林产化学与工业 ›› 2014, Vol. 34 ›› Issue (4): 21-24.doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2014.04.004
欧阳文1, 曹庸2, 陈雪香2, 杜方麓1
OUYANG Wen1, CAO Yong2, CHEN Xue-xiang2, DU Fang-lu1
摘要: 以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法--三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应。采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸 0.05 mol、对羟基苯甲酸用量 0.055 mol、催化剂用量 0.16 mol(20 mL)、反应温度 110℃、反应时间 1 h,在此条件下,2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮产率达 83.24%,产品纯度为 97.83%。该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到 99.53% 的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。
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