两步反应处理对胡桑木粉乙酰化析出物的影响

doi:10.3969/j.issn.0253-2417.2014.01.015

林产化学与工业 ›› 2014, Vol. 34 ›› Issue (1): 91-96.doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2014.01.015

两步反应处理对胡桑木粉乙酰化析出物的影响

严伟, 李小保, 苏萌, 洪建国

南京林业大学化学工程学院, 江苏南京 210037

收稿日期:2013-01-18 出版日期:2014-02-25 发布日期:2014-03-05
通讯作者: 洪建国，男，教授，博士生导师，研究领域为农林废弃物资源化；E-mail：jghong@njfu.com.cn。 E-mail:jghong@njfu.com.cn
作者简介:严伟（1987-），男，江苏淮安人，硕士生，研究方向为农林废弃物处置与资源化
基金资助:
林业公益性行业科研专项（201204803）；江苏高校优势学科建设工程资助项目（无编号）

The Effect of Two-step Treatment on Acetylated Products of Mulberry Wood Flour

YAN Wei, LI Xiao-bao, SU Meng, HONG Jian-guo

College of Chemical Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China

Received:2013-01-18 Online:2014-02-25 Published:2014-03-05

摘要/Abstract

摘要： 为了实现木质纤维原料中主要组分的高效利用，且获得低降解的乙酰化析出产物，在较为温和的反应条件下，对胡桑枝条木粉进行了两步乙酰化反应的研究，并与高温条件下乙酰化以及三氟乙酸为催化剂乙酰化两种方法分别进行了对比。6 g胡桑木粉原料，浓硫酸、乙酸酐、冰乙酸与木粉原料质量比分别为1：8、25：2和10：1，在 80 ℃ 下反应 3 h，得到第一步乙酰化产物（AS₁）；第一步乙酰化反应残渣在 90 ℃ 下反应 4 h，浓硫酸、乙酸酐、冰乙酸与木粉原料质量比分别为1：20、15：2和15：2得到第二步乙酰化产物（AS₂）。实验结果表明：乙酰化析出产物得率为 112.60 %，初始降解温度为 175 ℃，其二氯甲烷溶液特性黏度为 71.09 mL/g，均优于高温条件下乙酰化和三氟乙酸为催化剂乙酰化所得的改性产物。产物的FT-IR分析表明乙酰基成功接入。TG分析显示产物初始降解温度为 175 ℃，DSC分析显示产物在 160 ℃ 处出现玻璃化转变，具有较好的热稳定性和一定的热塑性。

关键词: 胡桑枝条, 低降解, 两步法, 乙酰化

Abstract: For utilizing the main components of the mulberry branch effectively and obtaining acetylated products with low degraded degree, the method of two-step acetylation was carried out under the relatively mild condition. At the first step, the acetylated product(AS₁) was obtained after 3 h at 80 ℃, and the quality ratio of sulfuric acid, acetic anhydride and acetic acid with the raw material was 1:8, 25:2 and 10:1, respectively. At the second step, the acetylated product(AS₂) was obtained after 4 h at 90 ℃, and the quality ratio like the above was 1:20, 15:2 and 15:2. The results showed that the yield of the acetylated product by two-step was 112.60%, the intrinsic viscosity was 71.09 mL/g and its initial degradation temperature was 175 ℃. They were all superior to those by the trifluoroacetic-acid method and high-temperature method. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) of the product by two-step acetylated showed that the signals corresponding to acetyl were identified. Thermogravimetric analysis(TGA)showed that the product started to degrade at 175 ℃ and differential scanning calorimeter (DSC) results revealed that the glass transition point was 160 ℃.

Key words: mulberry branch, low degradation, two-step method, acetylation

中图分类号:

TQ35

严伟, 李小保, 苏萌, 洪建国. 两步反应处理对胡桑木粉乙酰化析出物的影响[J]. 林产化学与工业, 2014, 34(1): 91-96.

YAN Wei, LI Xiao-bao, SU Meng, HONG Jian-guo. The Effect of Two-step Treatment on Acetylated Products of Mulberry Wood Flour[J]. Chemistry and Industry of Forest Products, 2014, 34(1): 91-96.

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