N,N-二甲基脱氢枞基氧化叔胺的制备及其性能

doi:10.3969/j.issn.0253-2417.2014.01.008

林产化学与工业 ›› 2014, Vol. 34 ›› Issue (1): 43-48.doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2014.01.008

N,N-二甲基脱氢枞基氧化叔胺的制备及其性能

丁玉秋¹, 刘绍刚^1,2, 李龙^1,2, 丁玉波³, 刁开盛^1,2

1. 广西民族大学化学化工学院, 广西南宁 530008;
2. 广西林产化学与工程重点实验室, 广西南宁 530008;
3. 天津石油职业技术学院石油工程系, 天津 301607

收稿日期:2013-03-11 出版日期:2014-02-25 发布日期:2014-03-05
通讯作者: 刁开盛（1968-），男，教授，硕士生导师，研究领域为天然产物合成；E-mail：diaokaisheng@gxun.edu.cn。 E-mail:diaokaisheng@gxun.edu.cn
作者简介:丁玉秋（1987-），女，黑龙江齐齐哈尔人，硕士生，主要从事天然产物合成及其性能研究工作
基金资助:
广西自然科学基金资助项目（2013GXSFAA019091）；广西教育厅科学研究项目（201010LX081）；广西民族大学科研启动项目（2010QD019）

The Synthesis of N,N-Dimethyl Dehydroabietylamine Oxide and Its Properties

DING Yu-qiu¹, LIU Shao-gang^1,2, LI Long^1,2, DING Yu-bo³, DIAO Kai-sheng^1,2

1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi University for Nationalities, Nanning 530008, China;
2. Guangxi Key Laboratory of Chemistry and Engineering of Forest Products, Nanning 530008, China;
3. Tianjin Petroleum Vocational Technical College, Petroleum Engineering, Tianjin 301607, China

Received:2013-03-11 Online:2014-02-25 Published:2014-03-05

摘要/Abstract

摘要： 利用纯度99 %的脱氢枞胺原料经烷基化和氧化两步反应合成了一种含松香基三元菲环结构的N，N-二甲基脱氢枞基氧化叔胺。采用红外光谱（FT-IR）、核磁（¹H NMR）对其结构进行表征，并通过L₁₆（4⁵）正交试验，对双氧水氧化法合成氧化叔胺的工艺条件进行了优化研究，制备反应的最佳工艺条件：双氧水与叔胺的物质的量比为1.5：1，反应时间 12 h，催化剂用量 1.5 %，反应温度 80 ℃。在优化的工艺条件下重复试验，氧化叔胺的产率为80%，GC含量均大于 70 %。产物的临界胶束浓度（CMC）为 0.2 g/L，表面张力为 22.75 mN/m，并且经此氧化叔胺改性得到的新型沸石吸附剂对一定浓度的腐殖酸、刚果红等环境污染物具有较佳的吸附效果，当初始质量浓度达到 40 mg/L 左右时吸附基本达到平衡，去除率分别为 51.1 % 和 91.0 %。

关键词: 脱氢枞胺, 氧化叔胺, 表面活性, 吸附性能

Abstract: A new dehydroabietylamine derivative, i.e., N,N-dimethyl dehydroabietylamine oxide, was synthesized from dehydroabietylamine (99 %) via alkylation and oxidation. Its structure was identified by FT-IR and ¹H NMR spectra. The oxidation conditions were optimized by the L₁₆(4⁵) orthogonal test. The results showed that suitable synthesis reaction conditions of the titled compound were as follows: N,N-dimethyl dehydroabietylamine oxide and H₂O₂ molar ratio of 1.5:1, reaction time of 12 h, EDTA of 1.5 % and reaction temperature of 80 ℃. The GC content of the tertiary amine oxide were above 70 % in repetitive experiments. The surfactivity experiment showed that the critical micelle concentration(CMC) can be as low as 0.2 g/L, and the surface tension is 22.75 mN/m. And a new type of adsorbent prepared from amine oxide-modified zeolite has better adsorption effect on a certain concentration of humic acid and Congo red. When the initial concentration of 40 mg/L reached equilibrium, the removal rates were 51.1% and 91.0 %, respectively.

Key words: dehydroabietylamine, tertiary amine oxide, surface activity, adsorption performance

中图分类号:

TQ35

丁玉秋, 刘绍刚, 李龙, 丁玉波, 刁开盛. N,N-二甲基脱氢枞基氧化叔胺的制备及其性能[J]. 林产化学与工业, 2014, 34(1): 43-48.

DING Yu-qiu, LIU Shao-gang, LI Long, DING Yu-bo, DIAO Kai-sheng. The Synthesis of N,N-Dimethyl Dehydroabietylamine Oxide and Its Properties[J]. Chemistry and Industry of Forest Products, 2014, 34(1): 43-48.

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The Synthesis of N,N-Dimethyl Dehydroabietylamine Oxide and Its Properties

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