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林产化学与工业

林产化学与工业 ›› 2014, Vol. 34 ›› Issue (2): 17-22.doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2014.02.003

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高速逆流色谱分离制备杭白菊中黄酮类成分

潘少斌1, 于宗渊3, 王晓1 2, 赵金2, 耿岩玲2, 刘建华2, 段文娟2   

  1. 1. 山东中医药大学 药学院, 山东 济南 250355;
    2. 山东省分析测试中心, 山东省科学院, 山东 济南 250014;
    3. 山东省中医药研究院 中心实验室, 山东 济南 250014
  • 收稿日期:2013-08-15 出版日期:2014-04-25 发布日期:2014-04-26
  • 通讯作者: 段文娟，副研究员，博士，从事天然产物化学方面的研究；E-mail：duanwj4048@126.com。 E-mail:duanwj4048@126.com
  • 作者简介:潘少斌（1989-），女，山东烟台人，硕士，从事天然产物化学方面的研究
  • 基金资助:
    国家自然科学基金资助项目（21202094）；山东省自然科学基金（ZR2012HQ020）；山东仪器升级改造项目（2011SJGZ19）

Preparative Isolation and Purification of Flavonoids from the Flower of Chrysanthemum morifolium Ramat. by High-speed Counter-current Chromatography

PAN Shao-bin1, YU Zong-yuan3, WANG Xiao1 2, ZHAO Jin2, GENG Yan-ling2, LIU Jian-hua2, DUAN Wen-juan2   

  1. 1. College of Pharmacy, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China;
    2. Shandong Analysis and Test Center, Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014, China;
    3. Central Laboratory, Shandong Academy of Chinese Medicine, Jinan 250014, China
  • Received:2013-08-15 Online:2014-04-25 Published:2014-04-26

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摘要： 建立高速逆流色谱分离纯化杭白菊总黄酮结晶中芹菜素-7-O-芸香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合欢素-7-O-葡萄糖4种黄酮类化合物。高速逆流分离过程分为两步，分别采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸（体积比4：1：5：0.2）和氯仿-甲醇-水（体积比4：3：2）两个体系。在第一步中，100 mg的总黄酮结晶分离得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-芸香糖、 15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、 28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液，旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中，当采用氯仿-甲醇-水（体积比4：3：2）体系时，从35 mg的浸膏中分离纯化得到14.5 mg的金合欢素-7-O-葡萄糖。4个化合物的纯度分别为99.4%、 93.6%、 99.1%和99.5%，电喷雾电离质谱和氢、碳核磁共振波谱鉴定化合物的结构。

关键词: 总黄酮, 高速逆流色谱, 杭白菊

Abstract: High-speed counter-current chromatography (HSCCC) method for isolation and purification of flavonoids crystalloid, i.e. apigenin-7-O-rutinoside(I), luteolin-7-O-glucoside(Ⅱ), apigenin-7-O-glucoside(Ⅲ) and acacetin-7-O-glucoside(IV) from Chrysanthemum morifolium Ramat. was established successfully. The separation was performed in two steps with two different types of solvent systems: ethyl acetate-ethanol-water-acetic acid (4:1:5:0.2, v/v) and chloroform-methanol-water (4:3:2, v/v). In the first separation step, 100 mg of the flavonoids crystalloid yielded 11.2 mg of apigenin-7-O-rutinoside, 15.3 mg of luteolin-7-O-glucoside, and 28.2 mg of apigenin-7-O-glucoside. Then we collected tail blowing fluid and obtained 35 mg of extract by evaporation to dryness. In the second step, when we used [chloroform-methanol-water (4:3:2, v/v)] solvent system to separate the 35 mg of extract, 14.5 mg of acacetin-7-O-glucoside could be obtained. Their four compounds purities were 99.4%, 93.6%, 99.1% and 99.5%, respectively. Their structures were identified by ESI-MS, 1H NMR, and 13C NMR.

Key words: flavonoid, HSCCC, Chrysanthemum morifolium Ramat

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