林产化学与工业 ›› 2008, Vol. 28 ›› Issue (3): 23-27.
王成章1, 王婉苓2, 叶建中1, 郑光耀1, 周昊1, 陈西娟1
WANG Cheng-zhang1, WANG Wan-ling2, YE Jian-zhong1, ZHENG Guang-yao1, ZHOU Hao1, CHENG Xi-zhuan1
摘要: 以银杏叶为原料,采用皂化反应、溶剂萃取和冷冻制备聚戊烯醇不皂化物,皂化剂为5% NaOH-EtOH,石油醚软膏与皂化剂的比例为1:5(g:mL),首次采用分子短程蒸馏分离聚戊烯醇不皂化物,最佳工艺为:Ⅰ级分子蒸馏,工艺参数为冷凝温度2.5℃,循环水温度60℃,物料加热温度60℃.蒸馏温度160℃,进料速率180 mL/h,刮膜转速200 r/min,蒸馏真空度0.5~1.0 Pa;Ⅱ级分子蒸馏,工艺参数为循环水温度80℃,物料加热温度60℃,蒸馏温度280℃,进料速率180 mL/h,刮膜转速300 r/min,蒸馏真空0.1~0.5 Pa.结果表明:溶剂中聚戊烯醇为55.6%,银杏叶聚戊烯醇(GP)回收率为98.5%,馏余物中聚戊烯醇的含量由不皂化物中的46.2%提高到83.7%,而且无溶剂残留,是工业化制备高纯度聚戊烯醇理想的分离方法.
中图分类号: