林产化学与工业

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2021 (6): 0-0.

摘要 ( 188 )

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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅰ)——改性酶解木质素的热解过程

金凯楠, 左宋林, 桂有才, 申保收

2021 (6): 1-9. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.001

摘要 ( 390 )

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PDF(2759KB) ( 558 )

为了制备高性能的木质素基燃料电池用电催化炭材料，以酶解木质素为原料制备尿素、三聚氰胺改性酶解木质素，采用TG和DSC分析了酶解木质素、尿素和三聚氰胺改性酶解木质素的热解过程；同时采用立式管式炉在不同热解温度下对3种木质素进行热解，计算了固体产物得率，并采用元素分析仪测试了固体产物的碳、氮、氢元素含量。研究结果显示：尿素或三聚氰胺改性酶解木质素显示出与未改性酶解木质素显著不同的热解过程，其中尿素改性酶解木质素的热解过程主要发生在180~360 ℃之间，三聚氰胺改性酶解木质素的主要热解反应发生在温度范围较窄的280~350 ℃之间。尿素改性和三聚氰胺改性木质素都能制备得到含氮量较高的木质素基炭。尽管三聚氰胺在400 ℃就完全热分解，但三聚氰胺改性酶解木质素能在900 ℃下制备得到含氮量超过10%、炭得率与未改性木质素得率相当的产物炭，三聚氰胺的改性效果显著。进一步的对比分析揭示，三聚氰胺改性酶解木质素在热解过程中产生了化学活性高的含氮有机化合物，大大提高了三聚氰胺改性木质素在较低温度下发生二次热解的几率，从而显著影响最终固体产物的得率及其含氮量。

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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅱ)——改性酶解木质素炭的化学结构演变

金凯楠, 左宋林, 桂有才, 申保收, 王珊珊, 胡欣

2021 (6): 10-18. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.002

摘要 ( 274 )

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采用尿素和三聚氰胺改性酶解木质素，研究了改性前后木质素炭化制备的木质素基炭的化学结构演变过程。采用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析了不同炭化温度（300~900 ℃）对3种木质素基炭化学结构的影响，全面分析了炭的含氧和含氮化学官能团变化规律，研究结果显示：不管是未改性还是改性的酶解木质素，600~700 ℃是炭表面含氧和含氮基团发生显著变化的炭化温度区域。在600 ℃之前，3种木质素基炭主要含有羧基、羰基和羟基等含氧基团；高于600 ℃时得到的炭则主要含有羟基和羰基等含氧基团，且羟基官能团最多。经尿素和三聚氰胺改性后，600 ℃下木质素基炭含有的绝大部分含氮基团是吡啶氮和吡咯氮；达到700 ℃以后，升高炭化温度导致吡咯氮转化为季氮，季氮含量明显提高，木质素基炭含有的含氮基团则以吡啶氮、吡咯氮和季氮为主。

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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅲ)——改性酶解木质素炭的微观结构演变

左宋林, 金凯楠, 桂有才, 申保收, 王珊珊, 杨梦梅

2021 (6): 19-26. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.003

摘要 ( 250 )

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为了研究木质素基炭微观结构演变规律，以阔叶材酶解木质素及其尿素改性和三聚氰胺改性木质素为原料，在300~900 ℃之间炭化制备木质素基炭。采用X射线衍射、氮气吸附/脱附等温线、电阻率测试和扫描电镜分析了木质素基炭的微观结构、导电性和孔隙结构，全面分析了改性处理对木质素基炭的微观结构和孔隙结构演变过程的影响。研究结果表明：不管木质素是否改性，当炭化温度从600 ℃升高到700 ℃时，木质素基炭的导电性急剧提高，并从绝缘体转变为半导体，木质素基炭的类石墨微晶结构快速发展。然而，尿素和三聚氰胺改性导致类石墨微晶中碳网平面层间距的缩小，且氮含量越高的三聚氰胺改性变化更加明显；同时可以明显提高炭化温度低于700 ℃时炭化得到的木质素基炭的导电性，并降低炭化温度高于700 ℃时炭化得到的炭的导电性。非常突出的是，尿素和三聚氰胺改性显著阻碍了木质素基炭孔隙结构的发展，甚至完全抑制了微孔的形成。在700 ℃下制得的未改性、尿素改性和三聚氰胺改性木质素基炭的比表面积分别为524、102和69 m²/g。

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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅳ)——材料的制备及其催化氧气还原性能

金凯楠, 左宋林, 桂有才, 申保收, 王珊珊, 崔难难

2021 (6): 27-35. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.004

摘要 ( 289 )

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在对酶解木质素以及尿素、三聚氰胺改性木质素的热解过程、木质素基炭的化学结构和微观结构等系列研究基础上，采用木质素改性、炭化和氨气活化等过程制备了木质素基活性炭，运用氮气吸附法、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和电化学等方法分析了木质素基活性炭的孔隙结构、表面化学结构与电催化氧气还原反应（ORR）的催化性能。研究结果表明：以酶解木质素为原料，通过含氮化合物改性、炭化和高温氨气活化能够制备出ORR电催化性能优良的木质素基活性炭。采用含氮化合物改性和氨气活化的方法，可以有效调控木质素基活性炭的孔隙结构，以及吡啶氮（N-6）、吡咯氮（N-5）和季氮（N-Q）等含氮基团含量，从而达到调控木质素基活性炭的ORR电催化性能的目的。木质素经三聚氰胺改性、800 ℃炭化、950 ℃氨气活化制得的活性炭L-M-800-NH₃-950比表面积为1 304 m²/g，微孔（0.438 cm³/g）和中孔（0.302 cm³/g）结构发达，含氮量为6.82%，季氮基团为64.8%，电催化性能与商业20% Pt/C材料接近。

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基于TG-FTIR-MS技术的酶解木质素热解行为分析

侯兴隆, 建晓朋, 许伟, 郭奇, 刘军利

2021 (6): 36-42. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.005

摘要 ( 357 )

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PDF(5422KB) ( 472 )

为了给磷酸法制备木质素基活性炭活化条件分析提供理论基础，实验对酶解木质素（EL）、磷酸浸渍酶解木质素（EL-P）进行恒速升温热重分析，以及模拟制备活性炭过程中的实验条件的变速升温热重分析。恒速升温热重分析发现EL热解过程主要发生在300~360 ℃，EL-P热解温度提前，证明磷酸在低温下即与EL发生反应。变速升温增加了木质素热解反应时间，主要失重峰从EL恒速升温过程的一个分裂为两个峰，木质素热解更加充分，EL-P热解产物残留量从恒速升温的57.42%降低到39.93%。变速热解与恒速热解相比，增加了恒温过程，最终热解产物残留量下降，更多物质以气体形式被释放，说明热解反应更充分，从而验证了在活性炭制备过程中浸渍及活化阶段恒温一段时间的必要性。通过释放成分的化学分析可知，木质素热解产物主要包括CO、CO₂、CH₄、甲醇、丙醛及芳香族化合物等，磷酸浸渍后，木质素热解释放产物含量减少，但成分大致相同。

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硼/氮共掺杂刀豆壳基多孔炭材料的制备及其电化学性能研究

罗路, 罗凌聪, 邓剑平, 陈婷婷, 范毜仔, 杜官本, 赵伟刚

2021 (6): 43-50. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.006

摘要 ( 362 )

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PDF(3155KB) ( 520 )

以农林废弃物刀豆壳为原料，首先以低温炭化和KOH高温活化两步法制备高比表面积活性炭，进而以四水合五硼酸铵为硼源、氮源通过水热合成反应制备得到硼/氮共掺杂多孔炭材料。通过扫描电镜、透射电镜、氮气吸附-脱附、电感耦合等方法对材料的结构和化学特性进行表征，并采用三电极系统测试其电化学性能。研究结果表明：掺杂后的活性炭材料最大比表面积可达2 859 m²/g，总孔容1.34 cm³/g，微孔孔容0.99 cm³/g，最高硼质量分数为3.27%，氮质量分数为2.60%。基于杂原子的引入和适宜的孔隙结构的共同作用，掺杂后的活性炭材料在电流密度1 A/g条件下比电容最高达369 F/g，相应的20 A/g电流密度条件下的质量比电容为240 F/g，倍率性能优异。

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脱氢枞酸缩水甘油酯接枝羟丙基壳聚糖制备及性能研究

杨欣欣, 郭伟, 蔡照胜, 黄旭娟, 王婷, 丁正青

2021 (6): 51-56. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.007

摘要 ( 300 )

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利用甘油磷酸钠（GP）为交联剂，通过羟丙基壳聚糖（HPCS）与脱氢枞酸缩水甘油酯（GDHA）间的接枝反应，制得GDHA接枝HPCS（GDHA-g-HPCS）；用FT-IR、¹H NMR和UV表征中间体和产物结构，元素分析法测定HPCS的取代度（D_S）和GDHA-g-HPCS的接枝度（D_G），表面张力法探讨GDHA-g-HPCS的表面活性，苯-水乳液稳定时间法评价GDHA-g-HPCS的乳化能力，倒瓶法确定GDHA-g-HPCS交联产物的凝胶形成时间。研究结果表明：对于D_S为110.6%的HPCS，当D_G从0.72%增至10.54%时，对应的GDHA-g-HPCS的临界胶束浓度从761.9 mg/L降至189.4 mg/L，但最小表面张力（γ_min）都在45 mN/m左右；GDHA-g-HPCS对苯-水的乳化能力随D_G的增加呈先增后减的趋势；2 g/L的GDHA-g-HPCS（D_G为2.81%）为稳定剂得到的苯-水乳液稳定时间为18 063 s，远大于单硬脂酸甘油脂（单甘脂）、蔗糖脂肪酸酯（蔗糖酯）和脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）等为稳定剂时形成的乳液；30 g/L的GDHA-g-HPCS（D_G为2.81%）水溶液用GP交联后，在37 ℃下经26 min即可形成凝胶，且该凝胶具有温敏性，将其置于4.0 ℃的环境中经42 min又重新转化为溶胶。

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交联改性丙烯酸酯乳液及其在装饰纸上的应用研究

付高位, 冯旺龙, 王定坤, 陈日清, 王春鹏

2021 (6): 57-66. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.008

摘要 ( 372 )

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PDF(2966KB) ( 479 )

以甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯（AAEM）为交联单体，通过种子乳液半连续法制备了丙烯酸酯乳液型胶黏剂。利用红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪、扫描电子显微镜、万能材料试验机等，考察了AAEM用量对丙烯酸酯乳液的聚合影响及在装饰纸上的应用研究。红外分析表明AAEM成功参与了乳液共聚反应。AAEM改性后的丙烯酸酯乳液粒径和黏度分别达到90 nm和21.0 mPa·s以下，单体转化率高达97%以上；改性后的乳胶膜交联度最高达到90.61%。同时，AAEM改性还提高了乳胶膜的热稳定性和耐水性能。胶膜纸的浸渍试验验证了丙烯酸酯乳液成功浸渍到纸张内部，极大提高了装饰纸的机械性能、表面胶合强度、表面耐水性能。浸渍后的胶膜纸挥发分的量和预固化度基本维持在12%~15%和62%~65%，其拉伸强度和断裂伸长率最高分别达到25 MPa和26.9%，同比浸渍前分别提高了13 MPa和25.1个百分点，接触角最高达113°，表面胶合强度达到0.826 MPa。

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核壳型SiO₂@松香基高分子高效液相制备柱的制备及其对喜树碱的分离纯化

易冯梅, 谢文博, 李浩, 曾磊, 李文, 雷福厚

2021 (6): 67-75. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.009

摘要 ( 332 )

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首先将球形硅胶活化后进行烷基化改性。然后，以甲基丙烯酸为功能单体、马来海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，按一定比例混合后均匀涂覆到改性硅球表面，通过涂覆-悬浮自由基聚合法合成核壳型SiO₂@松香基高分子（SiO₂@R）色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热重分析、比表面积及微孔吸附分析等方法对色谱固定相进行了表征，证明了松香基高分子在硅胶表面键合成功，核壳型SiO₂@R色谱固定相已制备成功，且其细胞毒性低于商业树脂。采用湿法装柱制得了高效液相制备型色谱柱（30 mm×250 mm，10 μm），对色谱柱性能进行了测试，结果表明：制备柱的理论塔板数为59 992，具有较好的流通性和重复使用性。以甲醇-水（体积比95∶5）为流动相，检测波长254 nm，流速7 mL/min，进样体积1.2 mL（上样量约1.728 mg），在室温下对喜树碱进行了分离纯化，所得喜树碱纯度经HPLC检测，为88.08%，相比粗提物纯度提高了45.78个百分点。

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木屑衍生炭层间限制MnO纳米片用作锂离子负极材料

田伟豪, 胡智兴, 郭馨浩, 盛利志, 时君友

2021 (6): 76-82. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.010

摘要 ( 308 )

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以杨木木屑为原料，运用浓硫酸和高锰酸钾的强氧化性，再经过800 ℃的高温制备了杨木屑基炭层间负载氧化锰（YC/MnO）复合材料用作锂离子电池负极材料。通过透射电镜、氮气吸附/脱附、X射线衍射、拉曼光谱及X射线光电子能谱表征了YC/MnO的微观结构和表面元素，采用循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱方法分析了复合材料的电化学性能。实验结果表明：氧化锰纳米片均匀的插入到杨木屑衍生炭层间，这种紧密的夹层结构有效降低了比表面积（70.3 m²/g）和电荷转移电阻（87.8 Ω），提高了平均孔径（3.38 nm）和离子扩散系数（2.26×10^-8 cm²/s），并使这种特殊的复合结构在2 A/g的电流密度下仍具有396.6 mAh/g的放电比容量，当电流密度恢复到0.1 A/g时放电比容量可恢复到696.4 mAh/g，具有良好的可逆性。在0.5 A/g的电流密度下循环200圈仍能保持116.9%的放电比容量；1 A/g的电流密度下循环400圈可保持124.7%，表现出了优异的循环稳定性。

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硝酸钾负载介孔炭催化光皮树油酯交换反应研究

王钦, 汪红梅, 张爱华, 肖志红, 李昌珠

2021 (6): 83-89. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.011

摘要 ( 232 )

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以蔗糖为原料，SBA-15为模板剂，采用硬模板法制备介孔炭CMK-3，CMK-3负载KNO₃制得介孔炭基固体碱催化剂KNO₃/CMK-3，并将KNO₃/CMK-3用于催化光皮树油酯交换反应制备生物柴油。以生物柴油酯交换率为评价指标，通过单因素试验对固体碱催化剂KNO₃/CMK-3最佳制备条件进行探索，结果表明：在焙烧温度450 ℃、焙烧时间2 h、KNO₃负载量7.5%，制得的7.5% KNO₃/CMK-3催化性能最佳，催化光皮树油（20 g）合成生物柴油酯交换率可达95.95%。使用SEM、TEM、BET、XRD、CO₂-TPD等检测手段对催化剂进行表征，7.5% KNO₃/CMK-3的碱量0.921 1 mmol/g，比表面积93.95 m²/g，总孔容0.114 6 cm³/g，孔径4.879 nm，改性前后，介孔炭碱性活性分子负载其上，炭骨架棒状结构保持良好。FT-IR、GC-MS等分析表明：制得的生物柴油产品中亚油酸甲酯和油酸甲酯质量分数最高，分别为45.97%和32.08%。

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活性炭孔结构对CS₂吸附/脱附性能的影响

建晓朋, 侯兴隆, 许伟, 刘石彩

2021 (6): 90-96. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.012

摘要 ( 279 )

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为探讨5种商用活性炭AC-1、AC-2、AC-3、AC-4和AC-5孔结构对CS₂的吸附/脱附性能的影响，通过BET表征活性炭的孔隙结构，并在常温动态装置中研究活性炭对CS₂的吸附/脱附性能。研究结果表明：活性炭的比表面积、孔容积和孔径分布与活性炭对CS₂的吸附/脱附性能密切相关，活性炭对CS₂有效吸附孔径为CS₂分子直径的3~5倍。同时发现活性炭对CS₂吸附能力的大小取决于分布在1.11~1.85 nm之间孔径的孔容积，孔容积越大，活性炭对CS₂吸附量越多。活性炭对CS₂脱附能力的大小取决于分布在2.59~3.33 nm之间的孔径的孔容积，孔容积越大，活性炭对CS₂脱附性能越高。

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纳米木质素的热解特性及其反应动力学分析

田杰, 娄瑞, 薛香玉, 张宏, 武书彬, 许慧敏

2021 (6): 97-104. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.013

摘要 ( 479 )

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PDF(1786KB) ( 556 )

借助低共熔溶剂（DES）对松木原料在不同温度下进行DES-木质素的提取，将100、130、150 ℃处理温度下得到的纳米级DES-木质素分别标记为L₁₀₀、L₁₃₀和L₁₅₀；分析了DES-木质素的得率及元素组成，并采用快速热解和热重分析法等技术研究所得纳米级DES-木质素的热降解特性。研究表明：L₁₀₀、L₁₃₀和L₁₅₀的得率分别为33.53%、81.02%和82.62%，DES-木质素具有较低的H/C物质的量比。DES处理松木的反应温度对纳米木质素热降解特性具有显著影响，随着DES处理温度的升高热解焦炭的得率逐渐增加，且700 ℃下快速热解可得到高热值（30.97~31.96 MJ/kg）且介孔相对均一的焦炭。TG分析表明DES-木质素发生热降解的主反应温区在200~450 ℃，最大失重峰温度分别在265和385 ℃左右。采用非等温Coats-Redfern积分法对DES-木质素热解反应进行动力学拟合显示，DES-木质素热解在主反应温区（200~450 ℃）为二级动力学反应，其中，L₁₀₀、L₁₃₀和L₁₅₀在200~300 ℃温度区间的热解反应活化能为51.52~52.13 kJ/mol，在330~450 ℃温度区间的热解反应活化能为32.65~49.25 kJ/mol。

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纳米纤维素及其用于锂电池的研究进展

王颖, 马春慧, 周晋, 李梦扬, 岳金权

2021 (6): 105-116. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.014

摘要 ( 1324 )

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PDF(4470KB) ( 1102 )

纳米纤维素作为一种拥有良好生物相容性和可降解性的天然材料，拥有独特的结构和优异的机械性能，已经广泛应用于锂离子电池（LIBs）电化学储能系统的构建，并取得了显著的进展。本论文以先进储能设备LIBs和绿色材料纳米纤维素的应用为背景，概述了纤维素纳米纤维（CNF）、纤维素纳米晶体（CNC）和细菌纤维素（BC）的制备和改性方法，并对纳米纤维素在LIBs领域的应用研究进行综述。主要分为3个方面：1）纳米纤维素基柔性LIBs电极；2）纳米纤维素衍生的炭材料作电极；3）纳米纤维素衍生的电池隔膜。最后，分析了该领域的一些问题，并进行了总结和展望。

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糠醛渣高值化利用的研究进展

李梦雨, 杨鹏, 常春, 陈志勇, 宋建德

2021 (6): 117-126. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.015

摘要 ( 602 )

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糠醛渣是糠醛工业生产过程中副产的生物质废弃物。本文首先介绍了糠醛渣的来源及成分特性，在此基础上对糠醛渣在生物质能源、复合材料、精细化学品和农业用品领域的研究进行了综述，并对各领域的应用研究进行了分析和总结，最后针对糠醛渣的特点指出其在应用中存在的问题和面临的挑战，对糠醛渣的高值化利用提出了展望。

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微波辅助/催化热解废油脂制取富烃生物油研究进展

吴秋浩, 王允圃, 张淑梅, 曾媛, 刘玉环, RUANRoger

2021 (6): 127-138. doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2021.06.016

摘要 ( 364 )

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结合微波辅助热解技术简述了微波加热原理及特性，讨论了废油脂原料特性及微波吸收剂等对产物分布及组成的影响，介绍了废油脂热解中常用的分子筛催化剂和金属氧化物催化剂，论述了微波驱动型催化剂的制备工艺和微波串联体系的搭建及其在废油脂微波热解中的应用研究，并总结了微波加热和电加热在催化体系的应用效果对比。最后，针对微波辅助/催化热解废油脂制备富烃生物油技术面临的挑战及未来研究方向提出了建议，为解决废油脂热解过程中催化剂易结焦失活、产物复杂等难题提供了新思路。

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