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2022年, 第42卷, 第4期 刊出日期:2022-08-28 上一期   
目次
本期目次和封面
2022 (4):  0-0. 
摘要 ( 14 )   PDF(23879KB) ( 23 )  
相关文章 | 计量指标
研究报告
N, P共掺杂香蒲基炭气凝胶的制备、表征及其电化学性能
黄举, 孙佳明, 张坤, 吴振威, 李伟, 刘守新
2022 (4):  1-8.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.001
摘要 ( 48 )   HTML ( 26 )   PDF(5060KB) ( 58 )  

以香蒲花序为原料,NH4H2PO4为掺杂剂,经酸性NaClO2预处理、超声波细胞破碎处理、冷冻干燥、高温炭化制备N、P共掺杂香蒲基炭气凝胶(NPCA)。采用SEM、N2吸附/脱附、XRD、XPS对NPCA的形貌、孔隙结构、晶相结构、表面化学组成进行表征,系统研究了掺杂量和炭化温度对NPCA电化学性能的影响。研究结果表明:NPCA是由无定形炭组成的三维网状立体结构;NPCA表面氮元素以吡啶氮(N-6)、吡咯氮(N-5)、石墨化氮(N-Q)和氧化氮(N-X)的形式存在,磷元素以P—O和P—C的形式存在。NH4H2PO4的掺杂量和炭化温度影响NPCA的孔隙结构及表面化学结构。NPAC的较佳制备条件为:香蒲纤维素与NH4H2PO4的质量比为1∶2,炭化温度800 ℃。此条件下制备的NPAC-2-800具有丰富的孔隙结构和表面官能团,比表面积为599.88 m2/g,总孔容积为0.27 cm3/g,微孔容积为0.20 cm3/g,平均孔径为3.69 nm,并且NPCA的N、P质量分数分别为5.69%和5.12%。电化学性能测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液、三电极体系中,在1 A/g的电流密度下NPCA-2-800的比电容为249 F/g,比未掺杂NH4H2PO4样品的比电容(106.7 F/g)增加了133.4%,并且具有较好的倍率性能。

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聚硅氧烷改性环氧衣康酸酯水性UV固化树脂的制备及性能
边均娜, 陈健, 杨兆哲, 吴国民, 孔振武
2022 (4):  9-15.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.002
摘要 ( 37 )   HTML ( 12 )   PDF(646KB) ( 44 )  

利用端氢聚硅氧烷改性环氧衣康酸酯(IE)树脂,将所得聚硅氧烷改性环氧衣康酸树脂(SiIE)与半封端异氰酸酯中间体接枝共聚,制得聚硅氧烷改性半封端异氰酸酯环氧衣康酸酯树脂(IPDIHSiIE)。采用红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)表征了IPDIHSiIE的化学结构,考察了聚硅氧烷用量对改性树脂及漆膜理化性质的影响。实验结果表明:聚硅氧烷与IE树脂在90 ℃下8 h可反应完全,通过硅氢加成可成功制备目标产物。随着聚硅氧烷用量的增加,改性树脂水分散体的粒径逐渐增大,贮存稳定性变差,凝胶率先上升后下降,当聚硅氧烷用量为5%时,水分散体的Z均粒径为129.8 nm,水分散体呈半透明,贮存一个月无明显变化,凝胶率达到最大,为93.1%。漆膜的疏水性能随聚硅氧烷用量的增加而提高,改性漆膜具有良好的热稳定性能;随着聚硅氧烷用量的增加,漆膜的铅笔硬度和柔韧性得到提高,附着力略有下降,玻璃化转变温度逐渐下降。

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酸性水溶助剂对竹屑组分分离的研究
徐广六, 赵智辰, 张瑞, 张寒, 朱均均
2022 (4):  16-24.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.003
摘要 ( 27 )   HTML ( 7 )   PDF(6312KB) ( 36 )  

研究酸性水溶助剂对甲苯磺酸(p-TsOH)对竹屑组分分离及制备单糖、木质素纳米颗粒和糠醛的影响。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)对竹屑分离前后物理化学结构进行分析,采用透射电镜(TEM)对木质素纳米颗粒进行分析。研究结果表明:在p-TsOH质量分数为55%、温度90 ℃和120 min条件下,木聚糖和木质素去除率分别为82.72%和82.16%,而纤维素保留率高达87.3%,预处理物料酶解72 h的葡萄糖得率达96.4%;预处理后分离得到的滤液采用缓慢加水稀释沉淀法得到木质素纳米颗粒(平均粒径为69.33 nm)后,再采用真空蒸发浓缩后于170 ℃、5 min下反应制备糠醛,糠醛得率为78.5%。物料衡算结果表明:1 000 g绝干竹屑可以得到426.6 g可发酵性单糖(其中葡萄糖390.9 g,木糖35.7 g),217.1 g木质素纳米颗粒和85.4 g糠醛。

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活性炭对润滑油中磨损元素吸附性能的研究
徐茹婷, 赵剑, 孙康, 卢辛成, 张燕萍, 蒋剑春
2022 (4):  25-32.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.004
摘要 ( 40 )   HTML ( 10 )   PDF(644KB) ( 37 )  

以不同活性炭为吸附剂,在对活性炭进行常规指标、比表面积及孔结构、FT-IR、XPS和表面官能团分析的基础上,研究活性炭的孔径分布和表面性质对模拟润滑油中磨损元素吸附效果的影响。研究结果表明:活性炭的中孔孔容和表面羟基、羧基含量是影响吸附效果的关键因素,随着活性炭中孔孔容及表面羟基和羧基含量的增加,其对模拟润滑油中磨损元素的吸附效果不断提升。6种活性炭中,AC4对磨损元素的去除效果最佳,其中孔孔容达0.901 cm3/g,羧基和羟基总量达0.929 2 mmol/g。在吸附温度80 ℃、吸附时间60 min、活性炭添加量5%的最佳吸附工艺下,AC4对模拟润滑油中的Fe、Cu、Pb、Al去除率均大于95%。活性炭对磨损元素的去除效果显著优于木屑、活性白土、硅胶和机油滤芯用滤纸,表明活性炭可作为优良废润滑油再生吸附剂,也可用作高性能机油滤芯材料。

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水热-硝酸氧化合成发蓝光和绿光木质素基碳点的研究
王颖, 安邦, 徐明聪, 岳金权, 刘守新, 李伟
2022 (4):  33-39.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.005
摘要 ( 31 )   HTML ( 3 )   PDF(8334KB) ( 25 )  

以木质素和间苯二胺为前体,通过简单的一步水热法合成了蓝色发光碳量子点(B-CQDs),进一步通过硝酸氧化作用,合成了绿色发光碳量子点(G-CQDs);通过紫外吸收光谱、荧光光谱、TEM、FT-IR和XPS对两种CQDs的光学性质和结构特征进行表征分析,并测试了G-CQDs的细胞毒性及细胞成像性能。结果表明:硝酸在G-CQDs的合成中起着重要的作用,硝酸的氧化作用使CQDs石墨N含量增加,石墨化程度加深,表面态被钝化,荧光发射波长红移。结构性质分析表明所制备的B-CQDs和G-CQDs主要由C、N、O这3种元素构成,表面都具有—OH、—NH、C—O和—COOH等丰富的亲水基团,在水中是单分散的,平均粒径分别为1.3和2.5 nm。光学性质分析表明B-CQDs和G-CQDs的特征激发波长分别为392和446 nm,对应的发射波长分别为488和514 nm。B-CQDs和G-CQDs分别表现出激发相关的发射行为和激发无关的发射行为。研究发现G-CQDs的可能发射机制属于基于共轭π-域的带隙荧光发射。所合成的G-CQDs具有优异的光致发光、稳定的荧光和低细胞毒性等优点,可以应用于HeLa细胞生物成像。

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相对分子质量对木聚糖结晶能力的影响
金旭宸, 项舟洋
2022 (4):  40-46.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.006
摘要 ( 26 )   HTML ( 4 )   PDF(1511KB) ( 26 )  

利用木聚糖酶非均相处理木聚糖,通过控制酶解时间制备出了不同相对分子质量的木聚糖样品(X0~X6),并使用质量分数2%或4%的NaOH溶液对酶处理木聚糖进行分散或溶解,再经乙醇沉淀得到经碱液处理的木聚糖样品。通过对酶处理的木聚糖以及进一步经碱液处理的木聚糖进行X射线衍射(XRD)分析,重点探讨了相对分子质量对木聚糖结晶能力的影响。研究发现:非均相的木聚糖酶处理2.5 h,重均相对分子质量(Mw)降至25 700,数均相对分子质量(Mn)为5 400,多分散指数(PDI)为4.73;之后,随着酶处理时间的进一步延长,木聚糖Mw变化不大,Mn继续下降,PDI继续升高。非均相的木聚糖酶处理以及进一步的非均相碱液(2% NaOH溶液)处理可以破坏木聚糖的水合晶结构,使其XRD特征峰的峰强变弱,结晶度降低。将不同相对分子质量的酶解木聚糖进行均相碱液处理,完全溶解于4% NaOH溶液,重新沉淀后的木聚糖XRD谱图显示木聚糖水合晶完整的结晶结构能够再度形成,且结晶度与未处理木聚糖相比变化较小,说明非均匀地降低木聚糖相对分子质量对其结晶能力没有明显影响。

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薄荷精油微胶囊的制备及性能表征
宋秀明, 刘玉, 徐翔宇, 孙蕾
2022 (4):  47-53.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.007
摘要 ( 27 )   HTML ( 3 )   PDF(2488KB) ( 30 )  

以天然高分子材料明胶和阿拉伯树胶粉为壁材,薄荷精油为芯材,采用复合凝聚法制备薄荷精油微胶囊,通过单因素试验考察不同工艺条件对薄荷精油微胶囊包埋率和粒径的影响,并采用SEM、TEM、FT-IR和TG等方法对微胶囊的形貌结构和热稳定性进行表征。结果表明:在壁材质量分数2%、芯壁比2∶1、pH值3.7、搅拌速率600 r/min和固化时间6 h时,微胶囊的包埋率可以达到44.9%,平均粒径为5.8 μm。红外光谱分析证实薄荷精油成功被壁材包覆,SEM和TEM分析表明微胶囊呈规则的圆球形,壳壁材料之间通过静电作用结合成具有“白包黑”的壳核结构,核的直径2 μm左右,壳的厚度0.6 μm左右。热重分析表明薄荷精油在130 ℃后质量仅残留5.4%,包埋后的薄荷精油微胶囊190 ℃后才有明显质量损失,热稳定性明显提高,薄荷精油的微胶囊化提高了薄荷精油的稳定性和利用率。

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纳米石墨片/竹炭复合材料的制备、表征及其电化学性能研究
杨旋, 赖建军, 李洪锋, 林冠烽, 黄彪, 郑新宇
2022 (4):  54-60.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.008
摘要 ( 30 )   HTML ( 8 )   PDF(3003KB) ( 67 )  

以竹炭、鳞片石墨为原料,基于机械力效应,通过高能球磨的剥离和粉碎,然后高温炭化,制备出具有优良电化学性能的纳米石墨片/竹炭(GN/BC)复合材料;同时在相同条件下,以不添加鳞片石墨制备的高温多孔竹炭(PBC)为对照样品。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积与孔隙分布分析仪表征了材料的表面形貌和结构,并利用三电极体系测试了其电化学性能。研究结果表明:较高结晶度鳞片石墨的加入可以提高复合材料的结晶度,高能球磨可以使石墨片破碎成纳米尺寸,并嵌入竹炭内部;制备的GN/BC复合材料的比表面积为863.47 m2/g,总孔容为0.56 cm3/g、微孔孔容为0.26 cm3/g,平均孔径为2.58 nm;在1 A/g的电流密度下,该复合材料具有280.97 F/g的高质量比电容,同时还具有良好的倍率性能。

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高浓度木质纤维素原料酶解过程分析
陈小燕, 张荣清, 简雅婷, 余强, 王忠铭, 袁振宏
2022 (4):  61-67.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.009
摘要 ( 22 )   HTML ( 6 )   PDF(594KB) ( 53 )  

以碱处理后甘蔗渣为研究对象,考察了不同物料混匀方式、添加3种低共熔溶剂(DES)、分批补料的进料方式、添加半纤维酶对高浓度底物酶解效率的影响。结果显示:磁力(机械)搅拌能够加快酶解速率,但对提高酶解效率作用较小;低浓度DES的添加对酶解的影响几乎可以忽略;分批补料底物初始质量浓度为150 g/L,分别在12 h、36 h补料100 g/L,使底物总质量浓度达到350 g/L,酶解96 h后,总糖质量浓度达到162.7 g/L,纤维素和半纤维素酶解率均为51%左右;在分批补料基础上,添加1 000 IU/g的半纤维素酶,利用复合酶进行酶解96 h,总糖质量浓度达到218.9 g/L,纤维素和半纤维素酶解率分别为72%和63%,较未添加半纤维素酶时提高了40%和22%。

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洋紫荆粉色花的化学成分及其酪氨酸酶抑制活性研究
梁蒙, 王亚凤, 谢桃结, 朱鸿杰, 黄永林
2022 (4):  68-74.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.010
摘要 ( 21 )   HTML ( 3 )   PDF(612KB) ( 31 )  

采用Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、Toyopearl Butyl-650C等柱色谱层析和半制备高效液相色谱分离技术,对洋紫荆粉色花的甲醇提取物进行分离纯化,共得到14个化合物;运用核磁共振波谱技术对化合物进行结构鉴定,并运用酪氨酸酶催化左旋多巴氧化速率法筛选化合物的酪氨酸酶抑制活性。通过波谱数据分析并与文献数据对比,14个化合物分别鉴定为:邻苯二酚(1)、原儿茶酸(2)、对羟基苯甲酸(3)、2,5-二羟基苯乙酸甲酯(4)、反-对香豆酸(5)、顺-对香豆酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸乙酯(8)、阿魏酸(9)、愈创木酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、对羟基苯甲酸葡萄糖酯(11)、2,3-二羟基环戊基-3-(3′, 4′-二羟基苯基)丙稀酸酯(12)、绿原酸(13)和异荭草苷(14)。其中,化合物56910111214为首次从该植物中分离得到。酪氨酸酶抑制活性测试结果表明:化合物27的酪氨酸酶抑制活性相对较好,半数抑制质量浓度(IC50)值分别为(4.804±0.939) g/L和(7.339±0.549) g/L,且其抑制活性随着化合物质量浓度的提高而增强,表现出正的量效关系。

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高替代率木质素酚醛树脂在胶合板中的应用性能比较
赵辉, 徐雁茹, 任浩
2022 (4):  75-80.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.011
摘要 ( 21 )   HTML ( 4 )   PDF(473KB) ( 27 )  

以云杉硫酸盐法制浆黑液中的碱木质素(UL)为原料,在改性得到脱甲基化木质素(DUL)和羟甲基化木质素(HUL)的基础上,合成了高替代率(≥70%)的木质素酚醛树脂(LPF),并探讨了3种木质素羟基含量对LPF胶黏剂胶合强度和游离甲醛含量的影响。木质素的结构分析结果表明:相比原料UL,DUL和HUL的羟基比例分别提高了26.41%、72.35%。将UL、DUL和HUL替代苯酚制备LPF并将其用于杨木单板胶合实验中,实验结果显示:UL经脱甲基化改性后进一步提高了其耐热水胶合强度(σHWT),在30%木质素替代率下,DUL的σHWT最大,达1.09 MPa,比PF(0.78 MPa)提高了39.39%。木质素替代率从30%(HUL)提高至70%(DUL),同时胶合板中游离甲醛的质量浓度从0.33 mg/L(UL)降低至0.29 mg/L(DUL),仍小于国标GB 9846.2—2004要求(< 0.5 mg/L);UL经羟甲基化改性后,HUL制备LPF的胶合强度大幅提高,在30%木质素替代率下,干胶合强度(σdry)为2.55 MPa,与PF(1.43 MPa)相比提高了79.02%;湿胶合强度(σWST)为1.99 MPa,与PF(0.84 MPa)相比提高了135.31%。

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紫胶基CQDs用于检测盐酸四环素
徐红艳, 叶金枝, 张琦, 刘佳佳, 刘兰香
2022 (4):  81-87.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.012
摘要 ( 19 )   HTML ( 4 )   PDF(3376KB) ( 37 )  

以漂白紫胶为原料,采用水热法一步合成水溶性的可发射蓝色荧光的紫胶基碳量子点(shellac-CQDs)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射粒度(DLS)分析仪等对其组成和结构进行表征,分析结果显示shellac-CQDs主要含有C和O元素,是由芳香环结构和大量含氧官能团构成,平均粒径2.0 nm。光谱测试结果表明: shellac-CQDs的荧光最大激发波长和发射波长分别为320和432 nm,紫外-可见光谱(UV-Vis)中的最大吸收波长为289 nm。基于shellac-CQDs良好的荧光性能及盐酸四环素对其荧光的减弱作用,建立了以shellac-CQDs为荧光传感器检测盐酸四环素的新方法。shellac-CQDs荧光峰面积的变化值与盐酸四环素质量浓度位于0.02~0.10 g/L范围内呈现良好的线性关系,该方法的检出限为0.01 g/L;在自来水或饲料中盐酸四环素检测的初步应用结果发现:样品的回收率在96.9%~107.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~5.5%之间,说明该方法准确性较高,重复性较好,具有潜在实际应用价值。

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含氢化诺卜基的季铵盐类化合物对松枯梢病原菌的抑制作用及其机理研究
昌家宇, 丁清颖, 肖转泉, 王宗德, 张骥, 陈尚钘
2022 (4):  88-94.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.013
摘要 ( 22 )   HTML ( 5 )   PDF(3153KB) ( 33 )  

测试了由β-蒎烯为起始原料合成得到的3个系列共36种含氢化诺卜基的季铵盐类化合物对松枯梢病原菌抑制率,并从松枯梢病菌菌丝干质量、细胞膜通透性及菌丝结构等3个方面,初步探究了双氢化诺卜基二甲基溴化铵(14)、六亚甲基-1, 6-双(氢化诺卜基二甲基氯化铵)(26)、四亚甲基-1, 4-双(氢化诺卜基二乙基溴化铵)(28)与1, 4-二苄基-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)(31)等4个化合物对松枯梢病原菌的抑菌机理。研究结果表明:大部分含氢化诺卜基的季铵盐类化合物对松枯梢病菌均有良好的抑制作用,且含有双氢化诺卜基的双子季铵盐对松枯梢病菌的抑制作用强于单季铵盐,多数含有双氢化诺卜基的季铵盐类化合物在质量浓度50 mg/L下的抑制率均达90%以上,甚至高达100%,抑制效果大大超过常用杀菌剂百菌清和多菌灵。初步的抑菌机理研究发现:4种化合物处理后松枯梢病菌的菌丝干质量减少,细胞膜通透性增加,相对电导率明显升高,菌丝体形态和结构发生明显变化。推测季铵盐类化合物可通过破坏病菌细胞膜的完整性和改变菌丝体形态与细胞结构来抑制松枯梢病菌的菌丝生长。

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白背清风藤的三萜类化学成分研究
朱丽丽, 钟林静, 徐梦娟, 陈俊锟, 梁林富
2022 (4):  95-100.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.014
摘要 ( 27 )   HTML ( 3 )   PDF(648KB) ( 25 )  

利用硅胶、Sephadex LH-20等柱层析分离技术,对白背清风藤茎干的乙醇提取物进行分离纯化,借助现代波谱技术(MS、1H NMR及13C NMR)鉴定化合物的结构。从白背清风藤茎干中分离得到10个五环三萜类化合物,鉴定为:20-羟基-3-羽扇豆酮(1)、羽扇豆烷-3β, 20-二醇(2)、(20S)-羟基-3-蒲公英酮(3)、3α, 28-二羟基-20-蒲公英烯(4)、蒲公英烷-3β, 20β-二醇(5)、齐墩果酸(6)、1-氧代-高根二醇(7)、山胡桃素A(8)、印度锥栗醇(9)和1α, 3β-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(10)。化合物24789为首次从清风藤属植物中分离得到,化合物13510为首次从该植物中分离得到。

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甲醛/二氧六环预处理慈竹制单糖及乳酸
马腾飞, 战雅微, 刘悦, 李志强
2022 (4):  101-106.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.015
摘要 ( 17 )   HTML ( 3 )   PDF(2927KB) ( 50 )  

以慈竹为原料,研究了甲醛/二氧六环预处理对竹材纤维素酶水解糖得率的影响,并探索了酶水解液发酵生产乳酸工艺。研究结果表明:该预处理可以脱除木质素,大幅提高预处理得到的底物中纤维素的含量,纤维素质量分数可达75.6%~90.7%;预处理后底物酶水解的葡萄糖最高得率为92.8%;酶水解液可以直接用于发酵生产乳酸,葡萄糖转化为乳酸得率可以达73.2%。借助扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和离子色谱仪等手段分析预处理前后竹材结构的变化情况,发现预处理后竹材表面卷曲,蜡质几乎被完全溶解脱除,结构疏松。

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综述评论
靶向分子印迹吸附材料分离林源活性成分的研究进展
吕慕洁, 王立涛, 王建栋, 曹劲松, 靳豪杰, 付玉杰
2022 (4):  107-118.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.016
摘要 ( 25 )   HTML ( 4 )   PDF(3214KB) ( 59 )  

我国森林资源储量丰富,其中对人类健康有益的各种林源活性成分的开发利用已成为林业产业发展的一个重要方向和途径。随着我国以林源活性成分为重要物质基础的林业生物制剂产业的快速发展,靶向分子印迹吸附材料在林源活性成分的精准分离和高值化加工中具有重要的产业化应用价值。本文介绍了靶向分子印迹技术的分离原理和分类,以及近年来几种新型靶向分子印迹吸附材料的载体类型,主要包括石墨烯、二氧化硅、碳量子点以及生物基载体。重点阐述了靶向分子印迹吸附材料在分离黄酮、多酚、有机酸、生物碱等林源活性成分方面的应用现状,最后对靶向分子印迹材料用于分离林源活性成分的发展进行了总结和展望,分析了靶向分子印迹吸附材料存在的局限性及靶向分子印迹吸附材料在林源活性成分分离应用中的发展方向。

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Aspen Plus计算机模拟技术在纤维乙醇原料预处理中的应用研究进展
王芳, 张红丹
2022 (4):  119-130.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.04.017
摘要 ( 28 )   HTML ( 8 )   PDF(2999KB) ( 71 )  

预处理是木质纤维原料以糖基平台为基础的生物炼制的关键步骤,在对目前常用的稀酸/碱、蒸汽爆破、高温热水、微波、亚临界CO2、离子液体、低共熔溶剂、有机溶剂、研磨/粉碎、生物预处理等方法的优缺点及对后续酶解发酵研究进展进行综述的基础上,介绍了国内外基于Aspen Plus流程模拟和技术经济分析等在生物质原料经预处理联产乙醇和平台化学品的利用情况,最后总结了Aspen Plus计算机模拟技术在生物质原料经预处理生产乙醇方面存在的不足,提出了今后可以深入开展的研究方向。

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