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    2022年, 第42卷, 第1期 刊出日期:2022-02-28 上一期    下一期
    目次
    本期目次和封面
    2022 (1):  0-0. 
    摘要 ( 142 )   PDF(23547KB) ( 286 )  
    相关文章 | 计量指标
    研究报告
    生物基极性非质子溶剂/对甲苯磺酸耦合体系中竹粉定向解聚研究
    尹小燕, 蔡婷婷, 刘超, 蒋剑春, 王奎
    2022 (1):  1-9.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.001
    摘要 ( 392 )   HTML ( 1543504196 )   PDF(2375KB) ( 539 )  

    以两种生物基极性非质子溶剂γ-戊内酯(GVL)和二氢左旋葡萄糖酮(Cyrene),分别与对甲苯磺酸水溶液(TsOH aq)构成耦合体系,对竹粉定向解聚及其酶解过程开展了研究。实验结果表明:质量浓度为75 g/L的TsOH,溶剂体积比为4∶1的GVL/TsOH aq体系在130℃预处理毛竹60 min后,半纤维素和木质素分离效率更高,半纤维素分离率(SH)和木质素分离率(SL)分别达到98.5%和98.4%,同时纤维素保留率(RC)为91.5%;而质量浓度为30 g/L的TsOH,溶剂体积比为0.8∶1的Cyrene/TsOH aq体系在120℃预处理毛竹60 min后,RC达到87.3%,SHSL仅为85.5%和79.4%。预处理后固体样品的表征结果表明:竹粉经GVL/TsOH aq预处理后的样品木质纤维致密结构被有效破坏,无定形的半纤维素和木质素绝大部分被分离,结晶度达68.27%,结构更接近于微晶纤维素,同时暴露出更多的游离羟基,有利于后续酶解。而酶解结果进一步证明:GVL/TsOH aq预处理后样品的酶解葡萄糖产率773 mg/g,显著高于Cyrene/TsOH aq预处理后样品(306 mg/g),达到毛竹原料酶解效率的19.3倍。两种溶剂体系均可高效回收利用,其中GVL/TsOH aq体系循环使用3次后,SL仍达90.3%以上,SH不低于91.3%,RC不低于91.5%,能回收94.8%的溶剂。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    基质固相分散和HPLC-IT-TOF/MS联用研究漆树木材中多酚成分
    陈虹霞, 周昊, 陶冉, 齐志文, 李文君, 王成章
    2022 (1):  10-20.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.002
    摘要 ( 350 )   HTML ( 1140850808 )   PDF(870KB) ( 491 )  

    采用基质固相分散(MSPD)技术进行漆树木中多酚化合物的提取,根据单因素试验得到优化工艺条件为:ZSM-22为吸附基质,吸附基质与样品的质量比为2∶1,洗脱溶剂为体积分数70%甲醇,洗脱溶剂用量8 mL,研磨时间2 min。在此条件下,漆树木多酚提取得率为(466±2.05) mg/g (以没食子酸计)。采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF-MS)联用技术,建立高效、准确鉴定漆树木中多酚化学成分的方法,根据质谱图和裂解规律信息,并结合文献,共鉴定10个化合物,包括3个没食子酸(GAC)类化合物和7个黄酮类化合物,分别是没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、黄颜木素、花旗松素、3,4', 7-三羟基黄烷酮、异鼠李素、槲皮苷、漆黄素和硫黄菊素。利用基质固相分散和HPLC-IT/TOF-MS技术有利于漆树木中化合物的发现和鉴别,对漆树提取物的质量评价和后续分析具有重要的意义。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    杨木水热预处理过程中水解反应动力学研究
    吴彦, 田中建, 陈嘉川, 张凤山, 房桂干, 吉兴香
    2022 (1):  21-28.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.003
    摘要 ( 272 )   HTML ( 472 )   PDF(722KB) ( 539 )  

    探讨了预处理温度和预处理时间对杨木水热预处理液中各组分含量的影响,同时采用改良的Saeman双相动力学模型建立了预处理液中木糖和葡萄糖的反应动力学方程,通过非线性拟合确定了不同条件下木糖和葡萄糖生成及分解的反应速率常数,由阿伦尼乌斯公式线性拟合得出木质纤维原料水解反应活化能。杨木预处理过程中木聚糖易降解部分活化能(Ef)为78.35 kJ/mol,难降解部分活化能(Es)为88.97 kJ/mol,木糖分解的活化能为80.17 kJ/mol;葡聚糖降解活化能(48.06 kJ/mol)低于葡萄糖分解活化能(90.18 kJ/mol)。研究结果表明:葡萄糖比木糖更加稳定,水热预处理温和的处理条件可实现溶解半纤维素的同时减少纤维素和单糖的降解。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    戊内酯/水体系中磷钨酸铝催化葡萄糖转化制备5-HMF
    张展硕, 尹钰, 马春慧, 李伟, 罗沙, 刘守新
    2022 (1):  29-35.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.004
    摘要 ( 319 )   HTML ( 89 )   PDF(795KB) ( 465 )  

    利用离子交换技术制备了催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40),采用FT-IR、XRD、电位滴定和ICP技术对催化剂AlPW12O40进行了系统表征。在水热条件下,对AlPW12O40催化葡萄糖转化制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)进行了研究,考察了反应温度、时间、催化剂用量和溶剂配比对5-HMF得率的影响。研究结果表明:在200℃下反应1.5 h, AlPW12O40用量为80 mg,戊内酯(GVL)与水体积比值为0.10条件下,5-HMF的得率最高为19.18%。AlPW12O40不仅具有很强的酸性,同时Al3+可以加速葡萄糖异构化为果糖的反应速度;戊内酯与水体积比值为0.10的溶剂体系能够抑制葡萄糖的异构化转变,促进果糖直接脱水;AlPW12O40催化剂与复合溶剂体系的协同作用提高了5-HMF得率。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    单宁和纳米SiO2改性大豆基胶黏剂的制备及其性能
    张二兵, 涂伊静, 叶曼玉, 朱志强, 陈奶荣
    2022 (1):  36-42.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.005
    摘要 ( 285 )   HTML ( 101 )   PDF(2508KB) ( 438 )  

    为制备无甲醛的环保型生物基木材胶黏剂,以单宁和纳米SiO2改性脱脂豆粉制备大豆基胶黏剂(DSF),并分析了改性大豆基胶黏剂的性能。研究结果显示:单宁和纳米SiO2二元复合改性大豆基胶黏剂(DSF-T-SiO2)在固化过程中能够形成稳定的交联结构;TG分析表明单宁和SiO2改性显著提高了胶黏剂的热稳定性;单宁改性大豆基胶黏剂(DSF-T)可提高干态和湿态胶合性能,纳米SiO2改性大豆基胶黏剂(DSF-SiO2)的干态胶合性能略有提高,但湿态胶合性能无明显改善。经分析以25 g脱脂豆粉、5 g单宁、0.1 g纳米SiO2和70 g去离子水混合均匀搅拌得到的改性胶黏剂DSF-T-SiO2-2的起始黏度比未改性的DSF降低了79.58%;DSF-T-SiO2-2的固化胶层水溶解率为(27.5±0.05)%,比对照组DSF下降了28.4个百分点。此外,DSF-T-SiO2-2制备的胶合板的干态、湿态胶合强度最高分别为2.55和0.95 MPa,达到了国家标准GB/T 9846—2015室内用II类胶合板的要求。

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    3-对烯-1-磺酰胺类化合物的合成及其除草活性
    张红梅, 陈玉湘, 徐士超, 王婧, 蒋建新, 赵振东
    2022 (1):  43-50.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.006
    摘要 ( 310 )   HTML ( 196 )   PDF(570KB) ( 442 )  

    以松节油为原料合成了3-对烯-1-胺,继而以磺酰氯为磺酰化试剂、三乙胺为缚酸剂,合成了10种3-对烯-1-磺酰胺类化合物(2a~2j)。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和LC-MS对所合成化合物的结构进行了表征,并评价了其对稗草的芽后除草活性。研究结果表明:3-对烯-1-磺酰胺类化合物的收率为60%~87%,各种结构表征图谱与化合物特征相符,表明成功合成了目标化合物。部分化合物对稗草的生长抑制作用明显,其中3-对烯-1-丙基磺酰胺(2f)的除草活性最好,对茎长和根长的半数抑制浓度(IC50)值分别为0.36和0.17 mmol/L。细胞毒性试验结果表明:3-对烯-1-基磺酰胺类化合物毒性较低,对正常人脐静脉血管内皮细胞HUVEC-C和小鼠胚胎成纤维细胞BALB/C 3T3的体外增殖均无显著抑制。构效关系分析表明:含烷基的磺酰胺衍生物的除草活性明显高于含芳基的,当烷基为3个碳原子时活性最好,但是当烷基上连有吸电子基团时会减弱其活性;苯环或萘环上连有给电子基团(甲基、甲氧基)时活性比连吸电子基团(F、Cl、Br)要好。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    一种松香基阴离子表面活性剂的合成与性能研究
    庞淑敬, 陈豪, 宋冰蕾
    2022 (1):  51-56.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.007
    摘要 ( 386 )   HTML ( 1719664743 )   PDF(832KB) ( 497 )  

    以脱氢枞酸(DA)和6-氨基己酸为原料,经酰氯化、酰胺化和皂化等反应合成了一种松香基阴离子表面活性剂6-脱氢枞酰胺基己酸钠(R-6)。首先利用二维核磁技术对脱氢枞酸的氢谱和碳谱信号进行了全面解析,并用1H NMR和FT-IR确证了终产品的结构,进一步考查了R-6的溶解性能、表面张力和泡沫性能。研究结果表明:在室温下,R-6在水中溶解性极好,溶解度在800 mmol/L以上;R-6的临界胶束浓度(Ccmc)为5.89 mmol/L,对应的表面张力(γcmc)为40.46 mN/m。随着表面活性剂浓度的增加,稳泡能力越来越强,浓度为10 mmol/L时,泡沫半衰期高达1 966 min。

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    碱性离子液体TBAH预处理对桉木结构和酶解性能的影响
    王淑捷, 侯贤锋, 黄颖诗, 陈小凤, 孙瑾, 高振忠
    2022 (1):  57-63.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.008
    摘要 ( 277 )   HTML ( 4437 )   PDF(2537KB) ( 502 )  

    为探究碱性离子液体四丁基氢氧化铵(TBAH)在桉木预处理中作用机理,采用响应面分析法设计模型,得到离子液体TBAH预处理桉木的最佳条件为:预处理时间57.19 min,预处理温度71.98℃,TBAH质量分数11.78%,并验证了模型的科学性、准确性和有效性。通过对比未处理、NaOH、四丁基氟化铵(TBAF)和TBAH预处理桉木样品的组成成分,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来分析预处理的作用机理。研究结果表明:预处理中[TBA]+可以有效地降解木质素,降低结晶度;OH-可以降解半纤维素;在[TBA]+和OH-两者共同作用下桉木样品半纤维素由26.8%降至18.0%,木质素由26.3%降至15.0%;结晶指数由42.39%提高至54.11%;并且TBAH预处理会破坏桉木样品表面完整、致密和均匀的结构;TBAH预处理后的桉木样品经72 h酶解,还原糖产率为365.62 mg/g,纤维素转化率69.24%。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    中空介孔二氧化硅微球的制备及表征分析
    黄晓琳, 倪佳馨, 韩有奇, 刘嘉恒, 苗媛媛, 韩世岩
    2022 (1):  64-70.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.009
    摘要 ( 1249 )   HTML ( 1968181331 )   PDF(8273KB) ( 623 )  

    以二氯化-N, N'-二(3-氢化松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺(DHRT)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和水热合成的方法,分别制备了中空介孔二氧化硅微球SiO2-1和SiO2-2。利用SEM、TEM、FT-IR、XRD和氮气吸附-脱附对SiO2-1和SiO2-2进行表征分析,结果表明:两种方法均已成功制备了具有无定形结构的二氧化硅微米球;随着模板剂用量(0.1~1 g)的增加,二氧化硅粒子间团聚现象逐渐消失,SiO2-1主要为带有花纹的松散状微米球,SiO2-2为壁厚80~85 nm的中空微米球。不同模板剂用量(0.3~1 g)制备的SiO2-1的平均粒径分布在0.22~0.33 μm,SiO2-2的平均粒径分布在0.34~0.41 μm。DHRT用量0.7 g时,两种方法制备的SiO2-1-0.7和SiO2-2-0.7形貌和粒径相对较好,比表面积分别为561.52和463.41 m2/g,累积孔体积分别为0.35和0.42 m3/g,平均孔径分别为2.56和3.66 nm。通过Zeta电位分析表明:SiO2中空介孔结构的形成主要是由正硅酸乙酯水解缩聚得到的低聚物与模板剂之间的协同自组装过程引起的。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    生物基本征型阻燃环氧树脂的制备及其性能研究
    潘政, 李卓, 薄采颖, 冯国东, 杨晓慧, 胡立红
    2022 (1):  71-78.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.010
    摘要 ( 370 )   HTML ( 1084227589 )   PDF(2493KB) ( 578 )  

    以香草酸、间二苯酚和表氯醇为原料,采用简单两步法合成了环氧单体1, 3, 3’-三环氧乙烷-2’-甲氧基-二苯甲酮(DEBP),并进一步和4,4-二氨基二苯砜(DDS)加热混合固化制得对应的环氧树脂DEBP/DDS,与常用的双酚A型环氧树脂(DGEBA)的DDS固化进行对比。研究结果表明:DEBP单体具有比DGEBA单体更高的固化活性。DEBP/DDS环氧树脂的玻璃化转变温度为183℃,也高于DGEBA/DDS树脂。DEBP/DDS环氧树脂机械性能更为优越,弯曲模量和弯曲强度分别为2 437.8和98.6 MPa,拉伸模量和拉伸强度分别为2 523.4和71.1 MPa,均高于DGEBA/DDS环氧树脂。DEBP/DDS环氧树脂表现出更好的阻燃性能,在800℃的残炭量达到了35%,极限氧指数(LOI)达到34%,垂直燃烧等级为UL-94 V-0,总释放热仅为17.8 kJ/g。在不引进任何阻燃元素的情况下,由生物基原料合成了有很大潜力的本征型阻燃环氧树脂。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    葛根渣中纤维素的分离研究
    彭大钊, 郭婕, 贺健, 周贤武, 宋科
    2022 (1):  79-86.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.011
    摘要 ( 374 )   HTML ( 1163 )   PDF(4258KB) ( 440 )  

    采用范氏法测定葛根渣中纤维素、半纤维素和木质素含量,以亚氯酸钠和氢氧化钠为处理试剂,依次对葛根渣进行处理制备葛根渣纤维素。通过考察处理试剂的质量分数、反应温度、反应时间等因素优化分离工艺条件,并用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重(TG)分析了葛根渣、亚氯酸钠处理后的葛根渣和葛根渣纤维素的形貌、晶体结构、化学结构和热稳定性。分析结果表明:葛根渣中纤维素的质量分数为59%,经过4%的亚氯酸钠于100℃处理120 min后纤维素的质量分数提高到84%左右,进一步经15%的氢氧化钠于80℃下处理120 min后纤维素的质量分数可达到94%左右;获得的纤维素为Ⅰ型晶体结构,结晶度为71.5%,最大热解峰值温度为356℃,具有良好的热稳定性。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    超声波-微波对杉木锯屑液化的强化效应研究
    赵宇, 闫璟玮, 杨义媛, 李可莹, 朱亨基, 卢泽湘
    2022 (1):  87-94.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.012
    摘要 ( 248 )   HTML ( 139 )   PDF(2595KB) ( 370 )  

    以正辛醇为溶剂、浓硫酸为催化剂,探讨了超声波-微波(UW-MW)辅助对杉木锯屑液化的强化作用,考察了工艺参数的影响,并对液化产物进行了表征分析。研究结果表明:超声波-微波具有很好的传质传热强化效应,与传统液化相比,杉木锯屑超声波-微波辅助液化反应时间从60 min缩短至20 min,液化率提高了5.24%。在溶剂与锯屑质量比值6、催化剂H2SO4浓度0.6 mol/L时,杉木锯屑液化率达到64.30%;适当添加γ-戊内酯可提高液化率,γ-戊内酯用量40%时液化率达81.17%。液化过程中,少量熔融状物质沉积在残渣(SR)表面,阻碍了原料的进一步液化;纤维素与半纤维素的降解产物主要为小分子糖类等物质,富集在水相产物(WS)中;木质素的降解产物主要由芳香族等物质组成,分布在生物油(BO)产物中。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    木质素/聚氯乙烯膜的制备及其亲水性研究
    叶俊虎, 赵强莉, 武磊, 付圣熠, 马凯超, 熊振龙
    2022 (1):  95-100.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.013
    摘要 ( 319 )   HTML ( 499 )   PDF(2865KB) ( 447 )  

    为提高聚氯乙烯(PVC)膜的亲水性,通过聚合物共混法制备了木质素/PVC膜。通过扫描电子显微镜(SEM)表征了膜的断面形貌;通过膜的吸水率、孔隙率、膜通量和膜表面接触角测试探讨了木质素用量、致孔剂种类和用量对膜亲水性能的影响。研究结果表明:木质素/聚氯乙烯膜的内部呈多级孔;加入木质素后,膜的吸水率、孔隙率、亲水性以及膜通量均有明显提高;木质素用量为0.06 g,PVC用量为3.0 g,致孔剂作用时间为10.5 h时木质素/聚氯乙烯膜的综合性能最佳。相比于PEG400,PPG200和PEG200与木质素搭配时膜的亲水性能更优异。当PEG200和PPG200的用量为0.6 g时,膜的表面接触角分别为75.7°和77.9°,孔隙率分别为12.6%和7.1%,吸水率分别为114.7%和94.8%,膜通量分别为135.5和372.6 L/(m2·h)。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    天然低共熔溶剂提取杜仲叶绿原酸及其抗氧化活性
    郁峰, 王志宏, 张光耀, 杜志云, 彭密军
    2022 (1):  101-109.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.014
    摘要 ( 403 )   HTML ( 3357 )   PDF(1222KB) ( 506 )  

    以杜仲叶为原料,采用超声波辅助天然低共熔溶剂(NADES)提取杜仲叶绿原酸并考察其抗氧化活性。首先筛选出较优的天然低共熔溶剂体系,然后在单因素试验的基础上通过响应面优化提取工艺,并考察杜仲叶绿原酸的抗氧化活性。研究结果表明:较优的溶剂体系由甜菜碱、L-乳酸与水组成,各组分的物质的量比为1∶1∶4,低共熔溶剂中水用量为5 mol,杜仲叶(0.5 g)的绿原酸提取最佳工艺为液料比为30∶1(mL∶g),提取温度40℃,提取时间42 min,超声波功率340 W。在此条件下绿原酸得率为31.46 mg/g,相比提取溶剂为水或者60%乙醇,分别提高了18.23%(26.61 mg/g)和14.82%(27.40 mg/g)。杜仲叶绿原酸NADES提取物体外抗氧化研究表明:提取物对DPPH·、ABTS·和·OH均有较强的清除能力,其半数抑制质量浓度(IC50)分别为75.16、19.98和314.20 mg/L,对ABTS·和·OH的清除能力强于水提物和醇提物但略低于Vc。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    综述评论
    电化学催化木质素解聚的研究进展
    马春慧, 张继芳, 李伟, 罗沙, 刘守新, 李坚
    2022 (1):  110-122.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.015
    摘要 ( 550 )   HTML ( 1623785611 )   PDF(943KB) ( 790 )  

    综述了近年来木质素解聚的电化学技术的研究进展,包括木质素解聚的微观电化学表达、催化剂类型以及电化学反应器的电极材料、电极作用原理等;分析了电化学技术协同离子液体催化体系、生物酶催化体系以及与光催化技术耦合后对木质素解聚的前沿研究;总结了电极材料、电流密度等条件对电化学催化效率的影响,并展望了电化学技术实现应用所面临的挑战和机遇。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    松香及其衍生物在无机功能材料中的应用研究进展
    刘彤, 董雨萱, 谷婉婷, 韩冰, 韩春蕊
    2022 (1):  123-130.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.016
    摘要 ( 464 )   HTML ( 1725529 )   PDF(3014KB) ( 643 )  

    松香是我国重要的生物质资源,其主要成分树脂酸含有三环菲骨架强疏水刚性基团和羧基弱亲水基团,可用于无机纳米材料的分散,降低无机纳米材料的聚集。通过对松香树脂酸双键和羧基等位点进行化学改性,增强亲水性能,可获得亲水亲油性能优异的表面活性剂,与无机材料具有更好的“融合性”,作为模板剂和分散剂,可控辅助制备多种无机功能材料。而设计功能性松香衍生物与无机材料发生化学键合作用,可获得松香基小分子/无机杂化材料和松香改性高分子/无机杂化材料。结合松香及其衍生物的结构特点及化学性质,综述了松香及其衍生物在无机功能材料中的应用,并展望了松香衍生物在无机功能材料开发中的应用前景。

    数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    木质素基多孔炭材料的制备及应用研究进展
    侯兴隆, 许伟, 刘军利
    2022 (1):  131-138.  doi: 10.3969/j.issn.0253-2417.2022.01.017
    摘要 ( 613 )   HTML ( 1603273954 )   PDF(1793KB) ( 833 )  

    木质素是无定型态的高度交联的多酚芳香族聚合物,来源广泛,碳含量丰富,适合用于多孔炭材料的制备。将木质素用于制备多孔炭是实现资源化利用,解决木质素难以大量高效利用而造成环境污染问题的重要途径。本文主要介绍了近些年来,以木质素为炭前驱体,通过物理、化学活化法制备出的以微孔为主的活性炭及采用模板法制备出的介孔炭材料工艺研究情况,对比分析了不同方法制备的多孔炭材料的孔道结构及形貌特点,以及其应用在吸附、催化和电化学方面取得的进展。

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