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    2019年, 第39卷, 第2期 刊出日期:2019-04-25 上一期    下一期
    综述评论
    萜类植物源除草活性物开发及应用研究进展
    徐士超,曾小静,董欢欢,赵振东
    2019 (2):  1-8.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.001
    摘要 ( 666 )   HTML ( 3397 )   PDF(827KB) ( 855 )  

    综述了近年来国内外萜类化合物及其衍生物在除草应用领域的研究进展,从天然萜类精油、萜类化合物单组分以及萜类衍生物(包括席夫碱衍生物、硫脲衍生物、酰胺衍生物、含氧衍生物及其他)除草应用的角度出发,对近年来萜类植物源除草剂的开发和应用进行了系统的归纳和总结,着重介绍了松节油单萜衍生物的合成及其除草应用的研究现状及成果,展望了萜类植物源除草剂的发展方向及应用前景。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    研究报告
    喷雾热解制备落叶松基炭球及其电化学性能
    宋豫龙,李伟,徐州,刘守新
    2019 (2):  9-15.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.002
    摘要 ( 602 )   HTML ( 5 )   PDF(6918KB) ( 548 )  

    以落叶松木粉为原料,木粉液化后与甲醛制得落叶松基树脂,并以树脂作为碳前驱体,利用超声波喷雾热解法制备落叶松基炭球(LCSs)。通过改变炭化温度和落叶松基树脂质量分数制备得到不同的LCSs样品,采用SEM、TEM、N2吸附-脱附等温线、XRD、Raman对LCSs的表面形貌、孔结构、晶型结构和石墨化程度进行表征,并对样品的电化学性能进行测试。研究结果表明:所制备的LCSs为无定形的规则球形结构,在炭化温度900 ℃、落叶松基树脂质量分数1%下制备得到的样品LCSs3的比表面积高达626.6 m2/g,总孔容达到0.345 cm3/g;在6 mol/L KOH电解液中,电流密度为0.2 A/g时比电容为309 F/g,当电流密度增加到5 A/g时,比电容为173.7 F/g,其比电容保持率为56%,显示了优异的倍率性能。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    基于Aspen Plus的脱酸脱水热解液相产物高效分离及其综合利用模拟研究
    操洪,戚婷婷,李瑞
    2019 (2):  16-24.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.003
    摘要 ( 559 )   HTML ( 9 )   PDF(1035KB) ( 647 )  

    对脱酸脱水热解液相产物沸点分布、分离工艺及高附加值酚类化学品的收益进行分析,提出了脱酸脱水热解液相产物分级精馏制备燃油粗品、富酚油和生物质沥青,以及对富酚油进一步分离制备精细化学品的工艺路线。Aspen Plus模拟结果表明:脱酸脱水热解液相产物经精馏塔T-1和T-2初步分离后,可得到燃油粗品、富酚油和生物质沥青;初步分离得到的富酚油经进一步精馏分离,可得到苯酚类(含苯酚91.13%)、邻甲苯酚类(含邻甲苯酚94.58%)、医药原料(主要含有愈创木酚53.44%、3-甲基苯酚34.85%、丙二酸二乙酯11.56%)、香料(2,4-二甲基苯酚32.78%、4-乙基苯酚26.03%、4-甲基愈创木酚31.85%以及其他少量酚类化合物)、染料(对烯丙基苯酚11.16%、3-甲基邻苯二酚35.84%、3-甲基环戊烷-1, 2-二酮41.56%以及少量其他有机物)等精细酚类化学品。按照每吨脱酸脱水热解液相产物成本2 000.00元计算,能耗为497.41元,产品总价5 362.20元,可得产品毛利润为2 864.79元,实现了脱酸脱水热解液相产物的高效综合利用。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    漆酚/两亲共聚物mPEG-PBAE胶束的pH响应性及其体外性能
    周昊,齐志文,马余璐,王成章
    2019 (2):  25-32.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.004
    摘要 ( 821 )   HTML ( 73 )   PDF(1811KB) ( 691 )  

    以末端带氨基的甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH2)、十四胺、5-氨基-1-戊醇、1, 4-丁二醇二丙烯酸酯和1, 3-戊二胺为原料,采用一锅法合成了一种两亲共聚物聚乙二醇-聚β-氨基酯(mPEG-PBAE),通过FT-IR、GPC、芘荧光探针对聚合物的结构、相对分子质量和临界胶束浓度(CCMC)进行了表征;以漆酚为药物模型分子,采用透析法制备了漆酚/两亲共聚物胶束,采用TEM和DLS对载药胶束的粒径、Zeta电位、形貌进行了表征,考察了载药胶束的pH响应性、体外释药性和体外抗肿瘤活性。研究结果表明:两亲共聚物mPEG-PBAE已经成功合成,重均相对分子质量为11 445,与设计的理论相对分子质量相差不大,聚合物的CCMC值为18.25 mg/L;制备得到的漆酚/两亲共聚物胶束的包封率为82.29%,载药量为23.21%,外观呈规则球形结构,大小均一,平均粒径为160.1 nm,Zeta电位值为33.6 mV,其在pH值为5.0的缓冲溶液中粒径增大明显高于pH值为6.5和7.4的缓冲溶液,具有明显的pH响应性;当pH值为5.0、6.5和7.4时,72 h内累计释药率分别为98.7%、61.6%和31.5%;载药胶束对HepG2和A549肿瘤细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为1.38和0.87 mg/L,体外抗肿瘤活性明显优于游离漆酚。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    无花果果实水溶性成分的分离与鉴定
    冯书晓,张洪涛,王水永,胡永鑫,朱培文,尹卫平
    2019 (2):  33-38.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.005
    摘要 ( 654 )   HTML ( 33 )   PDF(537KB) ( 824 )  

    通过各种柱色谱分离纯化技术,对无花果果实的水溶性成分进行了提取和分离,然后借助现代波谱学手段(UV、IR、HRMS、1H NMR及13C NMR)鉴定并推断了化合物的结构。从无花果果浆的乙醇提取物中分离得到7个单体化合物,分别为:无花果多糖(F-1),乳糖(1)、阿拉伯糖基表乳糖(2)、鼠李糖基纤维二糖(3)、维生素C(4)、二十二碳六烯酸(DHA,5)和β-胡萝卜素(6)。化合物23为首次报道的新寡糖类化合物,化合物1~5均为首次从无花果的果实中分离得到,化合物5是植物源DHA的重要发现。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    分散聚合法制备单分散松香基聚合物微球
    程增会,张代晖,王基夫,王春鹏,储富祥,许凤
    2019 (2):  39-45.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.006
    摘要 ( 692 )   HTML ( 12 )   PDF(9079KB) ( 507 )  

    以新型的脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA)为单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水为反应分散介质,采用分散聚合法制备了单分散的聚脱氢枞酸(甲基丙烯酰氧基-β-羟基丙基)酯(PDAGMA)微球。研究了分散剂用量、单体质量分数、反应温度对PDAGMA聚合物微球粒径大小及分布的影响,并用交联剂进行交联,初步探索了其吸附性能。采用FT-IR、1H NMR、GPC、SEM和TGA对聚合物微球的结构及微球的形貌和尺寸进行表征。研究结果表明:DAGMA单体在醇/水介质中能够发生聚合反应,且GPC测得聚合物的相对分子质量约为55 000;聚合物微球粒径随着PVP用量的增大而减小,随着单体质量分数增大聚合物微球平均粒径先减小后增大,并且反应温度升高粒径增大,分散聚合得到的聚合物微球PDI最低为1.014,粒径为1.37 μm;交联后松香基聚合物热稳定性提高,并且对芦丁的吸附量为12.3 mg/g。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶酮衍生物的合成与抗病毒活性研究
    罗云龙,沈明贵,蔡照胜,商士斌,宋湛谦
    2019 (2):  46-52.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.007
    摘要 ( 510 )   HTML ( 7 )   PDF(804KB) ( 602 )  

    脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2, 6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3, 4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、1H NMR和13C NMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a~3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a3b3d3e3h3i3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC50)0.465 g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC50为0.156 g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    含氮杂环桐油基硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能表征
    周威,贾普友,张猛,周永红
    2019 (2):  53-58.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.008
    摘要 ( 519 )   HTML ( 26 )   PDF(686KB) ( 721 )  

    环氧桐油酸甘油单酯(EGTO)与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)发生开环反应合成含氮杂环桐油基多元醇(PTOT),并以PTOT部分取代苯酐聚酯多元醇(PAPP)制备含氮杂环桐油基硬质聚氨酯沫塑料。采用FT-IR、1H NMR、TG和万能试验机等测试手段对产物的结构和性能进行表征。研究结果表明:通过开环反应可以制备得到羟值为378.42 mg/g,黏度(25 ℃)为1.84 Pa·s,酸值低于0.8 mg/g,水分低于0.1%的PTOT。随着PTOT替代量的增加,泡沫的极限氧指数(LOI)增大,由19.7%上升至23.0%;而压缩强度和热稳定性呈现下降趋势,由0.85 MPa降至0.59 MPa,初始热分解温度由276.0 ℃降至273.5 ℃。添加适量的纤维素能够增强硬质聚氨酯泡沫塑料的压缩性能而保持其阻燃性能和热稳定性不降低。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    麻栎多糖的提取、纯化及其性质分析
    张黎明,李荣雪,何希宏,郝利民,何志娜,戴玉杰
    2019 (2):  59-66.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.009
    摘要 ( 621 )   HTML ( 106 )   PDF(714KB) ( 779 )  

    为了开发利用麻栎多糖资源,探讨了热水浸提法提取麻栎多糖的工艺参数并对其纯多糖进行了初步分析。以麻栎多糖的得率为指标,通过单因素试验对提取时间、温度、液料比和提取次数进行考察,进一步通过响应面分析法进行优化,得到提取多糖的最佳条件为:提取时间3 h,提取温度90 ℃,液料比25:1(mL:g),提取次数2次,在此条件下多糖得率为2.65%。麻栎粗多糖经DEAE- 52离子交换柱和Sephadex G-200凝胶柱两步分离纯化后,得到2种纯多糖OP-1和OP-2。紫外和红外光谱分析结果表明:OP-1和OP-2的纯度较高,具有多糖的特征吸收峰;经柱前衍生高效液相色谱法测定结果表明:OP-1是由木糖和葡萄糖组成的中性杂多糖,其物质的量之比为0.86:0.7;OP-2是由核糖、葡萄糖醛酸和阿拉伯糖组成的酸性杂多糖,其物质的量之比为0.42:0.21:0.56;采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC-ELSD)法测得OP-1的重均分子质量为444.8 ku,OP-2的重均分子质量为121.2 ku。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    海藻酸钠/纤维素复合微球的制备及性能表征
    李延庆,刘志明,程小凯,曹梦楠,王佳楠
    2019 (2):  67-72.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.010
    摘要 ( 763 )   HTML ( 10 )   PDF(7950KB) ( 556 )  

    以短绒棉浆为原料,在NaOH/尿素溶剂体系中将纤维素与海藻酸钠按比例混合,采用溶胶凝胶转相法制备系列海藻酸钠/纤维素复合微球(SACCM),并探讨了SACCM对水相中磷酸根离子的吸附能力。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和激光粒度分析仪等对复合微球的结构和性能进行了分析。研究结果表明:系列复合微球均成球形,平均粒径约为360 μm,微球均表现为具孔的三维网状结构,孔径2~5 μm;通过FT-IR谱图可以看出,纤维素未与海藻酸钠发生化学反应,而是通过物理复合成球。吸附实验结果表明:复合微球对水相中磷酸根均具有较强的吸附性能,且吸附能力随着海藻酸钠质量分数的增加而变强,当海藻酸钠质量分数20%(SACCM20)时,对磷酸根的吸附性能最强,吸附效率可达到85.58%。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    Pd/mpg-C3N4催化剂的制备、表征及其对松香加氢反应的催化性能
    李晓豪,解从霞
    2019 (2):  73-80.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.011
    摘要 ( 627 )   HTML ( 99 )   PDF(5381KB) ( 713 )  

    以SiO2和三聚氰胺为原料,通过高温焙烧法制得介孔类石墨相氮化碳(mpg-C3N4),以浸渍法负载Pd纳米粒子制得Pd/mpg-C3N4,并用于催化松香加氢反应。采用XRD、FT-IR、TEM、ICP-AES、XPS、氮气吸附-脱附及GC分析对催化剂的结构、形貌特征、Pd负载量、金属价态、比表面积和孔径以及催化活性进行分析。结果表明:Pd纳米粒子成功地均匀分散在了氮化碳的层状结构中,Pd的负载并没有改变mpg-C3N4的骨架结构,Pd/mpg-C3N4仍然保持着介孔结构;但是Pd的负载使mpg-C3N4的比表面积、孔容和孔径均有所减小,Pd/mpg-C3N4的比表面积、孔容和孔径分别为47.73 m2/g、0.17 cm3/g和3.39 nm。在负载量为7.96%,5 MPa H2、150 ℃和反应4 h的松香催化加氢优化条件下制得去氢枞酸GC含量5.99%,枞酸GC含量小于1%的氢化松香产品(其中四氢枞酸为37.12%,二氢枞酸为56.71%)。催化剂Pd/mpg-C3N4重复使用4次后,四氢枞酸GC含量由37.12%下降至24.71%,去氢枞酸GC含量由5.99%上升至9.76%。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    绵马贯众多酚的分离纯化及其抗氧化活性研究
    张慧芳,王叶,户维超,袁澍,袁明
    2019 (2):  81-88.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.012
    摘要 ( 469 )   HTML ( 105 )   PDF(665KB) ( 636 )  

    采用70%乙醇提取绵马贯众多酚,并通过吸附实验考察了7种大孔树脂对绵马贯众多酚粗提物吸附率和解吸率的影响,发现HPD100树脂对绵马贯众多酚的纯化效果较好;进一步分析了样品质量浓度、上样速度、解吸乙醇体积分数、洗脱速度及样品pH值对HPD100树脂纯化绵马贯众多酚的影响,得出最佳纯化工艺条件为:样品溶液质量浓度为2.00 g/L,pH值为5,上样速度为1 mL/min,解吸乙醇体积分数为70%及洗脱速度为2 mL/min。该工艺条件下,绵马贯众多酚纯度由纯化前的27.64%提高到纯化后的54.00%(得率为6.46%),纯化效果显著。纯化后绵马贯众多酚抗氧化活性显著增加,对DPPH自由基(DPPH·)及羟基自由基(·OH)的IC50值分别为0.01和0.49 g/L(纯化前为0.05和1.79 g/L),0.04 g/L时对DPPH·的清除率为90.82%,与Vc相当;质量浓度为0.05 g/L时,纯化后绵马贯众多酚对铁离子还原能力为0.47,明显高于纯化前的0.25;且在酸性条件下DPPH·清除能力以及铁离子还原能力更高,在碱性条件下·OH清除能力更高。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    低品质纤维制备微纤化纤维素的研究
    尹文章,李建强,许正茂,张春辉
    2019 (2):  89-95.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.013
    摘要 ( 617 )   HTML ( 9 )   PDF(3144KB) ( 613 )  

    以造纸浆渣作为原材料,用高碘酸钠氧化法制备二醛基纤维素(DAC),并利用响应面法优化了DAC的制备工艺,最后对二醛基纤维素进行高压均质化处理得到了微纤化纤维素(MFC)。实验结果表明:在反应温度48 ℃,氧化剂用量50%,反应时间176 min的最优工艺条件下制备的DAC醛基达到947.38 μmol/g。高压均质处理60 min得到的MFC平均粒径为532 nm,结晶度为27.13%,仍然保留有纤维素的基本结构,但热稳定性有所降低。在纸浆中添加5%的MFC可使纸页的抗张强度和耐破指数分别提高了81.40%和47.41%,透气度下降约50%,不透明度稍有提高。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    杉木屑分段热解制备木醋液及其特性研究
    卢辛成,蒋剑春,何静,孙康,孙云娟
    2019 (2):  96-102.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.014
    摘要 ( 712 )   HTML ( 5 )   PDF(504KB) ( 628 )  

    以杉木屑为原料,在固定床反应器上研究了分段热解制备木醋液及其特性。实验结果表明:≥150~250 ℃为杉木屑热解最活跃阶段,木醋液得率最高,达到34.09%;在该温度段木醋液组分中GC含量最高为酚类物质,其次为酸类物质。木醋液中有机物GC含量随热解温度升高而增加,当热解温度大于150 ℃后,有机物可达48%左右。不同热解温度段各类有机物GC含量不同,酸类物质在0~150 ℃最高(64.84%),酚类(54.13%)和酮类(17.95%)物质在≥250~350 ℃最高,醛类物质在≥150~250 ℃最高(17.15%)。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    核桃壳粉负载纳米Cu催化剂的制备及
    熊兴泉,王彦龙,廖旭,赖石林,张辉
    2019 (2):  103-108.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.015
    摘要 ( 522 )   HTML ( 6 )   PDF(785KB) ( 629 )  

    以核桃壳粉(WSPs)为载体,采用还原沉淀法制备了WSPs负载的铜催化剂(WSPs-Cu),采用红外(FT-IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜结合X射线能谱(SEM/EDS)等对WSPs-Cu进行表征,结果表明:成功制备出Cu较均匀分布在WSPs表面的WSPs-Cu催化剂,WSPs-Cu的含铜量为3.386 %,同时WSPs-Cu在100~200 ℃范围内具有较好的热稳定性。以WSPs-Cu为异相催化剂,催化苯甲酰氯及其衍生物与苯乙炔之间的偶联反应,制备出炔酮类化合物,结果表明:在无溶剂的条件下,以三乙胺为缚酸剂,微波辐射以及40 ℃下反应30 min,WSPs-Cu催化合成了5种炔酮化合物(产率61%~90%)。WSPs-Cu循环使用5次后仍保留较高活性,催化合成产物的产率为79%。将模型反应由微量放大到常量,投料量为80 mmol时,WSPs-Cu催化合成炔酮的产率可达到82%。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    羟丙基化碱木质素的制备及其对纤维素酶水解的影响
    赵存异,应文俊,史正军,杨海艳,郑志锋,杨静
    2019 (2):  109-114.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.016
    摘要 ( 699 )   HTML ( 15 )   PDF(630KB) ( 659 )  

    以碱木质素(AL)为原料制备羟丙基化碱木质素(HL),研究HL对纤维素酶的非生产性吸附性能的影响机制,并进一步探讨其对纤维素的酶水解得率的影响。Zeta电位滴定、X射线光电子能谱以及疏水性的测试结果表明:AL经过羟丙基化改性后表面特性发生改变,表面负电荷增加(Zeta电位由+35.0 mV降至-44.8 mV);表面元素分布及化学键组成发生了较大的变化,C—O和O—C═O键强度增加,疏水性减弱(疏水度由106.60 L/g减小为4.30 L/g),使得木质纤维素底物对纤维素酶的非生产性吸附减弱,进而显著提高纤维素酶水解效率。以10 U/g纤维素酶水解0.4 g/L微晶纤维素72 h,添加4 g/L的HL时游离酶蛋白质量分数为11.65%,相比4 g/L的AL提高152%;添加4 g/L的HL时酶水解得率为54.38%,相比4 g/L的AL提高32.09%。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    三聚氰胺包合法分离不饱和脂肪酸
    王培燕,黄元波,刘守庆,郑志锋,宁德鲁
    2019 (2):  115-121.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.017
    摘要 ( 636 )   HTML ( 3 )   PDF(968KB) ( 675 )  

    采用三聚氰胺包合法从混合脂肪酸中分离不饱和脂肪酸(UFAs),探讨了三聚氰胺/脂肪酸质量比、晶化包合温度、包合时间对包合效果的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和核磁共振(NMR)对三聚氰胺包合物进行了表征。研究结果表明:饱和脂肪酸可以在低温下被三聚氰胺包合;当脂肪酸20 g,96 mL 95%乙醇溶液,三聚氰胺/脂肪酸(M/F)质量比为0.9:1,在75 ℃条件下溶解,并在9 ℃下晶化包合7 h,脂肪酸得率60.83%、不饱和脂肪酸纯度为93.75%、包合率为87.23%。采用气相色谱(GC)分析发现:与尿素包合法相比,经三聚氰胺包合后分离获得的不饱和脂肪酸纯度、包合率均较高,且可将单不饱和与多不饱和脂肪酸同时分离。结构分析表明:与三聚氰胺晶体相比,饱和脂肪酸的三聚氰胺包合物晶体结构未发生改变,饱和脂肪酸能够进入三聚氰胺晶体片层之间形成稳定的结晶包合物,且三聚氰胺包合后可回收再利用,其分离不饱和脂肪酸的纯度仍可达86.28%。

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    杜仲叶多糖、杜仲精粉、杜仲胶的提取分离及其性能分析
    全熙宇,彭湃,文沛瑶,魏锦锦,张军华
    2019 (2):  122-128.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.02.018
    摘要 ( 597 )   HTML ( 10 )   PDF(699KB) ( 796 )  

    为实现杜仲叶中生物活性成分和杜仲胶的高效提取分离,采用连续热水浸提、碱提取、酶水解和石油醚提取杜仲叶,分别得到了杜仲精粉、杜仲多糖(水溶性多糖和碱提多糖)及杜仲胶。考察了料液比和温度对活性成分提取得率的影响,探讨了酶解时间和酶种类对杜仲叶残渣水解的影响,最后对杜仲精粉、水溶性多糖和碱提多糖的铁离子还原能力和DPPH自由基(DPPH·)清除活性进行了测定,并对杜仲胶相对分子质量进行了测定。研究结果表明:料液比为1:10(g:mL),温度为80 ℃时,总黄酮和绿原酸的提取得率最大分别为50.08和6.83 mg/g。杜仲水溶性多糖、碱提多糖、杜仲精粉均具有较好的抗氧化能力,其中杜仲精粉抗氧化活性最高, 5 g/L时杜仲精粉的铁离子还原能力为4.01 mmol/L,300 mg/L时DPPH·的清除率为94.46%,与Vc相当。杜仲叶水提残渣酶解48 h时,葡聚糖和木聚糖水解率最大,分别为86.77%和15.62%。杜仲叶中水溶性多糖的得率为13.2%,杜仲胶得率为1.86%,碱提多糖得率为9.8%,杜仲精粉得率为8.0%。杜仲胶的MwMn分别为330 398和84 526,远大于水溶性多糖和碱提多糖的相对分子质量,但相对分子质量分布指数为3.91,分散程度明显低于杜仲多糖。

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