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    2018年, 第38卷, 第6期 刊出日期:2018-12-25 上一期    下一期
    综述评论
    腰果酚光固化材料的研究进展
    陈健, 吴国民, 霍淑平, 孔振武
    2018 (6):  1-10.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.001
    摘要 ( 427 )   PDF(1816KB) ( 451 )  
    光固化涂料具有固化速度快、节能环保等优势,在诸多领域得到应用。天然腰果酚可替代石油基酚类化合物广泛应用于涂料、胶黏剂、聚合物材料等领域。腰果酚含有酚羟基和侧链不饱和双键,具有较高的反应活性,可通过化学改性应用于光固化涂料。简单介绍了腰果酚的来源及分子结构,从腰果酚直接紫外光固化、酚羟基改性(酯化和醚化)、侧链改性及复合改性等角度,综述了近年来国内外有关腰果酚光固化材料的研究和应用进展,并展望了腰果酚光固化材料未来研究的热点。
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    研究报告
    端氨基纳米纤维素的制备及对Pb(Ⅱ)的吸附性能研究
    陈金伟, 商士斌, 沈明贵, 王丹, 付飞, 蔡照胜
    2018 (6):  11-19.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.002
    摘要 ( 506 )   PDF(1969KB) ( 382 )  
    以桉木浆为原料,经TEMPO氧化制得羧基化纳米纤维素(CNC)、再经高碘酸钠氧化制得双醛基纳米纤维素(DANC),最后利用二乙烯三胺(DETA)通过席夫碱反应对其进行氨基化改性,得到端氨基纳米纤维素(ANCC)。采用多种方法对纳米纤维素的结构和性能进行了表征,结果表明:DANC含醛基为2.95 mmol/g,ANCC含氨基为1.7 mmol/g,DETA上的氨基成功地接枝到了纳米纤维素链上,使得分子链变长,ANCC的热稳定性提高。ANCC对Pb (Ⅱ)的吸附性能研究表明:室温条件下,当ANCC吸附剂用量为0.1 g,溶液初始质量浓度为400 mg/L且pH值为5.0的条件下吸附3 h,吸附量为210.15 mg/g。吸附过程符合准二级动力学吸附模型和Langmuir等温吸附模型,说明其吸附过程主要为单分子层的化学吸附。
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    有机硅氧烷改性杨木纤维的制备及其表征
    马红亮, 陈健, 焦健, 邓拥军, 孔振武, 房桂干
    2018 (6):  20-26.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.003
    摘要 ( 422 )   PDF(1651KB) ( 413 )  
    在卡斯特催化剂作用下,由乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)经硅氢加成反应合成了1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(HTEO),并采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征了化学结构。以VTMS、HTEO分别对杨木纤维(PWF)进行表面改性,制得两种有机硅氧烷改性杨木纤维VPF和HPF,并利用FT-IR、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)和接触角测量等表征及分析PWF改性前后的结构与表面性能。研究结果表明:杨木纤维经有机硅改性后,有机硅氧烷分子成功接枝到杨木纤维表面,改性杨木纤维的O/C值有所降低,Si含量明显增加,纤维表面变得粗糙,结晶度提高,吸湿性降低,疏水性得到明显提高;HPF的含Si量达5.92%,VPF、HPF的结晶度分别为72.0%和75.6%,相比PWF提高了14.8%和20.6%;水滴在VPF和HPF表面静置480 s后接触角分别为106°和134°。
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    羟基化木本油脂的合成及其结构表征
    张飞, 胡云, 刘承果, 周永红
    2018 (6):  27-32.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.004
    摘要 ( 412 )   PDF(1959KB) ( 348 )  
    以光皮树果油(WFO)和橡胶籽油(RSO)为原料,采用过氧乙酸法制备环氧化光皮树果油(EWFO)和环氧化橡胶籽油(ERSO),并以四氟硼酸为催化剂,乙二醇为羟基化试剂,对EWFO和ERSO进行羟基化改性制备羟基化光皮树果油(HWFO)和羟基化橡胶籽油(HRSO)。正交试验结果表明:EWFO的最佳制备工艺为WFO原料质量30 g,乙酸用量11 g,双氧水用量23 g,浓硫酸用量0.4 g,反应时间2 h,反应温度65℃,此条件下制备的EWFO的环氧值可达4.13%。以产物羟值为考察目标,对EWFO和ERSO羟基化条件进行优化,结果表明:m(乙二醇):m(ERSO)=3:1,催化剂用量1%,90℃反应2 h的优化条件下,HRSO的羟值可达241.1 mg/g;催化剂用量1%,m(乙二醇):m(EWFO)=2:1,100℃反应2 h的优化条件下,HWFO的羟值可达179.7 mg/g。FT-IR和1H NMR分析结果表明:在上述实验条件下,环氧化和羟基化反应均顺利进行,得到了相应的环氧化木本油脂和羟基化木本油脂。
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    HPLC结合多变量统计建立野生与人工沉香的识别模型
    尚丽丽, 陈媛, 晏婷婷, 王茜, 李改云
    2018 (6):  33-41.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.005
    摘要 ( 374 )   PDF(1789KB) ( 329 )  
    为了建立野生、人工沉香的识别方法,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对48批次沉香的HPLC图谱进行分析,并结合多变量统计筛选野生、人工沉香识别特征峰,建立两者的Fisher线性识别模型和偏最小二乘判别法(PLS-DA)识别模型。结果表明:野生、人工沉香HPLC图谱的色酮种类及含量具有较大差异,为识别模型的建立提供了依据;多变量统计筛选出的9个色谱峰变量具有代表性,可用于识别模型的建立;所建立的Fisher识别模型对野生沉香和3年以内人工沉香的判别正确率均为100%,可用于野生与人工沉香的识别;Fisher线性识别模型的线性判别函数:y=-0.193 14x1-0.086 49x2+0.073 02x3+0.136 65x4+0.053 01x5-0.058 5x6+0.097 58x7+0.040 24x8-0.130 12x9y1=-1.555 3、y2=2.641 8、临界值y0=0.543 3。
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    纸基炭电极材料的制备及其电化学性能研究
    许升, 吕宗泽, 易雪亭, 张文, 李志国
    2018 (6):  42-50.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.006
    摘要 ( 398 )   PDF(2285KB) ( 364 )  
    以工业滤纸为炭基材料,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚醚(普朗尼克F127)为软模板,1,3,5-三甲苯为扩孔剂,在添加3-氨基苯酚(氮源)和六次甲基四胺的条件下进行水热合成反应制得纸基复合材料,并经炭化制得氮掺杂介孔炭化复合材料(NMC-700),进一步KOH活化后制得活化氮掺杂介孔炭化复合材料(ANMC-700),同时以工业滤纸直接炭化制得的炭化滤纸(C-700)样品为对照,采用SEM、TEM、XRD、XPS等方法对3种炭材料进行了表征。研究结果表明:ANMC-700表面形成了粒径0.6~7 μm的炭微球,孔结构由随机分布、蠕虫状的孔组成,比表面积高达1 559 m2/g,孔容为0.80 cm3/g,且氮原子已经成功掺杂到炭骨架中,含氮量为3.60%,含氧量为13.65%。电化学性能测试结果表明:以6 mol/L KOH为电解质溶液,在1 A/g的电流密度下,ANMC-700的比电容可达284 F/g,在20 A/g的电流密度下其比电容仍能保持在173 F/g,并在此电流密度下经过10 000次循环充放电,其电容保持率在98.6%,表现出良好的电化学稳定性。
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    纤维素纳米晶荧光探针的制备及光学性能
    宋如愿, 赵璐洋, 夏子华, 吴伟兵, 景宜, 戴红旗
    2018 (6):  51-58.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.007
    摘要 ( 624 )   PDF(2377KB) ( 355 )  
    将羧基化纤维素纳米晶(C-CNC)与4-((2-氨基乙基)氨基)-9-甲基-1,8-萘二甲酰亚胺(AANI)染料共价键结合制得荧光纤维素纳米晶(F-CNC),并采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)等对其进行了表征,进一步分析了F-CNC的光学性质和荧光标记成像性能。表征结果表明:AANI成功连接到了C-CNC表面,CNC基底提高了染料的亲水性,AANI在H2O中的最大溶解度为0.8 mmol/L,而制备的F-CNC母液中染料浓度为1.2 mmol/L。F-CNC在水溶液中分散稳定,且呈现良好的亮黄色荧光发射性能;同时F-CNC保留了C-CNC的棒状形态、尺寸变化不大,结晶度及晶体结构也没有明显变化。C-CNC与F-CNC的结晶度分别为61.2%和67.7%。由于溶剂极性降低会压缩CNC双电层,造成CNC呈现一定程度聚集状态,这使F-CNC相较于AANI表现出对溶剂极性更高的荧光敏感性。荧光标记成像结果表明:当F-CNC质量浓度为0、3.375×10-4和6.75×10-4 g/L时,孵育10 h后细胞的存活率分别为49.08%、44.21%和40.71%,同时F-CNC对Hela细胞具有良好的荧光标记成像性能,且对细胞毒性不大。
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    1,8-对孟烷二胺高效制备工艺
    王婧, 徐士超, 曾小静, 董欢欢, 蒋建新, 赵振东
    2018 (6):  59-66.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.008
    摘要 ( 656 )   PDF(659KB) ( 645 )  
    在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺。当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 mL,原料与氢氧化钠物质的量之比为1:5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35~0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100%,产物选择性大于96%,产物GC含量可达96.47%。与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50%,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例。采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6%,纯度为96.51%。
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    漆脂基脂肪粉的制备工艺及性质研究
    陈虹霞, 王成章, 叶建中, 周昊, 陶冉
    2018 (6):  67-74.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.009
    摘要 ( 391 )   PDF(1131KB) ( 387 )  
    以漆脂为芯材,采用不同种类的壁材进行复配,并通过喷雾干燥制备漆脂基脂肪粉,以乳化能力和包埋率为指标,通过单因素试验优化了漆脂基脂肪粉的制备工艺:壁材为麦芽糊精/大豆分离蛋白(4:1,质量比,下同),乳化剂为蔗糖脂肪酸酯/单硬脂酸甘油酯(8:2),乳化剂添加量为3.5%(以芯壁总质量计,下同),阿拉伯胶添加量为2.5%,壁芯质量比为2:1,乳液含总固形物30%,在此条件下制得的乳液的乳化能力为94.2%,漆脂脂肪粉的包埋率为83.46%。红外光谱分析表明漆脂脂肪粉的包埋结构初步形成;GC-MS检测发现乳化和喷雾干燥对漆脂主要脂肪酸组成基本没有影响,漆脂脂肪粉含有68.329%的棕榈酸、19.245%的油酸和8.673%的硬脂酸;扫描电镜和粒径分析显示漆脂脂肪粉呈球形,分布较为均匀,粒径主要分布在1~5 μm;加速氧化储藏试验表明经过微囊化包埋处理30天后,漆脂的过氧化值(67.8 mmol/kg)明显高于漆脂脂肪粉(27.2 mmol/kg),说明微胶囊包埋能够有效减缓漆脂的氧化酸败。
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    木质素基RAFT链转移剂的合成及其聚合特性研究
    王广彬, 陈家宝, 谷利敏, 王春鹏, 许玉芝
    2018 (6):  75-80.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.010
    摘要 ( 481 )   PDF(1164KB) ( 400 )  
    采用一锅法,以木质素为原料,经二硫化碳、2-溴丁酸甲酯进行黄原酸酯功能化改性合成木质素基大分子链转移剂(lignin-CTA),通过FT-IR、1H NMR、13C NMR对其结构进行表征,并将其用于丙烯酰胺的RAFT聚合反应制备木质素-丙烯酰胺共聚物(lignin-g-PAM),考察该反应的聚合特征。木质素功能化改性前后的红外谱图显示:改性后羟基吸收峰明显减弱,并且在1148和1732 cm-1处分别出现了-CS键振动吸收峰和酯键的羰基吸收峰,说明2-溴丁酸甲酯已成功接枝到木质素大分子上;同时lignin-CTA的1H NMR谱图中于δ 0.90处出现了2-溴丁酸甲酯末端甲基的活泼氢质子峰,13C NMR谱图中于δ 162处出现了-C=S的碳原子峰,进一步印证了接枝反应的进行。丙烯酰胺的RAFT聚合反应结果显示:聚合物的相对分子质量与转化率基本呈现线性关系,同时其多分散系数较低且分布相对较窄(1.26~1.53),证明该聚合反应具有高效可控特性。
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    高锰酸钾改性汉麻秆芯对亚甲基蓝吸附性能的研究
    许鹏博, 何晶, 俞娟, 范一民
    2018 (6):  81-87.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.011
    摘要 ( 464 )   PDF(846KB) ( 430 )  
    以汉麻秆芯(HP)为原料,通过高锰酸钾对其进行氧化改性制备高锰酸改性汉麻秆芯(K-HP),并研究改性前后汉麻秆芯对亚甲基蓝染料的吸附性能,探讨了溶液初始质量浓度、吸附时间、吸附温度和溶液pH值对其吸附性能的影响。结果表明:经高锰酸钾改性后,汉麻秆芯中引入了新的Mn-O键,部分羟基被氧化成羧基,但汉麻秆芯的颗粒尺寸结构没有变化;汉麻秆芯的吸附量随亚甲基蓝溶液初始质量浓度的增加而升高,但染料去除率随之降低;当吸附温度为25℃,pH值为5,在10 mL亚甲基蓝溶液中添加0.010 0 g吸附剂时,HP的最大吸附量达71 mg/g,吸附平衡时间为30 min,K-HP最大吸附量增加到199 mg/g,吸附平衡时间为60 min;HP和K-HP对亚甲基蓝的吸附性能在25~45℃范围内不受影响,最优pH值为5;等温吸附模型拟合结果表明:HP和K-HP的吸附过程符合Langmuir模型,说明吸附过程为理想的单分子层吸附;动力学吸附模型拟合结果表明:HP和K-HP的吸附过程符合准二级动力学模型,说明吸附速率主要受化学吸附机理控制。
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    杉木屑干馏及干馏产物组成的研究
    孟斌斌, 朱凯
    2018 (6):  88-94.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.012
    摘要 ( 394 )   PDF(565KB) ( 416 )  
    以杉木屑为原料,采用干馏法制备杉木油,分别得到干馏油、木醋液、焦油和木炭,产率分别为4.0%、38.0%、14.3%、28.8%,除此之外还得到不凝性可燃气,产率为15.0%。对杉木屑干馏油、木醋液和不凝性气体的性质、组成进行研究,结果发现:杉木屑的固液产品总转化率达到了80%以上;杉木干馏油的主要组成为α-柏木烯29.36%、β-柏木烯11.87%、柏木醇12.10%等;木醋液的主要成分为1-甲基亚乙基环己烷24.07%、乙酸19.77%、4-乙基愈创木酚11.71%、糠醛8.06%等;不凝性可燃气主要由H2、CO和CH4组成。
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    ZSM-5分子筛对杜仲绿原酸的吸附行为研究
    刘云龙, 宋科, 肖卓炳, 郭婕
    2018 (6):  95-102.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.013
    摘要 ( 386 )   PDF(790KB) ( 467 )  
    以杜仲叶中绿原酸为吸附对象,ZSM-5分子筛为吸附剂,通过分析吸附等温线、动力学及热力学,考察了分子筛对绿原酸的吸附行为。结果表明:在样品溶液pH值为5、20 mL溶液中加入2 g分子筛的条件下,分子筛对绿原酸的吸附量最大,吸附效果最好。动力学研究结果表明:在40℃下ZSM-5分子筛对绿原酸的平衡吸附量为2.075 mg/g,吸附符合准二级动力学模型,即吸附过程中化学吸附起主要作用,同时粒内扩散模型结果发现绿原酸分子向分子筛的扩散存在3个阶段,说明颗粒内扩散不是唯一的速率控制步骤,同时还存在外扩散及边界扩散的作用。吸附等温线研究发现:等温吸附曲线更加符合Freundlich模型,即吸附剂表面活性结合位点及能量分布不均匀,吸附易于进行。热力学研究发现:分子筛对绿原酸的吸附为自发过程(ΔG<0),且ΔH和ΔS分别为40.13 kJ/mol和157.58 J/(mol·K),表明吸附为吸热和熵增加过程。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    木质素基酚醛树脂泡沫的制备及性能研究
    周方浪, 郑志锋, 杨静, 杨海艳, 邓佳, 史正军
    2018 (6):  103-109.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.014
    摘要 ( 425 )   PDF(1394KB) ( 429 )  
    在碱性条件下,先利用木质素部分替代苯酚与甲醛反应合成酚醛树脂,然后利用酚醛树脂经发泡工艺制备木质素基酚醛树脂泡沫,当木质素替代量为0%、10%、20%和30%时,分别记为LPF-0%、LPF-10%、LPF-20%和LPF-30%。对泡沫的性能研究结果表明:木质素可部分替代苯酚,与甲醛发生缩合反应生成酚醛树脂;当木质素替代量为20%(LPF-20%)时,泡沫热解具有最大的残炭率54.60%,其热稳定性优于其它酚醛树脂泡沫;随着木质素替代量的增加,木质素基酚醛树脂泡沫的颜色由黄色渐变为褐色,其表观密度由0.05 g/cm3增加至0.11 g/cm3,压缩强度从0.26 MPa增加为0.56 MPa,表面粉化程度由13.73%降低至3.48%,吸水率由3.73%降低至1.92%;木质素基酚醛树脂泡沫具有良好的阻燃性,LPF-30%的氧指数最大为33.67%。
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    3'-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)-5'-苯基-异噁唑啉的合成与表征
    黄静, 鲍涵, 张夏, 莫悦, 罗金岳, 刘祖广
    2018 (6):  110-116.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.015
    摘要 ( 344 )   PDF(1150KB) ( 375 )  
    以2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛肟(莰烯醛肟)和苯乙烯为原料,通过环加成反应合成了未见报道的3'-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)-5'-苯基-异噁唑啉,并采用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR等手段对产物进行表征,确定了产物结构。探讨了溶剂种类、催化剂种类及用量、氧化剂过硫酸氢钾复合盐(Oxone)用量、苯乙烯用量以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到适宜的工艺条件为:50%甲醇为溶剂,氯化钾为催化剂,n(莰烯醛肟):n(氯化钾):n(Oxone):n(苯乙烯)=1.0:0.5:1.5:2.0,反应时间10 h,在此条件下,产物得率为88.07%。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    脱氢枞基伯胺衍生物的合成及其抗癌活性研究
    齐志文, 王成章, 蒋建新
    2018 (6):  117-123.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.016
    摘要 ( 393 )   PDF(708KB) ( 372 )  
    以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP):n(DMAP)=0.03 mmol:0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)为溶剂,简单、高效地合成了脱氢枞基伯胺衍生物:脱氢枞酰胺甲酸(1),脱氢枞酰胺乙酸(2),脱氢枞酰胺丙酸(3),脱氢枞酰胺丁酸(4),并对其结构进行了表征,其中化合物3产率可达78%。经伯胺酰胺化后的化合物3对人胃癌MKN-45细胞株具有较高的增殖抑制活性,IC50值为31.26 μmol/L。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    稻壳基高吸水树脂的制备及对披碱草种子生长发育的影响
    张小舟, 梁猛, 杨妍, 贾宏葛
    2018 (6):  124-128.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.017
    摘要 ( 371 )   PDF(598KB) ( 250 )  
    以稻壳为原料,经改性制备稻壳基高吸水树脂(SAP),利用正交试验对制备条件进行了优化,并通过红外光谱分析对其结构进行了表征;进一步分析了SAP添加量对披碱草出苗率及植株生长过程中干、鲜质量的影响。结果表明:交联剂用量对SAP吸水率影响最大,且当稻壳用量占20%、单体丙烯酸(AA)与丙烯酰胺(AM)质量比为3:5、丙烯酸中和度为75%、引发剂占单体量的0.56%、交联剂占单体量的0.34%时,制备的SAP吸水率最大可达120 g/g。通过种植试验,发现添加SAP后的披碱草出苗率及植株干、鲜质量都明显高于空白对照组,随着SAP用量的增加,出苗率及植株干、鲜质量均显著提高,当施用量为12 g/m2时逐渐趋于稳定,综合效果最好,此时出苗率达85.9%,是空白对照组的2.74倍;植株的干、鲜质量分别为空白对照组的2倍和3.375倍,说明本研究制备的SAP能有效提高土壤含水量,提高种子出苗率,增加植株干物质积累。
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    总目录
    林产化学与工业 第38卷(2018)总目次
    2018 (6):  129-136. 
    摘要 ( 165 )   PDF(519KB) ( 175 )  
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