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    2018年, 第38卷, 第5期 刊出日期:2018-10-25 上一期    下一期
    综述评论
    生物质改性水性聚氨酯的合成及应用研究进展
    董阜豪, 陈莉晶, 郭佳雯, 徐徐, 王石发, 刘鹤
    2018 (5):  1-8.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.001
    摘要 ( 598 )   PDF(684KB) ( 1080 )  
    综述了国内外利用生物质改性水性聚氨酯(WPU)的发展情况,详细介绍了以植物油、淀粉、松香、纤维素等主要的生物质原料改性WPU的研究进展,并对生物质改性WPU在涂料、胶黏剂等领域的应用进行了总结,最后对生物质改性WPU的发展趋势进行了展望。
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    研究报告
    Fe3O4@C纳米片超级电容器电极材料的制备及其电化学性能研究
    王傲, 孙康, 蒋剑春
    2018 (5):  9-16.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.002
    摘要 ( 462 )   PDF(2364KB) ( 694 )  
    以蔗糖为碳源、Fe(NO33·9H2O为活性前体、氯化钠为模板剂,通过简单有效的原位沉积结晶和热解等步骤制备了二维Fe3O4@C纳米片,采用多种技术手段对Fe3O4@C纳米片的结构进行了表征,并测试了其电化学性能。结构表征结果表明:Fe3O4@C纳米片由厚度为纳米级的石墨化C片和嵌插在C层表面尺寸分布均匀的Fe3O4纳米颗粒组成;Fe3O4@C纳米片厚度小于100 nm,比表面积达255 m2/g,平均孔径为3.79 nm,Fe3O4质量分数为36.98%。电化学性能测试结果表明:Fe3O4@C纳米片具有较高的比电容量和优异的倍率性能,1A/g电流密度下比电容量为436F/g,20A/g电流密度下比电容量仍高达332F/g;但循环稳定性较差,10A/g下充放电500次后的比电容量为178F/g,仅有初始比电容量的50.71%。
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    含葡萄糖基聚乳酸立构复合物的制备及其性能研究
    曹丹, 明伟, 祁俐燕, 赵银屏, 高勤卫
    2018 (5):  17-22.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.003
    摘要 ( 623 )   PDF(974KB) ( 619 )  
    为了改善聚乳酸材料的结晶性能、耐热性能和亲水性,以乳酸和葡萄糖为原料,熔融聚合制备了聚L-乳酸-葡萄糖共聚物(PLLAG)和聚D-乳酸-葡萄糖共聚物(PDLAG),并将PLLAG和PDLAG溶液共混,制备含葡萄糖基的聚乳酸立构复合物(sc-PLAG)材料。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)法、X射线衍射(XRD)法、偏光显微镜(POM)法和接触角法等对sc-PLAG进行表征,结果表明:sc-PLAG的立构复合结晶(SC)结构由PLLAG的L-乳酸链段与PDLAG的D-乳酸链段相互作用而形成的,结晶速度快、球晶形貌规整。当PLLAG用量为40%~60%时,sc-PLAG只生成立构复合结晶;当PLLAG用量小于40%或大于60%时,sc-PLAG则同时含有SC和同质结晶(HC)。当葡萄糖基质量分数均为5%时,所有sc-PLAG的SC熔点(Tm)均为197.5℃,与PLLAG用量无关。sc-PLAG的玻璃化转变温度(Tg)、Tm和接触角均随着葡萄糖基质量分数的增加而降低,但其结晶度则随着葡萄糖基质量分数的增加而增大,当葡萄糖基质量分数为5.0%时结晶度最大,为53.84%。含葡萄糖基的聚乳酸立构复合物改善了聚乳酸材料的结晶性能、耐热性能和亲水性。
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    马来海松酸长链烷基酰(亚)胺钠的合成及其对小地老虎的拒食活性研究
    翟兆兰, 闫鑫焱, 许吉, 宋湛谦, 商士斌, 饶小平
    2018 (5):  23-29.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.004
    摘要 ( 531 )   PDF(707KB) ( 441 )  
    以马来海松酸、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺为主要原料,经酰胺化和酸碱中和反应合成了马来海松酸酰胺二钠(Cn-MPA-2Na,n=12,14,16,18),采用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征,并采用浸叶法研究了Cn-MPA-2Na及文献合成的马来海松酸酰亚胺钠(Cn-MPA-Na,n=12,14,16)对小地老虎的拒食活性。结果表明:室温下,Cn-MPA-2Na和Cn-MPA-Na均具有良好的水溶性,且Cn-MPA-2Na在水中的溶解度大于300 g/L。水溶性的马来海松酸长链烷基酰(亚)胺钠中烷烃链长和羧酸钠个数对小地老虎拒食活性均无明显影响,其中C12-MPA-2Na、C18-MPA-2Na和C14-MPA-Na对小地老虎具有较强的拒食活性,其拒食中浓度(AFC50)分别为0.51、0.54和0.77g/L。
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    木质素基碳量子点的制备及其在Fe3+检测中的应用
    高学霞, 周希, 刘美红, 王春鹏, 储富祥
    2018 (5):  30-36.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.005
    摘要 ( 773 )   PDF(2635KB) ( 841 )  
    以碱木质素为原料,在强酸环境中进行氧化水热反应制备碳量子点(CQDs),并对合成条件进行优化,结果显示:最优的合成条件为碱木质素用量1.3g,反应温度180℃,反应时间12h,NaBH4用量1.3g。采用透射电镜(TEM)及激光粒度分析(DLS)对CQDs形貌及尺寸进行表征,显示CQDs具有较好的分散性,尺寸分布均匀,平均粒径约为3.5nm。采用红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)表征CQDs结构及组成元素,表明CQDs表面含有大量羰基、羧基等含氧官能团。此外,通过紫外-可见光谱(UV-vis),荧光光谱(FL)表征CQDs光学性质,其荧光量子产率达17.3%。以CQDs为探针,采用比色法将其用于Fe3+检测,结果表明:CQDs对Fe3+具有较好的选择性,在0~400μmol/L范围内溶液吸光度与Fe3+浓度呈线性关系(R2=0.995 4),检测限可达0.136μmol/L。同时,合成的CQDs表现出较低的细胞毒性,其在生物医药方面具有潜在应用价值。
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    巨尾桉树皮总多酚的提取分离及其生物活性研究
    姜萍, 张茜, 赵雅洁, 陆婷婷, 王飞, 张力平
    2018 (5):  37-44.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.006
    摘要 ( 591 )   PDF(994KB) ( 743 )  
    以巨尾桉树皮为原料提取按树皮中的总多酚,通过正交试验优化了酶处理与超声波辅助联合提取法及超声波辅助提取法的工艺条件,并对抗氧化活性较强的乙酸乙酯萃取物进一步分离,通过大孔吸附树脂分离纯化制备得到11个活性组分(Fr.1~Fr.11)及1个活性单体化合物(Pu1),同时对其进行了体外抗氧化活性实验,并对Pu1进行了结构表征。研究结果表明:超声波辅助提取法的最佳工艺条件为60%乙醇、提取温度60℃、超声波作用时间50min、料液比为1:12(g:mL),总多酚得率为5.12%。酶处理与超声波辅助联合提取法中最佳酶处理工艺条件为:酶溶液质量浓度0.15g/L、酶解温度50℃、酶解时间50min、酶溶液pH值5.0,在此基础上再经超声波辅助提取,总多酚得率为6.23%。乙酸乙酯萃取物的分离活性组分中Fr.5、Fr.6、Fr.7和Fr.8在质量浓度为24mg/L时对DPPH·清除率大于60%,具有较好抗氧化能力,Pu1的半数抑制质量浓度(IC50)值为8.99mg/L,小于对照样Vc的IC50值(10.46mg/L),说明Pu1具有显著的体外抗氧化活性。活性组分的总多酚含量与其抗氧化活性有很好的相关性(R=0.944 8,P<0.000 1)。通过UV、FT-IR、MS和NMR等分析表明:化合物Pu1的相对分子质量为498,分子C21H22O14,确定化合物Pu1为2'-甲氧基-六羟基联苯二酸-4-O-α-L-鼠李糖苷。
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    紫外光固化改性松香甲基丙烯酸酯的制备及性能
    冯晓龙, 李小童, 黄灵阁, 郭凯
    2018 (5):  45-52.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.007
    摘要 ( 679 )   PDF(1053KB) ( 721 )  
    以松香为原料,先与顺丁烯二酸酐发生Diels-Alder加成反应合成了马来海松酸酐(MPA),接着与己二胺反应合成了马来海松酰胺酸(MPAA),最后与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应合成了改性松香甲基丙烯酸酯(MRMA),通过FT-IR和1H NMR对中间体和目标化合物的化学结构进行了表征,并测试了MRMA的UV光固化膜性能。研究结果表明:MRMA可溶解于常见的丙烯酸酯类活性单体中,UV光固化涂层的玻璃化转变温度(Tg)为124.3℃,最大热失重温度为418.4℃。固化膜硬度为2H,吸水率小于5%,在聚丙烯薄膜上附着力为0级,具有良好的耐水性、耐酸碱性和耐溶剂性能,在UV光固化涂料、油墨及黏合剂中有良好的应用前景。活性稀释剂种类及用量对UV光固化涂层性能影响的分析结果表明:以丙烯酸丁酯(BA)为活性稀释剂时MRMA/BA固化涂层具有良好的综合性能,且随着MRMA用量的增加,涂层的附着力上升,拉伸强度和硬度增加,断裂伸长率先增加后降低,玻璃化转变温度逐渐升高。
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    废轮胎与生物质共热解特性研究
    吴凯, 朱锦娇, 朱跃钊, 杨烨
    2018 (5):  53-60.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.008
    摘要 ( 576 )   PDF(750KB) ( 683 )  
    采用热重分析(TG-DTG)对废轮胎和生物质的热解特性进行了分析,研究了原料配比、升温速率及粒度对热解的影响,并采用HSC计算模拟软件对热解气体的分布规律进行了模拟。研究结果表明:废轮胎与生物质共热解过程主要分为干燥阶段(20~200℃)、气化裂解阶段(200~500℃)和二次裂解阶段(500~800℃)3个阶段。废轮胎掺混比例由100%下降至0时,热解初始温度由358.0℃下降至288.5℃,热解终止温度由473.0℃下降至361.6℃。随着升温速率和原料粒度的增加,废轮胎热解反应的最大失重速率增大,热解终温逐渐升高,反应向高温方向移动。采用Coats-Redfern法得到的废轮胎与生物质共热解阶段(250~500℃)活化能为18.61~40.86kJ/mol,生物质掺混比例增加时反应所需要的活化能减小。HSC计算模拟发现:热解过程气体产物主要为H2、CO、CH4和CO2,随着废轮胎掺混比例下降,H2、CO和CO2产量增加,CH4产量减小。通过可燃性气体总量与CO2产量比值及热解特性分析发现:废轮胎掺混比例控制在40%~60%时获取的可燃性气体产量较高。
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    热解工艺对木醋液制备及性质的影响
    卢辛成, 蒋剑春, 孙康, 孙云娟
    2018 (5):  61-69.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.009
    摘要 ( 617 )   PDF(1026KB) ( 634 )  
    以杉木屑为原料,在固定床反应器上探讨了热解条件对杉木屑制备木醋液及其性质的影响,结果表明:热解温度是主要影响因素,在热解温度450℃、升温速率10℃/min、氮气流量100mL/min的热解工艺下,粗木醋液产率可达57.13%,精制醋液产率可达38.20%。杉木屑热解制备得到的木醋液的6类主要化学成分中,酸类和酚类物质为主要成分,约占总含量的2/3,其次是醇类、酮类和醛类,酯类含量较少。热解工艺条件对木醋液的组成和含量有显著影响,热解温度影响酸类、酚类和醇类含量,升温速率影响酸类和醇类含量,氮气流量影响酚类和醇类含量,酮类、醛类和酯类含量基本不受影响。
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    竹醋酸纤维素膜的制备及其性能研究
    石纯, 李天诚, 杨静, 杨海艳, 邓佳, 史正军
    2018 (5):  70-76.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.010
    摘要 ( 574 )   PDF(1423KB) ( 680 )  
    为寻求较优的醋酸纤维素膜原料,选用巨龙竹纤维素(BC)、竹纸浆纤维素(PC)和微晶纤维素(MC)作为原料,乙酸酐作为乙酰化试剂,浓硫酸为催化剂,制备得到巨龙竹醋酸纤维素(BCA)、竹纸浆醋酸纤维素(PCA)和醋酸纤维素(MCA),再用3种醋酸纤维素制备膜材料,并对其性能进行表征分析。结果表明:巨龙竹纤维素(BC)活性羟基被乙酰基取代能力最强,乙酰化处理后制备的BCA乙酰基可达48.54%,略高于MCA(46.06%)和PCA(44.13%),且所制得的BCA膜具有最好的力学性能,断裂伸长率与拉伸强度分别为2.1%和45.97MPa,显著强于PCA膜和MCA膜;BCA膜的透光率>90%,还具有最强的疏水性能,接触角可达92.9°;同时BCA膜的表面比较平滑,结构最为致密,热稳定性较高。因此,BC是较优的醋酸纤维素膜原料。
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    大果紫檀心材抽提物发色成分及其对颜色的影响
    张鹏, 卫燕霞, 刘炀, 陈瑶, 高建民, 樊永明
    2018 (5):  77-84.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.011
    摘要 ( 517 )   PDF(1111KB) ( 714 )  
    采用水、苯醇和二氧六环3种溶剂对深色和浅色大果紫檀试样进行抽提,通过色度指数、FT-IR、UV和GC-MS等手段分析了研究对象大果紫檀心材抽提物的主要发色成分,以揭示其发色机理。研究发现:大果紫檀主要显红色色调,其中深色试样在蓝绿色光谱区域(496 nm)有较强的吸收使得其红绿轴色品指数(a*)值较高。同种溶剂从浅色试样中溶解的发色成分较多,浅色试样抽提后色差普遍高于深色试样,其中二氧六环抽提后大果紫檀色差最大。水抽提物中的发色成分是不饱和醇类;苯醇抽提物中发色成分主要含有苯环结构、共轭羰基、非共轭羰基以及不饱和醇类结构;二氧六环抽提物中主要的发色成分是β-桉叶醇、高紫檀素和α-胡椒烯-11-醇,其中β-桉叶醇和高紫檀素是大果紫檀中与a*相关的发色物质。
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    杜仲叶总多酚超声波-微波辅助提取及其抗氧化活性研究
    王翔, 彭胜, 彭密军
    2018 (5):  85-92.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.012
    摘要 ( 621 )   PDF(1335KB) ( 744 )  
    采用超声波-微波辅助法优化杜仲叶中总多酚提取工艺,并考察其抗氧化活性。通过Plackett-Burman试验考察了乙醇体积分数、料液比、微波功率、微波处理时间、超声波功率和超声波处理时间6个因素对杜仲叶总多酚提取效果的影响,筛选得到乙醇体积分数、料液比、微波功率和超声波处理时间4个显著影响因素,在此基础上,通过最陡爬坡试验和响应面试验得到最佳提取条件为:乙醇体积分数为46%,料液比为1:20.70(g:mL),微波功率为154W,微波处理时间140s,超声波功率350W,超声波处理时间为31 min。在此条件下提取2次总多酚得率达8.491%,与传统溶剂提取法相比,总多酚得率提高33.57%。利用最优工艺得到总多酚提取物,其体外抗氧化试验表明:杜仲叶总多酚提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、2,2-联氮-二-3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸自由基(ABTS·)和羟基自由基(·OH)均有较强的清除能力,其半数抑制质量浓度(IC50)分别为31.21、24.50和311.8mg/L,抗氧化活性与BHT相当,低于Vc。
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    季铵盐/酰胺类低共熔溶剂的制备及其对纤维素的溶解性能
    陈子澍, 赵子暄, 张绍蒙, 任红威
    2018 (5):  93-99.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.013
    摘要 ( 830 )   PDF(2702KB) ( 860 )  
    以季铵盐类和酰胺类化合物为原料,合成了包括四甲基氯化铵/己内酰胺(TMACl/CPL)、四乙基氯化铵/己内酰胺(TEACl/CPL)、四丁基氯化铵/己内酰胺(TBACl/CPL)、四丁基醋酸铵/己内酰胺(TBAAc/CPL)、四丁基硫酸氢铵/己内酰胺(TBAHSO4/CPL)、四丁基溴化铵/己内酰胺(TBABr/CPL)等系列季铵盐/酰胺类低共熔溶剂(DES)。通过红外和核磁表征了季铵盐和酰胺之间CO—H—C和C—N—H—C多重氢键的形成过程。应用DES溶解纤维素时,探讨了季铵盐/酰胺类DES中烷基链长、阴离子结构、溶解时间、温度和黏度等对纤维素溶解性能的影响,结果表明:丁基比乙基和甲基具有更高的溶解能力;不同的阴离子Br-、Cl-、 Ac-和HSO4-中,Ac-与己内酰胺的作用可为纤维素溶解过程中提供更多的活性位点;TBAAc/CPL为较优的DES,在100℃、70min,纤维素的溶解度为7.8%。季铵盐/酰胺类组分间的氢键结构对纤维素的溶解作用机制研究发现:纤维素原有的致密有序结构转化为毛糙无序状态,纤维素典型—OH、—CH伸缩振动吸收峰、以及C—O—C不对称伸缩振动峰均未发生改变,纤维素在TBAAc/CPL中溶解时未发生衍生反应,XRD分析发现纤维素再生后的2θ由15.36°、16.68°和22.10°转变为21.99°,晶型由纤维素I型变为Ⅱ型。
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    磷酸联合过氧化氢预处理玉米芯及其酶水解效率的影响
    应文俊, 吴凯, 史正军, 杨海艳, 郑志锋, 杨静
    2018 (5):  100-106.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.014
    摘要 ( 637 )   PDF(888KB) ( 562 )  
    利用磷酸联合过氧化氢(H3PO4-H2O2,PHP)预处理玉米芯,并以纤维素酶水解预处理后玉米芯,以酶解效率为指标优化预处理条件。研究结果表明:玉米芯经H3PO4-H2O2混合液(H3PO4质量分数80%)于50℃下预处理4h后,纤维素质量分数57.38%,纤维素回收率95.84%,半纤维素和木质素的脱除率分别为62.36%和68.97%。在酶用量10FPIU/g(以葡聚糖质量计)的条件下,72h酶水解得率为39.12%,相比未经预处理玉米芯的72h酶水解得率(10.84%)提高了2.61倍。利用红外光谱分析物料预处理后结构的变化,H3PO4和H2O2在预处理过程中起到了协同作用,能同时去除半纤维素和木质素。相比单独使用H3PO4预处理(16.78%)或H2O2预处理(20.71%),H3PO4-H2O2预处理玉米芯的72h酶水解得率分别提高了133.13%和88.89%。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    蔗渣硫酸盐木质素的分级分离与表征
    贾转, 万广聪, 李明富, 罗斌, 王双飞, 闵斗勇
    2018 (5):  107-114.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.015
    摘要 ( 663 )   PDF(1467KB) ( 751 )  
    从蔗渣制浆黑液中提取纯化硫酸盐木质素(KL),将KL溶解在甲醇/丙酮混合溶液后,通过有机溶剂(乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚和石油醚)沉降分级分离木质素得到F1、F2、F3和F4这4个组分,再利用红外光谱、元素分析、凝胶渗透色谱、热重和核磁共振波谱等手段对原料以及F1、F2和F3组分进行表征。实验结果表明:F1、F2、F3和F4分别占硫酸盐木质素质量的59.6%、28.4%、10.8%和1.2%;与原料相比,F1相对分子质量(Mr)较高、均一性较好,F2~F4的Mr及分散系数均小于原料;从F1、F2到F3,甲氧基含量、羟基(醇羟基与酚羟基)含量以及结构单元间连接键比例均随木质素Mr的变化而变化,β-O-4'结构比例随Mr降低而减小, β-5'结构比例随Mr降低而增加。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    酸性熔盐水合物解聚木质素及其改性酚醛泡沫的性能研究
    杨晓慧, 尚倩倩, 贾普友, 周永红
    2018 (5):  115-121.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.016
    摘要 ( 673 )   PDF(857KB) ( 681 )  
    利用无机离子液体(酸性熔盐水合物)实现了木质素的有效降解,并将其应用到改性酚醛泡沫的研究中。研究表明:木质素可被有效降解,重均相对分子质量从3 900降为1 600,分散系数也明显降低,从4.10降为1.78,从而可提高木质素改性产品的稳定性和重现性。另外,木质素解聚后,酚羟基含量大大提高,从而可以增强木质素的反应活性,也为提高木质素的利用度奠定了基础。通过解聚木质素改性酚醛泡沫的研究发现:木质素的取代量为30%时,木质素酚醛泡沫总体性能较好,其压缩强度为235kPa,氧指数为38.1%,导热系数0.028W/(m·K),属难燃型高效保温材料。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    I-optimal混匀实验设计制备肉桂叶饲用化复合食用菌菌剂
    徐浩, 张宁, 杨静, 赵剑, 解静聪, 蒋剑春
    2018 (5):  122-128.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.05.017
    摘要 ( 525 )   PDF(812KB) ( 695 )  
    为进一步提高肉桂叶发酵过程中各种饲用酶活性,通过I-optimal混匀设计考察了不同食用菌菌种间,以及食用菌与米曲霉间混合发酵产饲用酶活性的协同与拮抗效应。研究结果表明:特殊立方模型可以作为实验设计的回归模型,拟合结果可靠。在平菇、金针菇、木耳与米曲霉间,金针菇与木耳的菌丝产酶过程中存在拮抗效应,其余菌种生长过程中显示出明显的协同效应。通过数值优化算法得出2个最佳接种配比方案:配方一为17.6%木耳、44.4%平菇和38.0%米曲霉,对应的木聚糖酶酶活为9.14U/g、纤维素酶酶活为1.56U/g、植酸酶酶活为67.37U/g;配方二为60%金针菇和40%米曲霉,对应的木聚糖酶酶活为5.74U/g、纤维素酶酶活为1.34U/g、植酸酶酶活为58.39U/g。
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