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2016年, 第36卷, 第6期　刊出日期：2016-12-25 上一期    下一期

研究报告

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漆树木粉醇提物中多酚化合物的分离及结构表征 陈虹霞, 王成章, 周昊, 陶冉, 叶建中, 李文君 2016 (6):  1-8.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.001 摘要 ( 765 )   PDF(1123KB) ( 658 )   采用硅胶柱层析、中低压色谱和制备高效液相色谱协同活性跟踪方法，对漆树木粉醇提取物乙酸乙酯部位的具有抑制酪氨酸酶活性的化合物进行分离，并用红外、质谱和核磁等色谱分析手段对化合物的结构进行表征。从漆树木粉提取物乙酸乙酯部位分离得到7种多酚化合物，分别为没食子酸（1）、黄颜木素（2）、漆黄素（3）、硫黄菊素（4）、3，4'，7-三羟基二氢黄酮醇（5）、槲皮素（6）和紫铆花素（7）。各化合物抑制酪氨酸酶活性（半数抑制质量浓度，IC50）由强到弱顺序：硫黄菊素（3.74 mg/L）、紫铆花素（4.32 mg/L）、槲皮素（18.73 mg/L）、漆黄素（69.4 mg/L）、没食子酸（89.5 mg/L）、黄颜木素（100 mg/L）和3，4'，7-三羟基二氢黄酮醇（164.07 mg/L）。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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低温等离子体协同HZSM-5在线催化裂解提质油菜秸秆热解油 赵卫东, 赖志豪, 蔡忆昔, 黄健泉, 樊永胜 2016 (6):  9-15.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.002 摘要 ( 904 )   PDF(1054KB) ( 760 )   针对生物油催化裂解提质工艺中存在催化剂易结焦失活、精制油品质低等问题，提出了低温等离子体（NTP）协同分子筛催化剂HZSM-5在线催化裂解提质油菜秸秆热解油的技术方案，采用自行设计的NTP辅助催化反应器，探讨了工艺参数对精制生物油得率和理化特性的影响。研究结果表明：催化温度、催化剂床层高度和反应器放电功率对反应结果影响显著，在催化温度400℃、催化剂（NTP+HZSM-5）床层高度35 mm、反应器放电功率25 W的最优工艺条件下，获得了精制生物油得率、含氧量、高位热值（QHHV）、pH值和重质组分分别为9.13%、15.78%、34.86 MJ/kg、5.41和3.15%的试验结果，与单HZSM-5催化提质方法相比，精制生物油品质显著提升，且催化剂积炭量从单HZSM-5提质方法时的5.88%大幅降低至2.14%，证实了NTP协同HZSM-5催化裂解提质生物油技术方案的可行性。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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糯米灰浆粘结型富钙成型活性炭的制备及其性能 黄明堦, 黄碧珠, 林珊, 黄彪, 陈燕丹 2016 (6):  16-22.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.003 摘要 ( 807 )   PDF(1670KB) ( 587 )   利用造纸白泥原位物理活化杉木屑制备富钙活性炭粉，考察了制备工艺条件对活性炭粉得率和吸附性能的影响。在富钙活性炭粉中加入糯米浆进行捏合并压制成型，制得糯米灰浆粘结型柱状成型活性炭。在白泥与杉木屑质量比3∶2，950℃活化1.5 h的优化条件下，可制备出比表面积为975 m2/g、得率约24%的活性炭样品。经300℃热处理1 h后制得的糯米灰浆粘结型富钙成型活性炭，其抗压强度高达18 MPa，碘吸附值为410 mg/g，耐水浸泡性长达60 d以上。SEM和XRD分析结果显示：糯米灰浆粘结成型活性炭中各组分间胶结紧密，且糯米浆对成型活性炭试样中石灰组分的炭化结晶进程具有调控作用。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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铁次卟啉二甲酯仿生催化α-蒎烯分子氧氧化反应 徐士超, 赵振东, 毕良武, 陈玉湘, 朱守记, 卢言菊, 王婧, 古研 2016 (6):  23-28.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.004 摘要 ( 629 )   PDF(973KB) ( 525 )   以铁次卟啉二甲酯（FeClDPDME）为模型催化剂，在无任何外加溶剂及助剂的条件下，催化氧气氧化α-蒎烯，探讨了反应温度、反应时间、催化剂质量分数以及氧气流速等工艺条件对反应的影响，并对Fe卟啉催化烃类分子氧反应机理进行初步探讨。研究结果表明：氧化主要发生在α-蒎烯双键和烯丙位碳氢键，当反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂质量分数为50 mg/kg、氧气流速为60 mL/min时，α-蒎烯转化率及主要氧化产物的选择性更高，分别达到17.9%和86.7%。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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银杏叶聚戊烯醇含氮和含卤素衍生物的抑菌活性研究 陶冉, 王成章, 叶建中, 周昊, 陈虹霞 2016 (6):  29-34.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.005 摘要 ( 880 )   PDF(800KB) ( 642 )   利用含氮和含卤素试剂对银杏叶聚戊烯醇末端羟基进行含氮和含卤素的衍生化改性，结果得到5种衍生物，分别为聚戊烯基邻苯二甲酰亚胺（GPH）、氨基聚戊烯醇（GAM）、聚戊烯基季铵盐（GAS）、聚戊烯基三氟乙酰（GTF）和聚戊烯基氯乙酰（GCH），并用1H NMR分别表征并证实了产物结构。通过比较产物抑菌圈直径和最小抑质量浓度（MIC）来筛选出抗菌作用较强的衍生物，结果显示：GAS对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性均为最高，其抑菌圈为19.1~19.8 mm，MIC均为31.3 mg/L。同时研究了GAS在亚抑菌质量浓度下（15.6 mg/L）对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌曲线，结果显示：GAS对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌在48 h内具有一定抗菌性；在前8 h内，GAS对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌作用较强，致使菌群数量迅速下降；8 h以后，两种菌群都有不同程度的再生，抑菌活性减弱。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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K+/CaO催化糠醛与甲基异丁基酮缩合制备生物航空燃料中间体 齐学振, 谢敏慧, 林绍杰, 张海燕, 刘学军, 卢美贞, 计建炳 2016 (6):  35-40.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.006 摘要 ( 878 )   PDF(953KB) ( 531 )   将K2CO3溶于去离子水后，室温下负载到活化后的CaO上，采用“等体积浸渍-焙烧法”制备了负载型固体碱催化剂K+/CaO，并用XRD和CO2程序升温脱附（CO2-TPD）对催化剂进行表征。研究了无溶剂条件下K+/CaO催化糠醛与甲基异丁基酮缩合制备生物航空燃料中间体——亚糠基甲基异丁基酮（F-MIBK）的反应，考察了催化剂种类、K+/CaO负载量、反应温度、反应时间及物料比等因素对目标产物收率和选择性的影响。结果表明：糠醛与甲基异丁基酮的缩合反应是在催化剂的强碱性位上进行的，K+的加入明显提高了CaO的碱性，K2CO3负载量为1%时，催化剂K+/CaO表现出了最优的催化性能；当甲基异丁基酮与糠醛的物质的量比值为2，催化剂用量为物料质量的10%，温度140℃，反应时间3 h时，糠醛的转化率为99.1%，F-MIBK的选择性和收率分别为98.2%，97.1%。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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异长叶烯基噻唑类化合物的合成及其抑菌、抗肿瘤活性研究 芮坚, 杨金来, 蔡涛, 徐徐, 王石发 2016 (6):  41-48.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.007 摘要 ( 835 )   PDF(750KB) ( 633 )   以异长烯酮为原料，通过缩合、亲核取代和环化等手段合成了11种新型异长叶烯基噻唑类化合物，同时采用1H NMR、13C NMR、LC-MS和FT-IR对化合物进行了鉴定，从而确定了化合物的结构。对目标化合物进行了抑菌活性实验，结果表明：（E）-4-（4-甲氧基苯基）-2-（2-（1，1，5，5-四甲基-3，4，5，6-四氢-1H-2，4a-亚甲基-7（2H）-亚基）肼基）噻唑（2e）与（E）-4-（4-甲基苯基）-2-（2-（1，1，5，5-四甲基-3，4，5，6-四氢-1H-2，4a-亚甲基-7（2H）-亚基）肼基）噻唑（2g）对细菌（大肠杆菌与金黄色葡萄球菌）具有较好的抑制效果，最低抑菌质量浓度（MIC）为7.8 mg/L。（E）-4-氯苯基-2-（2-（1，1，5，5-四甲基-3，4，5，6-四氢-1H-2，4a-亚甲基-7（2H）-亚基）肼基）噻唑（2b）对真菌（白念球菌与热带假丝酵母）抑制效果优于其他化合物，其MIC值为15.6 mg/L。采用噻唑蓝（MTT）法对目标化合物进行了人体肝癌细胞（HepG2）抗癌活性测试，化合物2g（IC50=43.9±0.9 mg/L）对HepG2具有较好的抗癌活性。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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酚羟基保护法合成硬脂酰单宁酸酯及其抗氧化性能评价 李艳, 安丽萍, 郭禹辰, 靳利娥 2016 (6):  49-55.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.008 摘要 ( 775 )   PDF(1118KB) ( 601 )   为解决单宁酸（TA）亲水性强亲油性弱的问题，以单宁酸为原料，利用苄基溴将单宁酸的部分酚羟基保护后得到单宁酸苄基醚（TBE），再以硬脂酸酐为酰基化试剂，吡啶为催化剂，N2保护下反应，引入长链脂肪烃；最后在弱酸条件下将苄基水解脱去，制得硬脂酰单宁酸酯（C18-TA）。采用均匀实验优化合成条件，傅里叶红外光谱（FT-IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振（1H NMR）表征了C18-TA的结构，并通过C18-TA清除·DPPH的能力和抗油脂氧化能力评价其抗氧化性能。结果表明：优化最佳合成条件为单宁酸1 g，硬脂酸0.6 g，吡啶1.5 mL，反应温度80℃，回流时间265 min，得到的C18-TA产率可达87.98%。使用酚羟基保护法制得的C18-TA不仅改善了单宁酸的表面活性，而且保留了单宁酸中多数的酚羟基，抗氧化能力明显高于单宁酸和丁基羟基茴香醚（BHA），质量浓度为0.05~0.25 g/L，对·DPPH的清除率为91.96%~97.39%；对亚麻籽油的抗氧化值（POV）升高缓慢，0~30 d为3.82~17.72 mmol/kg。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及催化松节油加氢反应 王红琴, 王亚明, 蒋丽红, 晋艳琼 2016 (6):  56-62.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.009 摘要 ( 944 )   PDF(782KB) ( 746 )   采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh（COD）Cl]2，并通过正交试验对制备条件进行了优化，得出催化剂适宜制备条件：n（COD）∶n（RhCl3·3H2O）为3.5∶1，回流温度80℃，回流时间3 h。将制备的[Rh（COD）Cl]2作为催化剂用于松节油的氢化反应，通过单因素试验和正交试验考察了反应压力、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应的影响，优选出适宜反应条件，即4 g松节油，催化剂用量为松节油质量的2.5%，反应压力2.5 MPa，反应时间4 h，反应温度45℃。在此反应条件下，α-蒎烯转化率为98.21%，产物顺式蒎烷对映选择性为97.46%，收率为95.72%。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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四种算法用于近红外测定制浆材材性的对比研究 吴珽, 房桂干, 梁龙, 林艳, 熊智新 2016 (6):  63-70.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.010 摘要 ( 781 )   PDF(1324KB) ( 645 )   采集了常见制浆材（桉木、相思木及杨木）样品的近红外光谱，测定了样品的基本密度、综纤维素、木质素和苯醇抽出物含量，用人为控制水分的方法测定了样品的水分含量。对原始光谱进行预处理后，分别运用偏最小二乘法（PLS）、LASSO算法、支持向量机法（SVR）和人工神经网络法（BP-ANN）建立基本密度、水分含量、综纤维素、木质素和苯醇抽出物含量的预测模型。对预测模型进行独立验证，结果显示：LASSO算法建立的基本密度和综纤维素模型性能最优，其预测均方根误差（RMSEP）分别为0.006 3 g/cm3和0.49%，绝对偏差（AD）范围分别为-0.008 8～0.009 6 g/cm3和-0.85%~0.87%；PLS建立的水分含量模型及苯醇抽出物模型最优，RMSEP值分别为1.21%和0.24%，AD范围分别为-1.99%～2.03%和-0.35%～0.38%；SVR建立的木质素模型最优，RMSEP值为0.43%，AD范围为-0.76%～0.74%，均满足制浆造纸工业中对误差的要求。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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过氧硼钨酸季铵盐催化光皮树油环氧化的研究 王浩蓉, 蒋剑春, 徐俊明, 李静, 刘朋 2016 (6):  71-75.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.011 摘要 ( 753 )   PDF(816KB) ( 604 )   自制过氧硼钨酸季铵盐催化剂，并在H2O2为氧化剂，乙酸乙酯为溶剂，无羧酸条件下催化光皮树油环氧化，考察了各反应条件对环氧化的影响。实验结果表明：10 g光皮树油（双键约49 mmol），在反应温度60℃，反应时间4 h，H2O2与油脂中双键物质的量比为1.2∶1.0，催化剂过氧硼钨酸季铵盐用量为0.1 g的条件下，产物达到最高环氧值4.52%，此时双键转化率为77.4%，环氧产物选择性为74.7%。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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蒸汽爆破-乙醇蒸煮两步法预处理对麦秆结构的影响 潘诚, 刘忠, 惠岚峰 2016 (6):  76-80.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.012 摘要 ( 849 )   PDF(9104KB) ( 472 )   对麦秆采用先蒸汽爆破后乙醇蒸煮的两步法进行预处理，研究预处理对麦秆组分及结构变化的影响。蒸汽爆破过程实验条件选取200 g绝干麦秆，压力1.75 MPa和时间3.5 min。乙醇预处理过程选取80 g蒸汽爆破麦秆（绝干）， 55%乙醇，两者固液比1∶5（g∶mL），温度170℃、时间30 min。通过高效液相色谱法测定，预处理最终产物组分中半纤维素降低89%左右，木质素降低35%左右。采用红外光谱、纤维形态分布分析及SEM分析对预处理过程中麦秆结构变化情况进行研究，结果表明：蒸汽爆破过程破坏了半纤维素酯键连接且半纤维素降解非常明显，但对纤维素链结构影响和降解作用相对较低；麦秆经过蒸汽爆破预处理后，纤维平均长度明显降低，而平均宽度却显著增加；再经乙醇预处理后纤维平均长度基本保持不变，但平均宽度降低；经两步预处理后麦秆纤维的天然物理结构由紧密到蓬松，纤维束呈松散状态且纤维表面基本无碎片附着物，利于后续加工利用。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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[BMIM]BF4中钌纳米催化剂的制备及催化α-蒎烯加氢反应 王小燕, 于世涛, 侯胜利, 陈祥云, 解从霞 2016 (6):  81-86.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.013 摘要 ( 842 )   PDF(1032KB) ( 571 )   RuCl3·3H2O与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIM]BF4）物质的量比为100∶1，在60℃下常压搅拌2 h，再充入4.0 MPa H2，40℃反应3 h，制得[BMIM]BF4稳定的Ru纳米粒子催化剂；利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对催化剂进行了表征，结果表明：在[BMIM]BF4中制备的Ru纳米粒子呈面心立方密堆积（ccp）结构，且Ru纳米粒子分布较均匀，其平均粒径为（2.5±0.6）nm。以水为反应介质，将该催化剂用于催化α-蒎烯加氢反应。在α-蒎烯与催化剂的物质的量比为400∶1、水用量4 mL、90℃、3.0 MPa氢气压力下反应1.5 h时，α-蒎烯的转化率即可达99%以上，其中顺式蒎烷的选择性为98.9%。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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羟基酪醇的热稳定性和分解动力学研究 原姣姣, 叶建中, 王成章, 刘玉红 2016 (6):  87-92.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.014 摘要 ( 1054 )   PDF(682KB) ( 616 )   研究不同升温速率（β=5、10、20、40 K/min）下羟基酪醇的热稳定性、分解动力学和贮存期。利用热重分析得到羟基酪醇在氮气氛围中不同升温速率（β）下的热分解曲线，运用3种多升温速率法Kissinger法、Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa法以及2种单升温速率方法Coats-Redfern法和Achar法进行动力学分析，计算热分解的表观活化能（Ea）和指前因子（A），且根据Ea和A推算羟基酪醇的贮存期。结果显示：羟基酪醇的热分解过程一步完成，在升温速率为10 K/min时，从260~409℃为羟基酪醇的主要失重阶段；TG曲线随着温度的升高而迅速出现陡峭明显的失重台阶，DTG曲线亦出现负值，且随着温度的升高而急剧下降，在305.2℃达到了DTG的峰值，此时达到最大热失重速率为-12.91%/min；升温速率的变化对羟基酪醇的分解有影响，随着速率的升高，羟基酪醇的热分解温度逐渐升高，热分解曲线略微向高温移动，呈现了分解滞后现象。羟基酪醇的热分解机制符合一维扩散（D1）模型。测得平均Ea为122.40 kJ/mol，A为3.37×1010 min-1。根据Ea和A可推断，在室温25℃下，羟基酪醇在氮气氛围下的理论贮存期为4~5年。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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原料粒径与含水率对磷酸法活性炭性能的影响 田小云, 董寅生, 杨嘉楠, 张成明 2016 (6):  93-99.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.015 摘要 ( 755 )   PDF(1489KB) ( 583 )   以核桃壳和杏壳为原料，采用磷酸法制备活性炭，以亚甲基蓝吸附值、碘吸附值和得率为指标，研究了原料粒径和含水率对磷酸法活性炭性能的影响。结果表明：原料的粒径和含水率对活性炭的吸附性能有重要影响，在一定范围内减小原料粒径，对提高活性炭吸附性能有利，而原料含水率对活性炭吸附性能的影响因不同原料而异。增加原料含水率，对核桃壳活性炭吸附性能的提高有利，但会降低小粒径杏壳活性炭的吸附性能。以核桃壳为原料制备活性炭时，选择粒径0.5~0.7 mm、含水率11%的原料为佳，得率可达41%，亚甲基蓝吸附值230 mg/g，碘吸附值874 mg/g；以杏壳为原料制备活性炭时，选择粒径>0.7~1.2 mm、烘干的原料为佳，得率可达42%，亚甲基蓝吸附值87 mg/g，碘吸附值734 mg/g。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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酶辅助提取协同大孔树脂纯化红麸杨果实黄颜木素 董爱文, 姚姝凤, 赵虹桥, 成江, 伍陵 2016 (6):  100-106.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.016 摘要 ( 696 )   PDF(1118KB) ( 548 )   红麸杨果实经纤维素酶处理后，采用体积分数70%乙醇-大孔吸附树脂联用技术对黄颜木素进行提取、纯化，以黄颜木素得率为考察指标，采用正交试验优化了酶辅助提取工艺，并从8种大孔吸附树脂中筛选出对黄颜木素分离纯化最佳的树脂，研究了该树脂对黄颜木素静态、动态吸附与解吸效果。结果表明：酶处理的最佳条件为酶用量120 U/mL，酶解温度55℃，酶解时间60 min，酶解pH值4.5，黄颜木素得率可达1.35%，纯度为14.59%。通过静态吸附试验筛选出最有效的XDA-8树脂用于黄颜木素的纯化，XDA-8分离纯化黄颜木素动态吸附试验的最佳条件为上样质量浓度14.4 g/L，流速80.384 mL/h，洗脱液乙醇体积分数为60%，洗脱液流速80.384 mL/h，解吸率为91.86%，纯化后黄颜木素纯度达到了68.15%。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

综述评论

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生物质基含氧化合物加氢脱氧反应的研究进展 张颖, 韩铮, 徐禄江, 傅尧 2016 (6):  107-118.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.017 摘要 ( 1042 )   PDF(1471KB) ( 889 )   在制备生物燃料过程中，降低原料中氧含量并提高氢碳比非常重要，而加氢脱氧反应则是该过程的关键。从加氢脱氧的基元反应出发，着重依据含氧化合物结构差异和催化体系的不同来综述加氢脱氧的研究进展，以期为寻找一种高效、绿色、经济、可持续地将生物质转化为生物燃料的催化体系提供参考。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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纤维素基超疏水材料的研究进展 巫龙辉, 卢生昌, 林新兴, 肖禾, 吴慧, 黄六莲, 陈礼辉 2016 (6):  119-126.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.06.018 摘要 ( 871 )   PDF(1240KB) ( 690 )   纤维素是一种可再生的生物材料，具有良好的力学性能、柔韧性和透气性。通过对纤维素表面进行物理和化学改性，可实现纤维素表面超疏水化，从而扩大纤维素的应用范围。本文概述了纤维素基超疏水材料的研究成果和现状，重点介绍了浸渍法、喷涂法、接枝聚合法、气相沉积法、水热法等方法在滤纸、棉纤维、微球等纤维素基材上构建纤维素基超疏水材料。 参考文献 | 相关文章 | 计量指标