集态结构的影响。结果显示:漂白针叶木纤维经2种纤维素酶分别水解后,随着酶用量的增加,纤维素聚合度都逐渐降低,当Celluclast 1.5 L用量为3.0 FPU/g时,纤维得率为94.34%,纤维素聚合度降至862,较原样(1 164)下降了25.95%;而Novozym 476用量为50.0 U/g时,纤维得率为94.93%,纤维素聚合度降至711,较原样下降了38.92%。由此可见,在得率相同的情况下,经Novozym 476水解的纤维素较经Celluclast 1.5 L水解的纤维素具有更低的聚合度,说明内切葡聚糖酶是导致纤维素聚合度下降的主要因素。随着复合纤维素酶Celluclast 1.5 L用量的增加,纤维素结晶度呈现先增加后降低再增加再降低的M型变化;随着内切纤维素酶Novozym 476用量的增加,纤维素结晶度呈现先降低后增加再降低的变化。
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    HPLC结合MALDI-TOF-MS分析木聚糖水解产物
    黎海龙, 李成国, 秦光辉, 刘健, 甘礼惠, 谢茹胜, 龙敏南
    2015 (5):  10-14.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.003
    摘要 ( 840 )   PDF(844KB) ( 592 )  
    利用HPLC结合MALDI-TOF-MS对1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后山毛榉木聚糖水解产物进行分析,检测到了难以获得标准品对照的木聚糖水解产物。结果表明,稀硫酸水解山毛榉木聚糖的主要水解产物有木糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木糖(B2),以及少量4-O-甲基葡萄糖醛酸(B1)。内切重组木聚糖酶AnXyn10C水解山毛榉木聚糖产生木糖、木二糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木三糖(B3),而内切重组木聚糖酶HoXyn11A水解山毛榉木聚糖主要产生木糖、木二糖、木三糖、4-O-甲基葡萄糖醛酸-木四糖(B4)和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木五糖(B5)。基于PMP柱前衍生化的HPLC结合MALDI-TOF-MS方法能高效地分析复杂的木聚糖水解产物。
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    纳米纤维素增强木塑复合材料的性能研究
    李晶晶, 宋湛谦, 李大纲, 商士斌, 郭勇
    2015 (5):  15-21.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.004
    摘要 ( 796 )   PDF(1423KB) ( 641 )  
    以杨木粉为原料制备出纳米纤维素(CNF),然后采用物理预处理法和聚氧化乙烯(PEO)分散剂法利用CNF增强木粉/高密度聚乙烯(HDPE)复合材料,通过挤出成型的方式制备CNF/HDPE/木粉复合材料。以直接干混法制备的复合材料为对照样,比较了2种预处理方法对CNF的分散程度和对木塑复合材料的增强效果,并对样品的微观形貌和力学特性进行了分析与测定。结果表明:经酸碱处理和研磨处理可有效去除杨木中的半纤维素和木质素,并得到直径几百纳米的纤维素纤丝。SEM分析表明,2种预处理方式制备的CNF/HDPE/木粉复合材料都取得了较好的分散效果,纤维不再是以分散相填充在塑料中,而是以三维网状细丝结构穿刺于塑料和木粉颗粒中,复合材料由脆性断裂变为韧性断裂。力学性能测试结果表明,2种预处理方式制备的CNF/HDPE/木粉复合材料的抗弯强度和弹性模量都有了显著的提高,当CNF的添加量为20%时,利用物理预处理法和PEO分散剂法制备的复合材料的抗弯强度为43.3和38.7 MPa,相比于对照样(31.8 MPa),分别提高了36.2%和21.7%,弹性模量为3 342和3 008 MPa,相比于对照样(2 243 MPa),分别提高了48.9%和34.1%,均达到了预期的增强效果;且物理预处理法增强效果更好,是一种环保而有效的预处理方法。
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    杨木粉在EmimAC离子液体中溶解性能的研究
    李凤凤, 陈嘉川, 张志礼, 杨桂花, 庞志强
    2015 (5):  22-28.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.005
    摘要 ( 653 )   PDF(1628KB) ( 463 )  
    采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EmimAC)溶解杨木木粉,研究杨木粉在EmimAC中的溶解性能。通过单因素和正交试验优化得到溶解最佳条件为:溶解温度160 ℃,溶解时间16 h,木粉含水量7.5%,超声波预处理时间10 min,在此条件下,杨木粉溶解率为48.30%。在溶解过程中,未溶部分的总木质素含量呈现先增加后减小的趋势,在溶解时间为6 h时总木质素由原料的26.29%增至最大29.43%。通过SEM、XRD、FT-IR对溶解前后木粉结构进行了表征,结果表明,溶解过程中EmimAC对杨木粉结构造成了一定破坏,在溶解时间为16 h时,结晶度由原来的45.43%降至29.03%,但此过程中并没有相应衍生物的产生,EmimAC是杨木粉的强而有效的直接性溶剂,为生物质的高效利用打下了基础。
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    毛竹竹青和竹黄半纤维素的提取与结构表征
    黄曹兴, 何娟, 闵斗勇, 李鑫, 勇强
    2015 (5):  29-36.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.006
    摘要 ( 672 )   PDF(1869KB) ( 607 )  
    以毛竹加工剩余物为原料,分离出竹青和竹黄。经粉碎过筛、苯/乙醇脱蜡和次氯酸钠脱木质素3个过程得到相应的综纤维素,然后用1%、5%和10%的KOH依次提取综纤维素得到半纤维素,竹青、竹黄半纤维素的总提取率分别为81.74%和85.36%。对所提取的半纤维素进行成分分析、分子量测定、红外光谱和核磁共振分析,结果表明,竹青、竹黄半纤维素成分主要为木糖,分别占61.02%~73.76%和65.22%~80.00%。竹黄半纤维素的重均分子质量为44 870~48 560 g/mol,高于竹青半纤维素的重均分子质量(43 970~46 245 g/mol)。竹青、竹黄碱溶半纤维素都是典型的阿拉伯糖基木聚糖结构,主链为β-D-吡喃木糖形成的木聚糖,在木糖基的C-2位连接着4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸,C-3位连有α-L-呋喃阿拉伯糖,同时部分木质素通过苯苷键与半纤维素中的糖基相连。
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    含松香的聚苯乙烯/Fe3O4磁性微球的制备与表征
    余彩莉, 任鹏, 王孝磊, 陈传伟, 张发爱
    2015 (5):  37-44.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.007
    摘要 ( 671 )   PDF(1054KB) ( 481 )  
    以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯反应得到酯化物(RH)为聚合单体,代替部分苯乙烯(St),二乙烯基苯(DVB)为交联剂,明胶作分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法在油酸改性Fe3O4的存在下制备了磁性聚合物微球,并研究了油酸改性Fe3O4的用量对微球性能的影响。采用红外光谱、热重分析、X射线衍射分析、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱等方法对微球进行结构表征,通过磁性测量系统测试了微球的磁滞回线。结果表明:在单体配比m(RH):m(St):m(DVB)=1:1.5:0.4,引发剂和分散剂用量分别为单体总量的1%和6%,制备的含松香的磁性聚合物微球球形好、磁性强,微球具有顺磁性。当油酸改性Fe3O4的用量增大时,微球颗粒粒径逐渐增大,粒径分布变宽,饱和磁强度增大。
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    羧甲基化木质素在阿维菌素颗粒表面的吸附行为
    郝汉, 陈保莹, 陈维韬, 郭鑫宇, 刘文君, 吴学民
    2015 (5):  45-52.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.008
    摘要 ( 711 )   PDF(1022KB) ( 624 )  
    通过凝胶渗透色谱、红外光谱和官能团含量测定表明经过羧甲基化改性后的碱木质素的分子质量增加,多分散性降低;分子中酚羟基含量减少,羧基含量增加。在此基础上采用振荡吸附实验研究了羧甲基化木质素(CML)在阿维菌素颗粒表面的吸附等温线、动力学和热力学。结果表明,吸附等温线符合Langmuir模型,饱和吸附量和吸附常数均随温度升高而降低,最大饱和吸附量为9.569 mg/g,0<RL<1表明该吸附易于进行;吸附动力学符合准二级动力学方程,吸附速率常数随温度升高而增加,吸附平衡时间约为60 min;吸附热力学结果表明: ΔGad<0、ΔHad<0、ΔSad>0,表明该吸附为自发、放热、熵增过程;由ΔHad为-5.18 kJ/mol, Ea为14.23 kJ/mol可知该吸附过程属于物理吸附,主要作用力为范德华力。SEM分析表明,阿维菌素颗粒表面光滑无孔型结构,吸附CML后可有效阻止阿维菌素团聚,增加其悬浮剂物理稳定性。由此可知,CML能够在阿维菌素颗粒表面形成稳定吸附,适合作为分散剂用于阿维菌素水悬浮剂。
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    乌桕油皂微波催化快速裂解制备可再生燃油研究
    王允圃, 程方园, 刘玉环, 阮榕生, 刘英语, 马雯, 杨倩, 黄伊宁
    2015 (5):  53-57.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.009
    摘要 ( 612 )   PDF(1039KB) ( 456 )  
    采用微波催化快速裂解技术,以乌桕木油皂和乌桕梓油皂为原料,利用其强极性羧基端吸收微波迅速的特点,研究了其制备可再生燃油的技术。考察了裂解功率、裂解温度对裂解产物得率的影响。结果表明: 裂解功率700 W,裂解温度450 ℃,乌桕木油皂和乌桕梓油皂微波裂解液体燃料的得率分别为75.26%和77.01%,GC-MS分析表明,产物的主要成分为C8~C18的正构烷烃、烯烃、环烷烃以及芳香烃等烃类化合物。产物的部分燃料油性能测定结果表明,乌桕木油皂裂解燃油比乌桕梓油皂裂解燃油热值略高,密度和运动黏度略低,基本符合0#柴油的标准,冷凝点和冷滤点均优于生物柴油,低温流动性好。
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    喷雾干燥制备角鲨烯微胶囊的研究
    游凤, 黄立新, 张彩虹, 谢普军, 张耀雷
    2015 (5):  58-64.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.010
    摘要 ( 810 )   PDF(1706KB) ( 497 )  
    以明胶、阿拉伯胶和麦芽糊精复配作为壁材,蔗糖酯和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)为乳化剂,采用超声波乳化-均质-喷雾干燥工艺制备角鲨烯微胶囊产品。对超声波乳化工艺、壁材配比、乳化剂添加量以及喷雾干燥等参数进行了研究,并将优化工艺所制备的产品与冷冻干燥法制备微胶囊进行比较。结果表明,产品的最佳工艺为:角鲨烯3.0 g,吐温-80为0.6 g,经超声波乳化后(功率240 W,时间4 min)与明胶2.0 g,阿拉伯胶2.0 g,麦芽糊精10.0 g,蔗糖酯0.5 g,按料液固体质量分数为3.88%的比例与水混合,在进风温度180 ℃,出风温度105 ℃,喷雾空气流速为1.5 m3/h,进料速率为6 mL/min的条件下进行喷雾干燥。此条件下,角鲨烯微胶囊包埋率92.3%,颗粒呈球形,粒径在12.0 μm左右。喷雾干燥相较于冷冻干燥,所得微胶囊包埋率更高,产品颗粒呈球形,粒径更小,热性能也更加稳定。
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    木质素模型物紫丁香酚基丙三醇-β-愈创木基丙醚的合成与结构表征
    杨晓慧, 肖国民, 蒋剑春, 周永红
    2015 (5):  65-70.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.011
    摘要 ( 618 )   PDF(1308KB) ( 423 )  
    以乙酰丁香酮为原料经溴代、取代、羟甲基化以及还原等反应,合成了一种新型的β-O-4型木质素模型物紫丁香酚基丙三醇-β-愈创木基丙醚(SG),并通过IR、 1H NMR、13C NMR 和HRMS以及X射线单晶衍射进行了结构鉴定和表征。X射线单晶衍射法测定表明,该化合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶包参数a=0.724 20(14),b=1.077 0(2),c=1.205 4(2)nm,β=90.43(3)°,V=0.858 0(3)nm3,Z=2,Mr=350.36,F(000)=372,μ(MoKα)=0.104 mm-1,DC=1.356 g/cm3,λ=0.071 073 nm,R=0.0602,wR=0.162 1。另外,在晶体结构中分子间通过氢键作用形成二聚体结构。
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    三甲基木质素季铵盐/膨润土缓释剂的制备及性能
    田金玲, 任世学, 方桂珍
    2015 (5):  71-78.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.012
    摘要 ( 556 )   PDF(1223KB) ( 519 )  
    为提高木质素产品的附加值,以钠基膨润土为原料,三甲基木质素季铵盐(T-QL)为改性剂,制备了三甲基木质素季铵盐/膨润土(L-Bt)缓释剂;并以恶霉灵作为模拟农药,考察了L-Bt缓释剂对恶霉灵的吸附性能及缓释性能。利用FT-IR表征了其结构,采用XRD分析了改性后膨润土的底面间距。结果表明:季铵离子已成功负载到膨润土上;改性后的膨润土引起层间域的膨胀,层间距增大。改性膨润土缓释剂最佳制备工艺条件为:T-QL用量为膨润土阳离子交换容量0.8倍的改性膨润土(L-0.8Bt),L-0.8Bt的投加量为0.06 g,吸附时间10 h,恶霉灵初始质量浓度为500 mg/L,pH值为4时,其最大吸附量为281 mg/g。通过水溶缓释实验研究了药水比例和温度对载药量为281 mg/g 的L-0.8Bt缓释性能的影响,结果表明,随着药水比例的增加和温度的升高,其累计释药率均逐渐增加。
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    聚乙二醇改善玉米秸秆酸爆渣酶解性能的机制探讨
    张敏, 周洁, 张丁伟, 余恒, 李尧, 姜婷, 欧阳嘉
    2015 (5):  79-84.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.013
    摘要 ( 720 )   PDF(1222KB) ( 477 )  
    以玉米秸秆酸爆渣为研究对象,通过物料组成、比表面积和元素组成分析酶解原料的理化特性,研究了聚乙二醇(PEG4000)对玉米秸秆酸爆渣酶解的辅助效果以及作用机理,并利用FT-IR 和SEM分析了酸爆玉米秸秆酶解前后的结构变化。结果表明,木质素含量较高的酸爆玉米秸秆具有较大的比表面积,酶解效率较高,在纤维素酶用量15 FPIU/g(以纤维素计,下同)、β-葡萄糖苷酶用量30 U/g,纤维素质量浓度50g/L 条件下水解24 h,葡萄糖得率可达76.4%,PEG4000的添加可以使葡萄糖得率达到82.6%,提高8.1%。对酶解上清液的分析表明,PEG4000改善玉米秸秆酸爆渣酶解性能的作用机制在于其能够有效地与酸爆渣结合,减少酶在酸爆渣上的无效吸附。PEG4000的添加使上清液中可溶性蛋白、滤纸酶活和β-葡萄糖苷酶活分别上升了15.0%、112.5%和24.8%。FT-IR和SEM分析显示玉米秸秆酸爆渣为纤维素类物质,晶型以纤维素II型为主,且加入PEG辅助酶解导致纤维结构几乎完全坍塌,残余物表现出无规则的块状结构。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    液相沉积法制备尺寸可控木质素纳米粒子及其表征
    熊凯, 金灿, 刘贵锋, 吴国民, 陈健, 孔振武
    2015 (5):  85-92.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.014
    摘要 ( 1215 )   PDF(960KB) ( 825 )  
    以乙酸木质素为原料,采用液相沉积法制备了木质素纳米粒子。考察了制备过程中制备条件对形成木质素纳米粒子的影响,得到最佳制备条件为搅拌速率300 r/min、滴加速度5~40 mL/h、四氢呋喃(THF)/H2O体积比5:100~10:100、木质素质量浓度10~20 g/L。通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射、元素分析、X射线光电子能谱和水接触角测试等分析方法研究了木质素纳米粒子的结构形貌和表界面性质。结果表明,制得的木质素纳米粒子平均粒径约为150 nm,保持非晶形态,其亲水内核形成过程增加了木质素纳米粒子的稳定性。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    双水相木聚糖酶水解体系制备木二糖及其纯化
    李鑫, 顾夕梅, 绳敖楠, 张丽, 陈晓佩, 勇强
    2015 (5):  93-97.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.015
    摘要 ( 701 )   PDF(792KB) ( 421 )  
    采用聚乙二醇6000/柠檬酸钠的双水相木聚糖酶水解体系制备木二糖,以10 g/L桦木木聚糖为底物,木聚糖酶的酶用量为20 IU/g(以木聚糖质量计),在50℃、pH值5.6条件下,水解8 h制备木二糖,木二糖的酶解得率为13.8%。双水相水解体系对木聚糖酶回收率为66.4%,对木二糖回收率为87.2%;采用凝胶层析纯化方法,以葡聚糖凝胶LH-20为分离介质,脱气超纯水为洗脱剂,在柱温35 ℃、洗脱溶剂流速0.1 mL/min、上样量0.3 mL条件下,分离纯化木二糖,木二糖纯度为98.5%。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    松香基胆碱季铵盐表面活性剂的合成及抑菌活性研究
    郑建强, 刘莉, 饶小平, 宋湛谦, 商士斌
    2015 (5):  98-104.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.016
    摘要 ( 727 )   PDF(761KB) ( 562 )  
    以脱氢枞酸、脱氢枞胺马来酸、丙烯海松酸、马来海松酸为原料,分别与胆碱反应合成了4种松香基胆碱季铵盐表面活性剂(Ⅰ1~Ⅳ1),同时分别与四甲基氢氧化铵反应合成了4种不含羟基松香基四甲基氢氧化铵季铵盐表面活性剂(Ⅰ2~Ⅳ2)。采用IR、 1H NMR 及 13C NMR 表征了产物的结构,并对其临界胶束浓度(CMC)、表面张力(γCMC)、乳化性能、泡沫性能、亲水亲油平衡值(HLB)等表面活性及抑菌性能进行了研究。结果表明,Ⅰ1、 Ⅱ1、 Ⅲ1和Ⅳ1的CMC值为6.9、2.0、3.8和8.0 mmol/L,对应γCMC为37.9、35.1、40.0和42.4 mN/m;Ⅰ2、 Ⅱ2、 Ⅲ2和Ⅳ2的CMC值为9.4、5.2、6.2和10.0 mmol/L,对应γCMC为39.7、39.0、43.1和45.1 mN/m。通过比较可知,带有羟基的季铵盐表面活性剂的CMC值和γCMC均小于相应不含羟基的季铵盐表面活性剂,说明羟基的存在能够提高表面活性剂的表面活性。8种松香基季铵盐表面活性剂的HLB值均大于18,具有较好的亲水性。表面活性剂Ⅱ1起泡性较好,起泡高度达到202 mm, 5 min后对应的泡沫高度为165 mm。季铵盐Ⅲ1、Ⅲ2、Ⅳ1和Ⅳ2对表皮葡萄球菌具有良好的抑制效果,最小抑菌浓度为2 mg/L,优于市售的新洁尔灭和氨苄青霉素钠。羟基的存在对松香基季铵盐的抑菌性能无明显影响。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    迷迭香叶中鼠尾草酸的分离纯化
    夏田娟, 毕良武, 赵振东, 程贤, 邢雅丽
    2015 (5):  105-110.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.017
    摘要 ( 1038 )   PDF(1022KB) ( 618 )  
    以迷迭香叶为原料,采用超声波辅助乙醇提取、超声波辅助正己烷提取及pH值调节、硅胶柱层析3步骤复合提取纯化方法制备鼠尾草酸,结果表明:迷迭香叶经超声波辅助乙醇提取得到迷迭香叶提取物,其鼠尾草酸纯度为21.06%;迷迭香叶提取物经超声波辅助正己烷提取和pH调节得鼠尾草酸粗品,其鼠尾草酸纯度为79.62%,超声波辅助正己烷提取的优化条件为:液固比20:1(mL:g)、超声波频率28 kHz、超声波时间40 min、超声波功率140 W,鼠尾草酸的得率为2.0%;硅胶柱层析的优化条件为:硅胶粒径48~75 μm、洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚(体积比4:7)、洗脱剂流速6 mL/min、上样量为0.3 g,鼠尾草酸回收率为54.12%。通过此种方法得到的鼠尾草酸纯度为95.18%。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    氧化铝-重铬酸钾催化氧化桦木醇合成桦木酸
    谢洋, 李鹏, 杨帆, 付东, 隋新, 张宏伟
    2015 (5):  111-115.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.018
    摘要 ( 792 )   PDF(766KB) ( 413 )  
    利用氧化铝-重铬酸钾催化氧化桦木醇合成中间体桦木酮酸,再经选择性还原合成桦木酸。采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振(1H NMR)和高效液相色谱(HPLC)对合成中间体和产物的结构变化及纯度进行了表征,并通过单因素试验,对合成工艺进行了优化研究。结果表明,合成桦木酮酸的适宜工艺条件为:K2Cr2O7与桦木醇物质的量之比为3:1,反应时间为1.5 h,反应温度为室温,Al2O3与K2Cr2O7物质的量之比为4:1。在此工艺条件下,中间体桦木酮酸的得率83.02%。经选择性还原后,目标产物桦木酸总产率为67.25%,精制后纯度为98.3%。FT-IR、 1H NMR分析确定了中间产物为桦木酮酸,产物为桦木酸。
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    红叶李叶化学成分及其体外抗氧化活性研究
    卫强, 纪小影, 龙先顺, 李前荣, 尹浩
    2015 (5):  116-122.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.019
    摘要 ( 651 )   PDF(670KB) ( 535 )  
    研究红叶李叶的化学成分和抗氧化活性。以硅胶、葡聚糖凝胶LH-20、高效制备液相色谱等分离红叶李叶乙醇提取物,根据光谱数据结合理化性质鉴定17个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、豆甾醇(2)、胡萝卜苷(3)、 羽扇豆醇 (4)、熊果酸(5)、阿江榄仁酸(6)、Niga-ichigoside F1(7)、芹菜素 (8)、山奈酚(9)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、槲皮素(11)、槲皮素4'-O-β-D-葡萄糖苷(12)、金丝桃苷(13)、木犀草素(14)、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(15)、芦丁(16)、没食子酸(17)。所有化合物均为首次从红叶李叶中分离得到。以DPPH自由基清除能力检测所得化合物的抗氧化能力,结果显示,化合物11, 1417表现出显著的自由基清除能力,IC50分别为32.18、34.65和34.12 mmol/L,活性强于Vc(IC50为55.22 mmol/L)。
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    复合型固化剂对酚醛树脂固化性能的影响
    陈玉竹, 范东斌, 秦特夫, 储富祥
    2015 (5):  123-128.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.020
    摘要 ( 768 )   PDF(956KB) ( 506 )  
    对比分析了添加羟甲基脲(MMU)、丙二醇碳酸酯(PC)、碳酸钠(Na2CO3)3种单组分固化剂及其复配固化剂的酚醛(PF)树脂的凝胶时间、适用期及固化性能。结果表明:单组分和复配两类固化剂添加到酚醛树脂后凝胶时间至少缩短了74 s,但添加固化剂PC及MMU+PC后PF树脂黏度在3 h内由初始的178 mPa·s增加到18 000和9 000 mPa·s左右,黏度增加过快,不符合胶合板生产至少4 h适用期的要求;复合固化剂MMU+Na2CO3显著降低PF树脂固化反应的起始和峰顶温度,实现低温快速固化同时符合人造板适用期要求,是一种可用于胶合板生产的PF树脂快速固化剂。
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    磷酸活化碱木糖渣制备高吸附性能活性炭
    侯敏, 邓先伦, 朱光真, 孙康, 郭昊, 张燕萍, 李萍, 梁芳敏
    2015 (5):  129-134.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.021
    摘要 ( 601 )   PDF(838KB) ( 550 )  
    以碱木糖渣为原料,磷酸为活化剂,经预处理后活化,制备高吸附性能活性炭。考察了不同条件对活性炭吸附性能的影响,并结合N2吸附-脱附等温线对其孔结构进行表征。结果表明,当浸渍比为2.0:1,预处理温度和时间分别为270 ℃和60 min,活化温度和时间分别为400 ℃和90 min时,制得的活性炭得率为36.36%,亚甲基蓝吸附值360 mg/g,碘吸附值1 142 mg/g,焦糖脱色率120%,比表面积1 850.6 m2/g,总孔容积1.48 cm3/g,中孔孔容0.81 cm3/g,平均孔径3.2 nm。
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    刺玫果提取物中总三萜酸的定性定量分析研究
    钟方丽, 王晓林, 杨扬
    2015 (5):  135-142.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.022
    摘要 ( 636 )   PDF(1149KB) ( 495 )  
    建立刺玫果提取物中总三萜酸的定性定量分析方法。采用 TLC 法对刺玫果提取物总三萜酸中的熊果酸进行定性分析;采用UV法对刺玫果提取物中的总三萜酸进行了定量分析;采用HPLC法对刺玫果提取物总三萜酸中的齐墩果酸、熊果酸进行了定量分析。结果表明,UV法中齐墩果酸在1.75~15.75 mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率为101.60% (RSD 1.23%);HPLC法中齐墩果酸、熊果酸在0.1~1.1 μg(r=0.999 7)、0.024~0.768 μg(r=0.999 9) 线性关系良好,平均加样回收率分别为100.24% (RSD 1.44%)、100.54%(RSD 0.45%)。3批刺玫果提取物中总三萜酸平均为8.62%,齐墩果酸平均为0.273%,熊果酸平均为0.534%。结果表明,所建立的刺玫果提取物中总三萜酸的定性分析和定量分析方法可用于该提取物的质量控制。
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    纳滤分离甲基葡萄糖苷和甘油水溶液
    解则安, 赵丽丽, 李露, 刘仕伟, 于世涛
    2015 (5):  143-148.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.023
    摘要 ( 651 )   PDF(985KB) ( 496 )  
    以甲基葡萄糖苷和甘油水溶液为模拟生物质液化油水溶液,采用纳滤膜对其进行分离。通过单因素试验,考察了各操作参数对NF400~600卷式纳滤膜分离模拟生物质液化油的影响,确立了较优纳滤工艺条件:操作压力0.4 MPa,总进料浓度(甘油与甲基葡萄糖苷质量之比为3:1)10 g/L,操作温度45 ℃。此时,膜通量为48.6 L/(m2·h),甲基葡萄糖苷截留率为95.4%,甘油透过率为81.0%;以阻力叠加模型为原型,探索了纳滤中膜通量与操作工艺参数的数学模型,得到J的公式为J=0.625ΔP/(0.005 28+3.37×10-4ΔP0.017 7C0.901)。经验证试验表明该模型的拟合效果较好,平均相对误差小于6%,最大相对误差小于10%。
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    综述评论
    生物质催化裂解制备芳烃化合物的研究进展
    郑云武, 杨晓琴, 王霏, 刘灿, 郑志锋, 顾继友
    2015 (5):  149-158.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2015.05.024
    摘要 ( 586 )   PDF(1029KB) ( 673 )  
    鉴于芳烃化合物重要的应用价值以及广阔的市场前景,详细阐述了生物质为原料催化转化制备高附加值芳烃化合物的研究进展,系统概述了生物质原料的种类、模型化合物的种类、沸石分子筛催化剂、介孔分子筛催化剂、催化剂的浸渍改性以及工艺条件等对生物质催化转化制备芳烃化合物的影响,进而探讨了催化热解机理,为生物质的全组分、高资源化利用提供新的方向。
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