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2019年, 第39卷, 第6期 刊出日期:2019-12-25 上一期   
综述评论
离子液体在天然活性成分分离中的应用研究进展
刘磊磊,王艺聪
2019 (6):  1-12.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.001
摘要 ( 51 )   HTML ( 7 )   PDF(1197KB) ( 48 )  

离子液体是由阴、阳离子组成的低温熔融盐,几乎没有蒸汽压,稳定性好,溶解能力强,结构可设计,优点突出,被认为是可替代传统溶剂的新型"绿色溶剂",在天然产物的提取分离研究中应用广泛。本文从离子液体联用超声波、微波、双水相萃取、酶法辅助与固相萃取等方面,综述了近年来离子液体在黄酮、萜类、生物碱、色素等天然成分提取分离中的应用情况,介绍了离子液体与其它技术联用的性质和分离机制,探讨了离子液体选择性差、黏度高、回收难及流失严重等问题,并提出了相应的解决思路,以期为离子液体在天然活性成分分离方面的应用提供借鉴和参考。

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研究报告
羧甲基半纤维素/壳聚糖/氧化石墨烯复合膜的制备及性能研究
关莹,饶俊,吴玉乐,杨冉,高慧
2019 (6):  13-20.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.002
摘要 ( 29 )   HTML ( 2 )   PDF(4818KB) ( 37 )  

以毛竹半纤维素为原料,对其进行羧甲基化改性制备羧甲基半纤维素(CMH);再将CMH与壳聚糖(CS)、氧化石墨烯(GO)共混制备具有良好力学及阻氧性能的半纤维素/壳聚糖/氧化石墨烯复合膜;采用FT-IR、XRD、SEM、TGA、力学强度和阻氧测试对复合膜材料进行分析,并探讨了不同GO添加量对复合膜结构及性能的影响。结果表明:CMH、CS、GO之间主要通过离子键和氢键作用,GO在CMH/CS基质中分散均匀,使得膜表面平整致密,断面具有层状结构。GO在整个复合体系中起增强作用,GO的添加使复合膜的力学性能和热稳定性明显提高,同时还改善了复合膜的氧气阻隔能力。当GO添加量为0.5%时,复合膜力学性能最佳,拉伸应力为73.63 MPa、应变为20.24%、杨氏模量为2.28 GPa,断裂能为1 293.24 N/m;同时,其阻氧性能也最佳,气体透过系数为3.793 cm3·cm/(m2·s·Pa);此时膜材料的初始分解温度为242.4℃,最大热失重速率温度为274.5℃。

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可自由基聚合的松香基苯并环丁烯单体的制备及其聚合性能研究
付飞,王丹,沈明贵,商士斌,宋湛谦,宋杰
2019 (6):  21-28.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.003
摘要 ( 30 )   HTML ( 0 )   PDF(2522KB) ( 29 )  

以脱氢枞酸为原料,经溴化、Suzuki偶联、酰氯化和酯化反应制备出一种具有苯并环丁烯基团和可自由基聚合的丙烯酸酯基团的可聚合单体(12位苯并环丁烯脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯),通过FT-IR、NMR、MS等手段对单体结构进行表征;进一步分析了单体的固化行为及其交联固化树脂的性能。结果表明:该单体在引发剂(AIBN)存在的条件下,可以自由基聚合形成预聚体(P1);之后在加热(>200℃)的条件下,苯并环丁烯基团开环,预聚体进行开环聚合,最终形成不溶不融的交联固化树脂。该树脂具有优良的表面平整性(平均表面粗糙度为0.434 nm)和介电性能(30℃下1 MHz时的介电常数为2.40),还具有良好的疏水性(水接触角为93°)、热稳定性(T5%=400℃)和机械性能(硬度和杨氏模量分别为0.600、18.36 GPa)。

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火麻仁油基双重交联聚合物的制备及性能研究
易靖,夏建陵,李梅,许利娜,丁海阳,李守海
2019 (6):  29-36.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.004
摘要 ( 21 )   HTML ( 0 )   PDF(867KB) ( 21 )  

以火麻仁油(HO)为原料,制备合成了一种新型的含羧基和乙烯基的火麻仁油基可双重交联树脂基单体(MA-AEHO),并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对单体结构进行了表征。将MA-AEHO通过不同的交联聚合工艺,制备得到了2种单交联聚合物(12)及2种双重交联聚合物(34),并对4种聚合物的性能进行对比测试。机械性能测试表明:聚合物1~4的拉伸强度分别为9.21、14.73、32.05和33.25 MPa,断裂伸长率分别为56.21%、9.97%、4.56%和3.18%,相比于单交联体系而言,双重交联体系的聚合物(34)的拉伸强度均显著提高,断裂伸长率有所下降;动态热机械分析表明:相比于单交联聚合物,双重交联聚合物(34)具有高储能模量(32.00和41.29 MPa)和玻璃化转变温度(58.08和91.44℃)。热重分析结果表明:4种交联聚合物均具有良好的热稳定性,材料的初始热分解温度均在300℃以上。

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甲基柏木酮O-取代肟类化合物的合成与表征
张夏,罗一铭,黄静,刘辰婧,罗金岳
2019 (6):  37-43.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.005
摘要 ( 21 )   HTML ( 0 )   PDF(480KB) ( 32 )  

以16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟(甲基柏木酮肟)和卤代物为原料,通过烷基化反应合成了6个甲基柏木酮O-取代肟类化合物:16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-苄基肟(2a)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氯苄基)肟(2b)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氰基苄基)肟(2c)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(2,6-二氯苄基)肟(2d)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)和16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(邻氟苄基)肟(2f)。采用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR等手段对产物进行结构表征,确认了产物结构。以苄基氯为例探讨了溶剂种类、催化剂四丁基溴化铵用量、苄基氯用量、反应温度以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到最佳的工艺条件为:以甲苯为溶剂,n(甲基柏木酮肟):n(四丁基溴化铵):n(苄基氯)=1.0:0.12:1.4,温度为70℃,反应时间24 h。在此条件下,产物2a的得率为78.10%,2b~2f的得率在58.91%~71.36%之间。

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微波和超声波辅助提取桃仁油工艺的比较研究
王豪缘,钞运竹,李冬梅,胡滨
2019 (6):  44-52.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.006
摘要 ( 23 )   HTML ( 1 )   PDF(682KB) ( 14 )  

为了提高桃加工副产物的综合利用,以桃仁为原料,采用微波辅助法和超声波辅助法提取桃仁油,通过单因素和正交试验优化了提取工艺,并对桃仁油的理化性质、脂肪酸组成、主要官能团结构、热力学性质及风味进行分析,以比较不同提取方法对桃仁油成分和性质的影响。研究结果表明:10 g桃仁粉,以石油醚(60~90℃)为提取溶剂,微波辅助提取桃仁油的最佳工艺条件为提取时间25 min,温度75℃,微波功率400 W,液料比11:1(mL:g),此时桃仁油得率为49.23%;超声波辅助提取桃仁油的最佳工艺条件为温度75℃,液料比11:1(mL:g),超声波功率500 W,提取时间40 min,此时桃仁油得率为48.56%。2种提取方法的桃仁油得率虽然略低于索氏提取的51.87%,但是提取时间明显缩短、提取效率显著提高。同时2种提取方法所得桃仁油的理化性质、脂肪酸组成、官能团结构、热力学性质及风味等与索氏提取法均无显著差异。桃仁油主要含有油酸、亚油酸和棕榈酸等,其中油酸和亚油酸GC含量最高,二者之和达93%以上。

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紫苏醇酯的合成及除草活性研究
曾小静,徐士超,王婧,董欢欢,陈玉湘,赵振东
2019 (6):  53-58.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.007
摘要 ( 24 )   HTML ( 1 )   PDF(503KB) ( 31 )  

以紫苏醇为原料,酰氯为酯化试剂,三乙胺作缚酸剂,合成了10种不同结构的紫苏醇酯(2a~2j),得率为50%~90%。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和GC-MS表征了紫苏醇酯类化合物的结构,采用平皿法评价了其对稗草的除草活性。活性评价结果表明:紫苏醇酯对稗草根和茎的生长均有一定抑制作用,其中以紫苏醇正丁酸酯(2i)的除草活性最好,当其浓度为10 mmol/L时对稗草茎和根的生长抑制率分别为90.5%和85.3%,半数抑制浓度(IC50)值分别为1.53和2.48 mmol/L。

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五味子果肉和种子精油的化学成分与生物活性对比研究
王洁,路娇娇,杜涵,张萌,刘盼盼,陈小强
2019 (6):  59-67.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.008
摘要 ( 20 )   HTML ( 0 )   PDF(474KB) ( 59 )  

为明确五味子果肉和种子精油成分和生物活性的异同,通过气质联用仪对五味子果肉精油(PEO)和种子精油(SEO)进行成分分析,还对2种精油的抗肿瘤活性、抑菌活性和体外抗氧化活性等生物活性进行了对比研究。分析结果显示:从PEO和SEO中分别鉴定出55种和45种成分,质量分数分别占精油总量94.04%和93.39%。抗肿瘤活性显示:PEO和SEO对HeLa和BGC-823肿瘤细胞均具有较好的抗肿瘤活性(IC50值为39.07~56.43 mg/L),但2种精油对A549细胞均不显示抗肿瘤活性。抑菌活性检测结果表明:PEO和SEO对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌和大肠杆菌等4种细菌生长均具有一定抑制作用,PEO的MIC值为245.00~504.33 mg/L,SEO的MIC值为495.00~1 004.68 mg/L。此外,实验结果还显示PEO较SEO有更好的体外抗氧化活性,其中PEO对DPPH·和ABTS+·的IC50值分别为3.15和2.31 g/L,SEO对DPPH·和ABTS+·的IC50值分别为5.43和10.11 g/L。

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研究报告
两步法预处理对杨木酶水解及木质素吸附性能的影响
储秋露,陈雪艳,宋凯,王静,张晓东,施爱平
2019 (6):  68-74.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.009
摘要 ( 27 )   HTML ( 0 )   PDF(535KB) ( 19 )  

研究了不同的两步法预处理对杨木酶水解和木质素吸附性能的影响,结果显示:未处理原料中木质素为29.05%,其酶水解得率仅为15.24%;蒸汽爆破一步法预处理后物料中木质素为34.88%,酸性基团仅为10.16 mmol/kg,酶水解得率为56.88%,预处理过程中木质素几乎没有脱除,因此未能回收作为吸附剂使用。碱性氧化-蒸汽爆破和碱性磺化-蒸汽爆破两步法预处理后物料中木质素减少至21.06%和17.68%,酸性基团增加至101.34和107.69 mmol/kg,酶水解得率由一步法的56.88%提高至74.38%和81.09%,两步法预处理脱除了原料中50%左右的木质素,经回收可作为重金属离子吸附剂使用,对Pb(Ⅱ)的最大吸附量分别为158.73和142.86 mg/g。分析表明:碱性磺化-蒸汽爆破两步法预处理既可大量脱除木质素,增强纤维素酶水解,又可对木质素进行改性,提高木质素对重金属离子Pb(Ⅱ)的吸附性能。

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甲基丙烯酸化木质素磺酸钙/聚丙烯酰胺复合水凝胶的制备与性能研究
卢传巍,郭晓亮,蔡青云,王春鹏,储富祥,王基夫
2019 (6):  75-80.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.010
摘要 ( 22 )   HTML ( 1 )   PDF(2072KB) ( 35 )  

以木质素磺酸钙(CLS)为原料,通过化学改性制备了甲基丙烯酸化木质素磺酸钙(MLS),然后以MLS为交联剂与丙烯酰胺(AM)、聚乙二醇6000通过一步自由基聚合反应制备了具有半互穿网络结构的MLS/PAM复合水凝胶。通过红外光谱表征了其结构,并分析了其机械性能、吸水性能及吸附性能。研究结果表明:在该MLS/PAM复合水凝胶中MLS作为化学交联剂与丙烯酰胺通过自由基聚合形成化学交联网络,聚乙二醇6000作为线性聚合物穿插于化学交联网络中形成半互穿网络结构。性能分析发现:MLS/PAM半互穿网络复合水凝胶具有优异的压缩性能和吸水溶胀性能,且随着MLS用量由5%增加到15%,复合水凝胶在压缩应变为87.5%时的压缩应力由2.39 MPa增加到3.74 MPa,含凝胶量从37.06%增加到40.81%,平衡溶胀率从23.1 g/g降低至17.9 g/g。此外,MLS/PAM半互穿网络复合水凝胶对有机染料亚甲蓝的吸附能力随着MLS用量的增加而增加。

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漆树提取物的热稳定性及分解动力学研究
陈虹霞,王成章,叶建中,周昊,陶冉,李文君
2019 (6):  81-87.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.011
摘要 ( 18 )   HTML ( 1 )   PDF(534KB) ( 15 )  

利用热重-微商热重(TG-DTG)分析漆树提取物(RWE)在氮气氛围中的热分解曲线,运用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)、Friedman、Coats-Redfern和Achar法对第一步热分解过程进行动力学分析,计算热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A),并根据EaA计算热力学参数和推算漆树提取物的贮存期。研究结果表明:随着升温速率的增大,漆树提取物的热分解温度逐渐升高;漆树提取物的失重分为2个阶段(10 K/min):第一阶段189.09~266.59℃,第二阶段266.59~377.79℃,这两步热分解对应DTG曲线有2个主要的失重峰,最大热失重速率对应的温度分别为248.3和306.2℃,总失重率为57.94%。漆树提取物第一阶段热分解的机制函数为Avrami-Erofeev方程(随机成核和随后生长,n=3/4),积分形式gα)=[-ln(1-α)]3/4,微分形式fα)=4/3(1-α)[-ln(1-α)]1/4。计算得到Ea=101.353 kJ/mol,lnA=25.092 8,A=7.9×1010 min-1;ΔG=77.799 kJ/mol,ΔH=96.978 kJ/mol,ΔS=36.446 J/mol;可以推断漆树提取物在室温(25℃)氮气氛围下贮存的话,贮存期为1.5~2年。

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圆齿野鸦椿枝条化学成分及其抗炎活性研究
陈景新,詹玉莹,陈燕,徐会有,邹双全,倪林
2019 (6):  88-94.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.012
摘要 ( 18 )   HTML ( 0 )   PDF(579KB) ( 35 )  

对圆齿野鸦椿枝条化学成分进行研究,从中分离得到15个化合物,通过理化性质与波谱分析分别鉴定为1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2[4-(4'-羟丙基)-2'-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(1),acernikol(2),罗汉松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(3),罗汉松脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(4),2-[4-(1-羟丙基)-3-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(5),5,7-二羟基-2-甲基色原酮(6),5,7-二羟基-2-甲基色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(7),5,7-二羟基-2-甲基色原酮-8-C-β-D-葡萄糖苷(8),槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖(9),没食子酸(10),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(11),硬脂酸(12),19α-羟基熊果酸(13),β-谷甾醇(14)和胡萝卜苷(15)。除化合物7、8、1415外,其他化合物均为首次从该属植物中分离得到。抗炎活性评价结果显示:当浓度为10 μmol/L时,化合物24对脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞白介素-6的分泌抑制率分别为(63.4±7.1)%和(58.6±4.6)%,显示中等抑制活性,略低于阳性对照药地塞米松的(85.8±5.3)%。

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酚化木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备及性能表征
李宁,陈智糠,张一甫
2019 (6):  95-101.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.013
摘要 ( 21 )   HTML ( 1 )   PDF(728KB) ( 29 )  

在碱性条件下,酸性木质素先经苯酚处理,再用于对酚醛树脂进行改性,制备得到木质素改性酚醛树脂(LPF)胶黏剂,考察了木质素用量、苯酚处理时间及温度、苯酚处理木质素时氢氧化钠水溶液用量(第一批次氢氧化钠)、酚醛物质的量比对LPF胶黏剂性能的影响。研究结果表明:在木质素用量25%、苯酚处理时间2 h、苯酚处理温度80℃、第一批次氢氧化钠水溶液用量8%、苯酚与甲醛的物质的量比1.0:2.0时,LPF胶黏剂的胶合强度为1.57 MPa,较未经改性的酚醛树脂(PF)胶黏剂的1.35 MPa提高了16.3%,游离苯酚为0.58%,比PF的0.72%降低了19.4%,游离甲醛0.16%、固体质量分数51.2%、pH值11.4、黏度80 mPa·s、贮存期为60天。FT-IR分析表明:LPF在2893和1213 cm-1处吸收峰明显减弱,表明木质素分子中甲氧基部分脱落;在1505、1320、1114和875 cm-1处吸收峰消失,表明合成酚醛树脂过程中,木质素中的磺酸基消失;在1018 cm-1处的吸收峰明显增强,表明有新的醚键生成。

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肥皂荚皂苷提取工艺优化及其表面张力研究
吕喆璇,张威伟,刘丹丹,朱莉伟,蒋建新
2019 (6):  102-108.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.014
摘要 ( 32 )   HTML ( 0 )   PDF(589KB) ( 37 )  

通过单因素试验和响应面法优化了肥皂荚皂苷的水浸提工艺,分析了皂苷的表面活性性能,并对皂苷结构进行了初步表征,结果表明:肥皂荚皂苷水浸提的最佳工艺条件为2.0 g肥皂荚果皮粉末,提取温度69℃,提取时间11 h 15 min,液料比10:1(mL:g),在此条件下,皂苷得率达26.49%。经过大孔吸附树脂纯化后得到60%乙醇洗脱皂苷和90%乙醇洗脱皂苷,其最低表面张力分别为47.43和35.83 mN/m,临界胶束浓度分别为0.35和0.75 g/L,皂苷中总糖分别为58.46%和51.16%。2种皂苷中单糖均为葡萄糖、木糖、鼠李糖和阿拉伯糖等,但单糖含量略有差异。紫外和红外光谱分析表明:2种肥皂荚皂苷样品的紫外最大吸收波长均为470 nm左右,且均具有皂苷的基本红外特征峰。

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挤压预处理对杨木APMP浆纤维形态及制浆性能的影响
魏录录,严振宇,邓拥军,韩善明,梁龙,房桂干
2019 (6):  109-114.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.015
摘要 ( 18 )   HTML ( 0 )   PDF(558KB) ( 15 )  

在相同的APMP制浆工艺条件下,以未挤压木片为对照样,考察了双螺杆挤压(TSE)和单螺旋挤压(MSD)对纸浆纤维形态及制浆性能的影响。研究结果表明:在相同制浆工艺下,挤压程度越高,纸浆的长纤维及纤维束含量越低。当加拿大游离度为250 mL时,TSE挤压所得纸浆含纤维束1.78%,相对MSD挤压降低了76.67%。此外,经TSE挤压所得纸浆的耐破强度和抗张强度均高于对照样和MSD挤压;而TSE挤压所得纸浆因长纤维含量较低,使得其撕裂强度低于对照样和MSD挤压。当加拿大游离度为250 mL时,TSE挤压所得纸浆白度为65.48%(ISO),较MSD挤压提高了9.14%(ISO),较对照样提高12.94%(ISO)。由于TSE挤压后木片浸渍时反应更充分,有更多的物质溶出,因此其所得纸浆得率(84.54%)低于MSD挤压(87.20%)和对照样(87.00%),且制浆过程产生废水的COD和SS值均较高。

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红豆杉枝叶中总生物碱的提取及其抗肿瘤活性研究
姜萍,赵雅洁,包信业,王飞,段占泉,王茂霖
2019 (6):  115-122.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.016
摘要 ( 23 )   HTML ( 0 )   PDF(593KB) ( 30 )  

以红豆杉枝叶为原料,通过单因素试验和响应面法优化了红豆杉枝叶中总生物碱的酶与超声波辅助耦合提取工艺,并对粗总生物碱进行了体外抗肿瘤活性实验。研究结果表明:酶与超声波辅助耦合提取总生物碱的最佳工艺条件为原料量3.00 g,pH值为3的19%乙醇溶液作溶剂、酶质量浓度0.10 g/L、液料比12:1(mL:g)、酶解时间52 min、酶解温度50℃和超声波功率150 W,在此条件下提取1次的总生物碱得率为0.126%。响应面模型显著性检验发现模型的P < 0.000 1,表明差异极显著,回归方程有效,模型具有统计学意义。粗总生物碱萃取物的体外抗肿瘤活性结果表明:红豆杉枝叶粗总生物碱萃取物对3种肿瘤细胞都有较好的抑制作用,特别是对人宫颈癌(Hela)细胞的抑制活性最强,其半数抑制浓度(IC50)值为22.18 mg/L,抑制效果与阳性对照依托泊苷相当(IC50值为21.2 mg/L);其次对人乳腺癌(MCF7)细胞的抑制活性较强,其IC50值为74.95 mg/L;而对人肝癌(HepG2)细胞有一定的抑制活性,其IC50值为146.03 mg/L。

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川甘亚菊挥发油对赤拟谷盗与烟草甲的生物活性
梁俊玉,颜珊珊,徐婕,杨盈盈
2019 (6):  123-128.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.06.017
摘要 ( 29 )   HTML ( 2 )   PDF(508KB) ( 19 )  

探究川甘亚菊挥发油对2种常见仓储害虫——赤拟谷盗与烟草甲的触杀、熏蒸及驱避作用。生物活性测试结果显示:川甘亚菊挥发油对赤拟谷盗和烟草甲成虫具有一定的触杀活性(半数致死量(LD50)值分别为34.18和22.79 μg/头)和熏蒸活性(半数致死浓度(LC50)值分别为34.21和41.05 mg/L),但其毒力远弱于对照组除虫菊酯和磷化锌,其中除虫菊酯对2种昆虫的触杀活性LD50值分别为0.13和0.09 μg/头,磷化锌对2种昆虫的熏蒸活性LC50值分别为0.17和0.08 mg/L。川甘亚菊挥发油对赤拟谷盗成虫表现出显著的驱避效果,对烟草甲成虫无明显驱避作用。在最高测试浓度78.63 nL/cm2时,挥发油对赤拟谷盗作用2 h和4 h后的驱避率在90%以上,且在其他较低测试浓度(15.73、3.15、0.63和0.13 nL/cm2)下,与阳性对照避蚊胺表现出相近的驱避活性;而在最高测试浓度78.63 nL/cm2时,挥发油对烟草甲作用2 h和4 h后的驱避率在50%左右,明显低于避蚊胺,同时,在其他较低测试浓度下,对烟草甲未表现出驱避活性。

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2019 (6):  129-136. 
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