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2009年, 第29卷, 第5期　刊出日期：2009-10-30 上一期    下一期

研究报告

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不同结晶指数纤维素的X射线光电子能谱分析 张景强;林鹿;何北海;刘世界;欧阳平凯 2009 (5):  30-34.  摘要 ( 557 )   PDF(860KB) ( 741 )   以离子液体处理纤维素得到不同结晶指数(Icr)的纤维素样品。对所得样品首次采用X射线光电子能谱(XPS)的C1s能谱图与O1s能谱图,来分析不同结晶指数纤维素分子的化学状态。结合纤维素固体核磁共振(CP/MAS 13CNMR )的分析结果可知,纤维素的C2峰及O1s1峰与纤维素大分子中的氢键关系密切,其峰面积相对含量与纤维素的Icr值呈现高度相关性,相关系数分别为r1 0.9992和r2 0.9679。 相关文章 | 计量指标

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普洱茶茶褐素提取工艺及理化性质的初步研究 秦谊;龚加顺;张惠芬;何静;张水花;周红杰;李宝才 2009 (5):  95-98.  摘要 ( 670 )   PDF(694KB) ( 814 )   研究了从普洱茶中提取茶褐素的工艺,并对所得茶褐素进行了红外光谱和主要理化性质分析。采用正交试验设计方法考察料液比、提取次数、提取温度、提取时间对茶褐素产率的影响。结果表明,提取次数对茶褐素产率的影响达到显著水平,料液比、提取温度和提取时间影响不显著。优化工艺条件为:料液比1:10(g:mL),提取次数3次,提取温度 83℃,提取时间 20 min,在此条件下产率达 16.86%。茶褐素的总酸性基团为 4.91 mmol/g,其中酚羟基为 4.33 mmol/g,羧基为 0.58 mmol/g。红外光谱和理化性质分析表明,茶褐素主要是由酚类和羧酸类物质构成,并含有蛋白质、多糖等化合物。 相关文章 | 计量指标

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响应面法优化松茸菌丝体多糖超声波提取工艺及其抗氧化研究 王迪;王伟;牟洪举;王娟;滕利荣;张益波;刘鹤松 2009 (5):  109-114.  摘要 ( 580 )   PDF(1141KB) ( 654 )   采用响应面法优化超声波提取松茸菌丝体多糖的条件。在单因素试验的基础上,选取超声波时间、水料比和超声波功率为影响因子,应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平的试验设计,以菌丝体多糖得率作为响应值,进行响应面分析(RSM)。结果表明,超声波提取松茸菌丝体多糖的最佳提取条件为:菌丝体干粉 0.1g,提取时间 223 s,超声波功率 427 W,水料比69.7:1(mL:g),得率预测值 14.52%,验证值为 14.33%,与预测值的相对误差为 1.29%,提取2次,得率为 16.29%。对超声波提取松茸菌丝体多糖进行抗氧化性研究,结果表明,松茸菌丝体多糖对·O2-清除作用较好,最大清除率为 19.32%;对·OH 清除作用显著,最大清除率为 88.24%。 相关文章 | 计量指标

综述评论

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喷动循环流化床生物质快速热解设备的特性分析与发展研究综述 任学勇;常建民;王鹏起;苟进胜;张立塔;佟立成 2009 (5):  122-126.  摘要 ( 610 )   PDF(1011KB) ( 664 )   简要综述了生物质快速热解设备研究的国内外现状,继而详述了喷动床和循环流化床,重点对喷动循环流化床作了较深入的探析,探讨了喷动循环流化床快速热解设备研究的发展方向。 相关文章 | 计量指标

研究报告

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超临界CO2流体萃取-分子蒸馏提取丁香精油的研究 于泓鹏;吴克刚;吴彤锐;钟少枢;柴向华;李泽洪 2009 (5):  74-78.  摘要 ( 744 )   PDF(838KB) ( 806 )   用超临界CO2流体萃取技术(SCDE)萃取丁香精油,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得精油经气相色谱-质谱(GC-MS)分析并与传统提取方法比较。正交试验分析结果显示,SCDE最佳工艺条件为:萃取温度 45℃、萃取压力 12 MPa、解析温度 50℃。SCDE得油率达到 21.04%,经GC-MS分析共检测出22种成分,主要成分丁香酚GC含量为 67.56%,经MD精制后,尽管丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚3种有效成分的总含量与水蒸气蒸馏法和有机溶剂回流法相差不大,但精油中丁香酚提高至 68.75%,精油色泽和流动性明显改善,品质明显提高。SCDE-MD技术萃取丁香精油的得油率为 19.18%,高于水蒸气蒸馏法(11.38%)和正己烷回流法(17.40%),而且萃取时间短,色素、树脂含量低。 相关文章 | 计量指标

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微波辐射法刨花楠粉F691的羧甲基化研究 林胜任;李友明;万小芳;陆瑞江 2009 (5):  119-121.  摘要 ( 701 )   PDF(693KB) ( 669 )   通过微波辐射研究天然刨花楠粉F691的羧甲基化改性,以提高其水溶性。考察了影响羧甲基化取代度(DS)的主要因素,如氯乙酸和氢氧化钠的用量、微波功率、反应时间等。红外光谱表明产物中接枝了羧甲基基团。在原料 3g 的条件下,最佳制备工艺条件为:氯乙酸用量 1.0g,氢氧化钠 1.4g,辐射功率 500 W,微波辐照时间 50 min,此时产物的阴离子可以达到 3.523 mmol/g。实验中还发现碱化和醚化阶段均采用微波辐射技术有利于提高产物取代度。 相关文章 | 计量指标

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超临界CO2萃取落叶松木材挥发油的工艺研究 金建忠;哈成勇 2009 (5):  91-94.  摘要 ( 671 )   PDF(896KB) ( 581 )   采用超临界CO2萃取技术萃取落叶松木材挥发油,以得率为考察指标,研究了萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间对得率的影响。确定了超临界CO2萃取落叶松木材挥发油的最佳工艺参数:萃取压力 35 MPa,萃取温度 60℃,CO2流量 10 kg/h,萃取时间 2h,在此条件下挥发油得率可达 0.57%。 相关文章 | 计量指标

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聚乙烯亚胺-纤维素的合成及对胆红素吸附性能 李宏振;方桂珍;李俊业;马英梅;马艳丽;金钟玲 2009 (5):  99-103.  摘要 ( 900 )   PDF(924KB) ( 690 )   以聚乙烯亚胺(PEI)为功能基团、微晶纤维素(MCC)为载体通过环氧氯丙烷将PEI接枝到MCC上,制得功能高分子吸附材料PEI-MCC,通过红外光谱、元素分析、X射线衍射对PEI-MCC进行结构表征;测定其对胆红素的吸附性能。结果表明PEI-MCC的合成条件为:在N2保护下,环氧化纤维素(EC)与PEI的质量比为1:6,反应介质为pH值11的氢氧化钠水溶液 40 mL,反应温度 70℃,反应时间 12h;过滤产物,水洗至中性,40℃ 真空干燥 24h,得微黄色固体粉末PEI-MCC,此时结晶度为 78.36%,含氮量 5.27%。静态吸附测得PEI-MCC对胆红素吸附容量为 9.23 mg/g,吸附达平衡的时间为 4h。 相关文章 | 计量指标

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非离子型水性萜烯基环氧树脂乳化剂的合成与特性 刘洋;黄焕;孔振武;吴国民;陈健 2009 (5):  23-29.  摘要 ( 640 )   PDF(1345KB) ( 809 )   以聚乙二醇(PEG)改性萜烯基环氧树脂(TME)合成了一系列萜烯基环氧树脂专用乳化剂TP,并通过相反转乳化法制备了水乳型萜烯基环氧树脂(WTME)。考察了PEG相对分子质量(Mr)、TME与PEG配比、合成反应温度与时间对乳化剂的水溶性、表面活性、重均相对分子质量(Mw)及乳液的离心稳定性、粒子粒径分布、黏度的影响。实验结果表明,以Mr相对适中的PEG 4000与TME按物质的量比2:1、在催化剂三氟化硼乙醚作用下、110℃ 左右反应 1h 合成的乳化剂TP-Ⅴ,对萜烯基环氧树脂具有很好的乳化效果,制备的乳液粒子粒径均一度较高,乳液表观黏度较小。透射电镜(TEM) 分析表明,以乳化剂TP-Ⅴ制备的TME环氧树脂稀乳液的粒子表面形成乳化剂-吸附水组成的水合双电层,在该水合双电层构成的树脂/水界面膜作用下,乳液粒子稳定分散于水中,粒径小于 200 nm。 相关文章 | 计量指标

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杜仲叶次生代谢物季节和地域差异性研究 张鞍灵;马亚团;趙德义;高锦明;张康健 2009 (5):  104-108.  摘要 ( 541 )   PDF(1043KB) ( 784 )   研究了杜仲叶中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷等次生代谢物季节、地域差异性。采用反相高效液相色谱法分析杜仲叶中这3种主要次生代谢物。结果表明,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷6月份含量最高,分别达到 0.562%、2.258% 和 0.571%。另外,杜仲叶中次生代谢物含量地域差异性显著,即对于同一年龄、同一杜仲品种而言,气候条件较差地区(年平均气温 6.8～8.8℃、绝对最低湿度-29.6%～-22.6%、年降雨量576.7～1 048 mm)杜仲叶次生代谢物含量高。由此得出,气候条件影响杜仲叶中次生代谢物的合成积累,而6月份为杜仲叶的最佳采收期。 相关文章 | 计量指标

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辣木油对小鼠抗紫外线损伤的保护作用 段琼芬;杨莲;李钦;段小花;林青;安鑫南 2009 (5):  69-73.  摘要 ( 648 )   PDF(1068KB) ( 689 )   研究辣木油对小鼠抗紫外线损伤的保护作用,为开发防晒护肤品提供实验依据。采用中波(UVB 290～320 nm)和长波(UVA 320～400 nm)紫外线照射小鼠背部皮肤及双耳,造成小鼠皮肤及双耳灼伤水肿模型,以皮指数、耳指数、表皮厚度及皮肤组织病理学等指标评价辣木油对该模型的保护作用。结果显示辣木油组小鼠的耳指数、皮指数、表皮厚度均低于模型组且有显著性差异,能明显抑制紫外线射伤所致小鼠皮肤表皮角质化与浸润,抑制真皮层组织病理改变,提示了辣木油具有抗紫外线损伤的功能即防晒功能。 相关文章 | 计量指标

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超临界水中蔗渣的液化反应及其产物的结构表征 谌凡更;吴健;岳小鹏 2009 (5):  79-86.  摘要 ( 633 )   PDF(1715KB) ( 638 )   以Na2CO3、K2CO3、NaOH为催化剂,在375～400℃ 的超临界水中进行蔗渣的液化反应。考察了液固比、反应时间、反应温度和催化剂对蔗渣液化的影响。在 380℃、液固比18:1(质量比)、反应时间 20 min 条件下,NaOH或Na2CO3催化剂用量为 1% 时, 液化残渣率降到 10% 以下,而在同样条件下,K2CO3催化剂用量为 3% 时,液化反应的残渣率降到 7% 以下。对液化产物进行了表征。GC-MS分析表明,液体产物的主要组成是含环状结构的酮和一些含甲基、羟甲基等官能团的苯酚类化合物,气体产物主要为C1～C4烷烃和CO、CO2、H2等无机气体,且其组成因液化温度而变化。液化残渣经过FT-IR分析和扫描电镜分析,发现其主要由焦炭以及尚未完全分解的木质素组成。 相关文章 | 计量指标

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纤维素CP-GC-MS法裂解行为研究 刘军利;蒋剑春;黄海涛 2009 (5):  47-53.  摘要 ( 610 )   PDF(1293KB) ( 665 )   采用居里点裂解仪-气相色谱仪-质谱仪(CP-GC-MS)联用分析技术,研究了居裂解温度、时间对纤维素快速裂解产物组成及其含量的影响。结果表明,纤维素在居裂解过程中左旋葡聚糖始终是裂解的主体产物;纤维素在300～370℃ 居裂解主要生成糖类单体化学品;随着居裂解温度的进一步提高,纤维素解聚形成的单体裂解成为其他小分子的醛酮类化合物种类和含量大幅度提高;居裂解时间的增加对CP-GC-MS谱图的色谱峰没有影响,只是居裂解反应的中间体左旋葡聚糖含量降低, 其它产物含量保持不变或有所提高;在居裂解温度 358℃、居裂解时间 1s 时,左旋葡聚糖含量高达 73.07%。 相关文章 | 计量指标

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马来松香木薯淀粉酯的微波合成 段文贵;方华祥;马欢歌;李光华;岑波 2009 (5):  16-22.  摘要 ( 716 )   PDF(627KB) ( 595 )   在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-Cl)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯 (MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉 0.5g,MPA-Cl 3.4g,吡啶体积 25 mL,淀粉活化时间 1.5h,反应温度 110℃,功率 700 W,反应时间 1.5h,物质的量比1:1 (马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好, 尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。 相关文章 | 计量指标

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微波辐射磷酸法制备竹材活性炭及表征 牟大庆 2009 (5):  115-118.  摘要 ( 602 )   PDF(886KB) ( 786 )   以竹屑为原料,采用微波辐射磷酸法制备活性炭。讨论了微波功率、活化时间及磷酸质量分数等工艺条件对竹材活性炭吸附性能的影响。研究结果表明,在磷酸质量分数、活化时间和微波功率3个因素中,微波活化时间对活性炭质量指标影响最大,延长时间可以提高其产品的吸附性能;微波辐射磷酸法制备竹材活性炭的较优工艺条件为:微波功率 600 W、活化时间 16 min、磷酸质量分数 50%。在此条件下制得的活性炭的碘吸附值 850.6 mg/g、亚甲基蓝吸附值 233.8 mg/g、比表面积 920.5 m2/g。 相关文章 | 计量指标

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熔盐裂解液化生物质的研究 王敏;艾宁;蔡腾跃;姬登祥;计建炳 2009 (5):  41-46.  摘要 ( 637 )   PDF(1305KB) ( 816 )   为了考察熔盐组成、原料种类和裂解温度等因素对生物质裂解液化的影响,在自行设计的反应器中进行了实验研究。结果表明:纤维素在ZnCl2中液化,生物油得率最高,为 35%;在 66%(物质的量分数)KCl-CuCl中液化,生物油中水分含量最低,为 21%;硝酸盐不适于生物质液化反应,生物油得率为零。以纤维素为原料的生物油得率高于以水稻秸秆为原料的生物油得率,而且生物油中的水分含量较低,说明含纤维素较多的生物质原料更适于裂解液化。热裂解反应受温度影响较大,生物油得率随温度升高呈先升高后降低的趋势,存在一个较优的温度,对纤维素原料而言在 530℃ 左右,水稻秸秆在 450℃ 左右。采用FT-IR和GC-MS对生物油进行初步分析,生物油成分比较复杂,其中呋喃类物质占有较大比例。 相关文章 | 计量指标

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Ni/Al2O3-MxOy催化剂催化松香氢化反应研究 蒋丽红;王亚明;易海波 2009 (5):  54-58.  摘要 ( 524 )   PDF(686KB) ( 561 )   研究了自制非贵金属纳米催化剂Ni/Al2O3-MxOy催化松香的氢化反应。结果表明,松香氢化的最适工艺条件为:反应温度 210℃、反应压力 4.5 MPa、反应时间 2h、催化剂用量 2.5%、搅拌转速 500r/min,在此条件下枞酸转化率可达 98% 以上,催化剂可重复使用4次。 相关文章 | 计量指标

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磺酸树脂对柠檬醛环化的催化作用及其动力学特征研究 欧阳玉祝;李佑稷;刘辉 2009 (5):  87-90.  摘要 ( 486 )   PDF(780KB) ( 522 )   以D-72磺酸树脂为催化剂催化柠檬醛环化反应,考查了反应介质、催化剂用量、反应温度和柠檬醛的体积分数对柠檬醛转化率和产物选择性的影响,探讨了环化反应的催化动力学特征。实验结果表明:环化反应产物为α-松油烯、对伞花烃、对异丙烯基甲苯;用四氯化碳为反应介质,对伞花烃的选择性为 100%;0.8g 催化剂催化时柠檬醛的转化率为 97.31%;用乙酸乙酯为反应介质,在柠檬醛体积分数为 10%、催化剂 0.4g、反应时间 1h 和 343 K 条件下反应时,柠檬醛的转化率和对伞花烃的选择性分别为 97.76% 和 67.8%。动力学研究表明,柠檬醛在D-72催化剂上的环化反应服从一级动力学模型,经最小二乘法处理数据得表观活化能为 60.7 kJ/mol。 相关文章 | 计量指标

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杉木粉液化与液化产物树脂化的研究 张克宏;杜俊娟 2009 (5):  59-63.  摘要 ( 621 )   PDF(959KB) ( 715 )   以硫酸为催化剂、苯酚为液化剂采用溶剂热法对杉木粉进行液化,用杉木粉液化产物制备出酚醛树脂;考察了反应温度、反应时间、液比(苯酚-木粉的质量比)和催化剂用量对杉木粉液化效率的影响,并初步探讨了液化产物残渣率对所制酚醛树脂性能的影响。实验结果表明,杉木粉液化的最佳工艺条件是:反应温度 160℃,液化时间 12h,液比值3,催化剂用量 3%,在此条件下残渣率约为 10%。液化产物残渣率的测定表明,升高反应温度、延长反应时间、增加液比和催化剂用量可以降低残渣率,提高液化效率;液比值为0.5～1.5时残渣率随液比增加而显著降低,催化剂用量为 0.5%～2% 时液化效率的变化明显。红外光谱结果表明,由液化产物所合成的酚醛树脂中羟甲基含量较高。液化产物残渣率低时制备的酚醛树脂残碳率较高。 相关文章 | 计量指标

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超声波一步法制备纤维素氯化锂/二甲基乙酰胺溶液 许玉芝;王春鹏;李芬芬;金立维;陈日清;储富祥 2009 (5):  11-15.  摘要 ( 736 )   PDF(1609KB) ( 621 )   运用超声波一步法制备了纤维素氯化锂/二甲基乙酰胺的离子溶液。通过调节超声波功率和处理时间,对纤维素、氯化锂和二甲基乙酰胺混合物超声波处理5～7 min,并于室温下搅拌3～5h,即可获得纤维素均匀溶液;研究了超声波处理对纤维素分子及形态结构的影响,并对纤维素溶液的流变性能进行了考察。结果表明,超声波一步法具有工艺简单、易操作以及溶解时间短的特点,所得到的纤维素溶液具有高分子溶液的一般特征。 相关文章 | 计量指标

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DDAC改性蒙脱土-木材复合材料的应力松弛 汪亮;曹金珍;刘炳玉;姜卸宏 2009 (5):  64-68.  摘要 ( 517 )   PDF(1049KB) ( 774 )   以二癸基二甲基氯化铵(DDAC)为蒙脱土的改性剂及中间介质,通过真空浸注制备蒙脱土-木材复合材料(MWC),分析不同处理方式试材的增重率、应力松弛和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:MWC的增重率基本随着处理液中蒙脱土质量分数的增加而增加,并在有机蒙脱土(OMMT)为 7% 时,达到最大值;MWC的应力松弛性质发生了明显的变化,其中OMMT的质量分数对MWC应力松弛有较大的影响,质量分数为 3% 的处理液所处理试件的应力松弛量最小;木材的含水率状态对MWC的应力松弛性能的影响很大,饱水状态与绝干、气干状态相比较,其应力松弛量最大,绝干状态的应力松弛变化曲线最缓慢;蒙脱土未能充分进入到木材内部,但是进入到木材表面空隙或极少量进入到木材内部空隙的蒙脱土对杉木的应力松弛性能产生很大的影响。 相关文章 | 计量指标

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虫白蜡还原法制备高级烷醇混合物研究 马李一;王有琼;张重权;甘瑾;郑华;郭元享;赵虹;段琼芬 2009 (5):  6-10.  摘要 ( 605 )   PDF(836KB) ( 749 )   通过虫白蜡还原法制备高级烷醇混合物探索研究,得到虫白蜡制备高级烷醇混合物的工艺优化条件:10g 虫白蜡还原制备高级烷醇,氢化铝锂用量 0.7g, 四氢呋喃溶剂用量 70 mL,在 65℃、常压和超声波作用条件下,进行还原反应 5h 后,用水煮沸洗涤2～3次,过滤,滤饼烘干, 虫白蜡转化率可达到 95%～98%。用有机溶剂重结晶高级烷醇混合物后,用气相色谱测定组成为二十六烷醇 56%、二十八烷醇 32%、二十四烷醇 5.2%、三十烷醇 4.0%、二十五烷醇 1.5%、二十七烷醇 0.9%。 相关文章 | 计量指标

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分子印迹-固相萃取法选择性分离大黄酸的研究 段玉清;张海晖;徐菲菲;闫永胜;李金凤;梁凯 2009 (5):  35-40.  摘要 ( 554 )   PDF(1161KB) ( 846 )   以大黄酸(RH)为印迹分子,大孔壳聚糖为功能载体,甲基丙烯酸为功能单体,制备大黄酸的分子印迹聚合物(MIP)。通过固相萃取和HPLC评价MIP对大黄酸的选择性分离。结果MIP与非印迹聚合物(NIP)相比,对大黄酸表现出较高的选择性和识别性。使大黄酸的质量分数由 16.55% 提高到 95.12%。并利用Freundlich和Langmuir等温吸附模型描述MIP对大黄酸吸附的平衡等温线。 相关文章 | 计量指标

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支持向量机结合近红外光谱法测定杉木木质素的含量 黄安民;焦淑菲;任海青;相玉红;张卓勇 2009 (5):  1-5.  摘要 ( 617 )   PDF(1008KB) ( 640 )   采用支持向量机(SVM)结合近红外光谱(NIR)技术建立测定杉木中木质素的定量分析模型。以47个杉木样品作为实验材料,用常规方法测定了样品中木质素的含量,用近红外光谱仪采集相应的光谱,对光谱数据进行平滑、求导、小波压缩以及归一化,结合支持向量机,以径向基(RBF)作为核函数,建立了测定杉木中木质素含量的模型。校正相对误差的平方和为 0.007433,预测相对误差的平方和为 0.001219。结果表明,该方法测量比较准确,可以用于杉木中木质素含量的预测。 相关文章 | 计量指标