当期目录

2012年, 第32卷, 第3期　刊出日期：2012-06-30 上一期    下一期

研究报告

Select

Pd/C催化剂作用下生物质醇解重油的加氢精制研究 邹献武;王勇;秦特夫;黄洛华 2012 (3):  9-12.  摘要 ( 732 )   PDF(1004KB) ( 953 )   为解决生物质醇解过程产生的重油降低生物油品质的问题,考察了Pd/C催化剂作用下醇解重油的加氢精制。结果表明,在 150℃ 时,Pd/C催化剂效率最高,在此温度下,重油加氢裂解所得轻油的产率达到 38.01%(质量分数),同时,残渣产率亦最低,仅为 2.59%,而且,加氢后的重油相对分子质量减小 50%,同时氧含量也低于原来的 50%。轻油组成的GC-MS分析结果表明,催化加氢使重油大分子裂解生成1-乙基-2-甲基-苯、甲基苯乙烯和苯酚等芳烃和酚类化合物,而且,也促进了重油结合的正辛醇溶剂的解离。 相关文章 | 计量指标

Select

萜类臭虫(Cimex lectularius L.)驱避化合物的定量构效关系研究 宋杰;王宗德;韩招久;陈金珠;姜志宽;郑卫青;商士斌 2012 (3):  1-8.  摘要 ( 655 )   PDF(1354KB) ( 1042 )   测定了一系列六元环萜类化合物对臭虫(Cimex lectularius L.)的驱避活性,利用Codessa Pro程序计算了这些化合物的结构描述符,再利用Codessa Pro程序中的最优线性回归方法计算了驱避活性与这些化合物结构描述符之间的定量构效关系。所得到的最优定量构效关系计算模型的R2为0.924,模型所包含的4个参数分别是:FNSA3 fractional PNSA、Min n-n repulsion for bond H-C、YZ Shadow/YZ rectangle、Max electrophilic reactivity index for atom C。通过对模型的分析讨论了臭虫化学感受器与驱避剂之间可能存在的相互作用。 相关文章 | 计量指标

Select

木质素模型化合物香草醛Mannich反应及其产物化学结构表征 聂明才;孔振武;霍淑平;吴国民;陈健 2012 (3):  13-18.  摘要 ( 1109 )   PDF(1265KB) ( 1322 )   以木质素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛为原料, 1,4-二氧杂环己烷为溶剂,通过Mannich反应合成了香草醛胺基多元醇,研究了物料配比、反应温度、时间及溶剂用量等因素对Mannich反应的影响。实验结果表明:反应物料按物质的量比n(香草醛):n(甲醛):n(二乙醇胺)1:1:1,甲醛与二乙醇胺 60℃ 反应 2 h 生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入香草醛中, 80℃ 反应 3 h,二氧六环溶剂用量为 100 mL/mol(以香草醛的物质的量计),二乙醇胺的转化率最高可达到 84.92%。采用HPLC、 LC-MS、 FT-IR及 1H NMR 表征了香草醛胺基多元醇的化学结构,相对分子质量269。 相关文章 | 计量指标

Select

活性炭载Au-Ru合金作为直接甲酸燃料电池阴极催化剂的研究 贾羽洁;蒋剑春;孙康 2012 (3):  19-22.  摘要 ( 838 )   PDF(1128KB) ( 701 )   研究了活性炭载Au-Ru合金催化剂对氧气还原的电催化性能和抗甲酸性能。通过X射线衍射(XRD)发现原子比为1:1的Au-Ru /C催化剂中Au与Ru形成合金。通过电化学线性扫描(LSV)测试表明该Au-Ru/C催化剂对氧气还原的电催化性能优于Au/C,Ru/C催化剂,并且发现Au-Ru/C催化剂有很好的抗甲酸性能,可以作为直接甲酸燃料电池(DFAFC)的阴极催化剂。 相关文章 | 计量指标

Select

二氢枯茗酰基硫脲的合成及抑菌活性研究 高艳清;王丹;商士斌;李健 2012 (3):  23-27.  摘要 ( 559 )   PDF(1320KB) ( 652 )   以β-蒎烯为原料、碱性高锰酸钾为氧化剂合成了诺蒎酸,诺蒎酸酸性脱水并异构开环得到二氢枯茗酸。二氢枯茗酸经过酰氯化、酯化,再与相应的胺反应得到了6种酰基硫脲化合物,通过IR, 1H NMR,MS和元素分析对产物进行了结构鉴定,并通过抑菌环法对化合物的抑菌活性进行了测试。测试结果表明,化合物二氢枯茗邻甲苯酰基硫脲(Ⅵc), 二氧枯茗间甲苯酰基硫脲(Ⅵd)对大肠杆菌的抑菌圈直径分别是11.33、 11.00 mm,高于市售试剂新洁尔灭。 相关文章 | 计量指标

Select

亚硫酸盐蔗渣浆酶解工艺及外源物辅助作用的研究 刘宝田;蔡聪;冯萌;李鑫;欧阳嘉 2012 (3):  28-32.  摘要 ( 666 )   PDF(1096KB) ( 747 )   以亚硫酸盐蔗渣浆为研究对象,研究了底物浓度、外源添加物种类和浓度对纤维素酶解工艺的影响以及PEG6000强化酶解效率的作用机理。研究结果表明,纤维素酶用量 15 FPIU/g(以绝干纤维素计,下同)、 β-葡萄糖苷酶用量 30 CBU/g,纤维素质量浓度 80 g/L 条件下水解 48 h,葡萄糖质量浓度达 72.51 g/L,葡萄糖得率、纤维素酶解得率和总糖得率达 81.58%、 86.79% 和 84.23%。PEG6000可有效强化酶解,添加量为 2 g/L 时,水解 48 h 葡萄糖质量浓度可升至 78.54 g/L,葡萄糖得率、纤维素酶解得率和总糖得率达 88.36%、 95.02% 和 92.54%。添加 2 g/L 的PEG6000使纤维素酶Celluclast 1.5 L 滤纸酶活力提高到原酶活力的 117.33%;同时 50℃,pH值4.8,保温 48 h,残余酶活力同比增加 38.99%。 相关文章 | 计量指标

Select

固体酸催化剂SO42-/ZrO2催化木糖制备 呋喃甲醛的研究 戴春爱;刘博;颜鲁婷;刘莲云 2012 (3):  43-46.  摘要 ( 638 )   PDF(1015KB) ( 746 )   为了使呋喃甲醛的制备过程绿色化,以ZrOCl2为原料,利用沉淀-浸渍法初步制备了SO42-/ZrO2固体酸,并应用于催化木糖制备呋喃甲醛的反应。采用L9(34)正交试验确定了适宜的反应条件:木糖质量浓度 10 g/L、催化剂用量 20 g/L、反应温度 220℃、反应时间 3 h。之后采用单因素试验考察了催化剂制备条件对呋喃甲醛产率的影响。得到的催化剂最佳制备条件为:H2SO4浸渍浓度 1.0 mol/L、焙烧温度 550℃、焙烧时间 5 h,呋喃甲醛产率达最大值 47%。实验结果表明:SO42-/ZrO2固体酸在催化木糖制备呋喃甲醛方面,具有较大发展潜力。 相关文章 | 计量指标

Select

改性糠醛渣基活性炭对水中Hg2+吸附性能的研究 项东升;秦恒飞;朱驯;陈露;曾韬;周建斌 2012 (3):  33-37.  摘要 ( 748 )   PDF(1122KB) ( 1044 )   对糠醛渣制得的活性炭,采用S2Cl2回流负载,再微波焙烧的方法进行改性,采用Boehm滴定法和FT-IR分析了活性炭改性前后表面官能团的变化情况;对比了活性炭改性前后孔径分布情况;并探讨了改性活性炭对水体中的Hg2+吸附性能。Boehm滴定分析表明活性炭改性后的总酸度、羧基、内酯基皆有增加; FT-IR谱图上700~500 cm-1 范围内出现了新的吸收峰说明了改性活性炭表面增加了C-S、S-S键,孔径分布分析表明改性后活性炭微孔更加发达。在Hg2+初始质量浓度1~6 mg/L、温度 25℃、pH值6.0~7.0、吸附时间 180 min 的条件下,经S2Cl2改性后活性炭用量为 2.5 g/L 时,对水体中Hg2+去除率达 93% 以上。 相关文章 | 计量指标

Select

催化氧化深度处理高浓化机浆废水及工程设计 盘爱享;施英乔;丁来保;李四辉;房桂干 2012 (3):  38-42.  摘要 ( 586 )   PDF(1175KB) ( 651 )   监测的某化机浆厂每吨浆废水发生量在24~55 m3/t 之间变动,高浓化机浆废水经过了沉淀-厌氧-好氧生物处理后,化学需氧量(COD)降至 500 mg/L 左右,去除了废水中 90% 的污染负荷。对好氧出水进行了催化氧化试验,探讨了主要处理因素对COD去除率的影响,结果表明:最佳工艺条件pH值为3, H2O2和FeSO4·7H2O用量分别为2和 3 mmol/L, COD去除率为 86.1%,用空气作催化剂在 1.2 L/L 用量下可使废水COD去除率再提高5.6个百分点,达 90% 以上。在工程上,曝气可引自好氧处理的风机房,节省了工程投资。在工厂现场完成放大试验后,设计建造了催化氧化工程,工程运行表明:COD在 500 mg/L 的好氧出水经过氧化处理后排放水COD降至 54 mg/L,生化需氧量(BOD)降至 17 mg/L,悬浮固形物(SS)降至 32 mg/L,色度降至30倍,完全满足新国家排放标准(GB 3544-2008)。 相关文章 | 计量指标

Select

没食子酸辛酯标准样品的研制 徐曼;汪咏梅;张亮亮;吴冬梅;陈笳鸿 2012 (3):  47-50.  摘要 ( 727 )   PDF(970KB) ( 797 )   研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品。没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法。所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,该标准样品的质量分数为 99.472 0%,不确定度为 0.03%。 相关文章 | 计量指标

Select

木质素样品的羟值测定方法 孙戈亮;万平玉;赵磊;陈咏梅;李改云;秦特夫 2012 (3):  51-55.  摘要 ( 1211 )   PDF(974KB) ( 2483 )   以聚醚多元醇羟值测定方法——邻苯二甲酸酐-吡啶法为基础建立了木质素样品中活性羟基官能团数目测定方法,针对木质素磺酸钠和玉米秸秆酶解木质素样品的特性,改进了羟值校正时酸值和碱值的测定方法:在确保酸值测定精确度的同时成功采用乙醇-水替代了高毒性吡啶溶剂,在碱值测定时率先采用邻苯二甲酸氢钾替代盐酸溶液,使测定碱值的相对标准偏差小于1%,精确度得以显著提高。 相关文章 | 计量指标

Select

碱木质素和PUF的降解产物对聚氨酯材料结构和性能的影响 李长玉;刘艳东;王磊;时金金;吕晨曦 2012 (3):  56-60.  摘要 ( 685 )   PDF(2176KB) ( 762 )   以碱木质素和聚氨酯泡沫(PUF)的降解产物为添加剂制备复合聚氨酯泡沫材料,并表征了微观结构、表观密度、压缩性能、保温性能等。结果显示,碱木质素可提高与复合基体之间的相容性,原因是其存在强烈的氢键缔合作用。扫描电镜测试显示,碱木质素和PUF的降解产物对材料的微观结构有很大的影响,加入碱木质素有利于提高压缩模量,其压缩模量为 146.44 MPa,加入PUF的降解产物会降低压缩模量,其压缩模量为 101.59 MPa,而没有加碱木素也没有加PUF降解产物的其压缩模量 108.53 MPa。PUF的降解产物的添加降低了样品的保温性能,加入PUF的降解产物的样品的导热系数为PUF降解产物的样品的导热系数为0.032 5 W/(m·K)而不加PUF降解产物的样品的导热系数为0.022 6 W/(m·K)。 相关文章 | 计量指标

Select

松香基水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的研制 崔淑芹;王丹;商士斌;徐徐 2012 (3):  61-65.  摘要 ( 773 )   PDF(1112KB) ( 714 )   以富马海松酸水性聚氨酯(FWPU)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)等为主要原料,合成富马海松酸型水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液(FWPUA)。探讨了引发剂的种类和用量及丙烯酸酯加入量等因素对反应的影响。对所得产品进行了红外光谱分析,并测试了漆膜的拉伸强度、镜面光泽、摆杆硬度和耐溶剂性。结果表明:用偶氮二异丁腈和过硫酸铵为复合引发剂,引发剂用量为 0.8%,丙烯酸酯的加入量为 30% 时,复合乳液的拉伸强度、摆杆硬度、耐水性、耐碱性、耐醇性和镜面光泽均有不同程度的提高。 相关文章 | 计量指标

Select

银杏叶脂溶性不皂化物轻馏分Py-GC-MS分析 陶冉;王成章;孔振武; 2012 (3):  66-70.  摘要 ( 744 )   PDF(1342KB) ( 1175 )   采用石油醚提取、皂化、分子蒸馏等分离方法得到银杏叶脂溶性不皂化物轻馏分,利用裂解-气质联用(Py-GC-MS)技术,结合Nist02质谱标准库,指认了该部位裂解后得到的69种化学成分,标明各自的GC含量,并归属了其中主要化合物的化学结构类型。结果显示:裂解后化合物中单萜、倍半萜类化合物GC含量约为 23%,长链醇(酮、酯)及二萜类GC含量约为 47%,烷基酚、甾体类GC含量约为 30%。 相关文章 | 计量指标

Select

茶叶儿茶素总量比色测定的盐酸(硫酸)香草醛显色反应能力评价 单虹丽;卿钰;杜晓;刘东娜 2012 (3):  71-76.  摘要 ( 793 )   PDF(1053KB) ( 1504 )   测定了茶叶儿茶素及绿茶、红茶中的儿茶素与盐酸(硫酸)-香草醛的显色反应水平,通过对反应系数、准确度、精密度测定和比较,评价了儿茶素与酸性香草醛的显色反应能力。结果表明:两种酸性体系对儿茶素反应灵敏,且呈高度线性相关(R盐酸2=0.997 6±0.001 4,R硫酸2=0.997 8±0.001 8);显色反应系数上,盐酸法为34.77±10.00(绿茶)、 83.83±20.13(红茶);硫酸法为39.65±8.97(绿茶)、 86.68±19.87(红茶),均低于茶叶儿茶素总量经验计算公式中Roberts系数(145.68)。盐酸-香草醛显色反应体系的回收率为 94.22%±3.33%(绿茶)、 99.71%±1.39%(红茶),精密度的变异系数为 0.08%(绿茶)、 0.07%(红茶);硫酸-香草醛显色反应体系的回收率为 95.78%±1.95%(绿茶)、 99.95%±2.56%(红茶),精密度的变异系数为 0.07%(绿茶)、 0.06%(红茶),表明两种体系均能测定茶叶儿茶素总量。来源于不同茶类、等级茶的儿茶素类与酸性香草醛的显色能力差异极显著(F=37.434>F0.01=6.61),说明两种反应体系均能客观表征茶叶儿茶素总量。由经验公式计算法得到的回收率(绿茶 120.59%±34.86%,红茶 114.09%±0.20%)和变异系数(绿茶 28.91%,红茶 0.17%)均不稳定,且其测定的儿茶素总量也偏高于实际值。 相关文章 | 计量指标

Select

CaO/MgO复合固体碱催化剂催化降解木质素的研究 王研;陈咏梅;万平玉;韩雁明;秦特夫 2012 (3):  81-86.  摘要 ( 661 )   PDF(1541KB) ( 1140 )   在氧化镁载体上浸渍醋酸钙后烧结制备了CaO/MgO复合固体碱催化剂,所制固体碱催化剂的表面碱度与催化剂制备条件有关:当CaO/MgO比值为0.08、在 700℃ 下煅烧时间 24 h 时制得的催化剂表面碱度可达到 30.2 mmol/g。以该固体碱催化剂催化木质素中醚键断裂反应,测试结果表明木质素降解产物重均相对分子质量(Mw)可从3 000降低至800以下,羟值由 200 mg/g 增加至 480 mg/g 左右。FT-IR表征结果表明降解产物中醚键含量明显减少,羟基含量增多。 相关文章 | 计量指标

Select

宽叶短梗南蛇藤的三萜类化学成分的研究 张磊;姚蔚;祝俊儒;王奎武 2012 (3):  77-80.  摘要 ( 708 )   PDF(975KB) ( 860 )   利用硅胶和凝胶色谱Sephadex LH-20柱层析技术从宽叶短梗南蛇藤中分离得到了9个三萜类化合物,经核磁共振、质谱等检测方法鉴定为β-香树脂醇、齐墩果酸、12-齐墩果烯-3-酮、 12-齐墩果烯-3β,11β-二醇、羽扇豆醇; 20(29)-羽扇豆烯-3-酮、 20(30)-羽扇豆烯-3β,29-二醇、 29-羟基-20(30)-羽扇豆烯-3-酮、羽扇豆醇棕榈酸酯。 相关文章 | 计量指标

Select

香辛料精油成分对生鲜食品中有害菌杀灭活性研究 段雪娟;吴克刚;柴向华 2012 (3):  87-91.  摘要 ( 736 )   PDF(986KB) ( 1104 )   采用平板稀释法和菌块转移法研究了百里香酚、丁香酚、肉桂醛、茴香脑、水杨醛、柠檬醛、香兰素7种食用植物精油组分对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单增李斯特菌、副溶血性弧菌等生鲜食品常见5种有害菌的杀灭活性。实验结果表明,水杨醛对5种有害菌的综合杀灭能力最强,然后依次是百里香酚、肉桂醛、茴香脑、丁香酚、柠檬醛、香兰素。通过正交试验将水杨醛、肉桂醛、百里香酚、茴香脑复配,得到最佳组合是为:水杨醛、肉桂醛、百里香酚、茴香脑的质量比为2:5:20:5,其杀灭所有供试菌的最低质量浓度为 0.25 mg/L,仅为杀菌效果最好的单一水杨醛浓度的1/2。通过对香辛料精油成分杀菌作用协同效应分析得出,复配的香辛精油对单增李斯特菌的杀灭表现出很强的协同增效作用效果,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和副溶血性弧菌的杀灭表现出相加作用,而对沙门氏菌则表现出无关作用。 相关文章 | 计量指标

Select

合成气制低碳混合醇单管放大试验的研究 刘勇;陈枫;张为;宁文生 2012 (3):  92-96.  摘要 ( 710 )   PDF(1272KB) ( 712 )   选择生物质气化制低碳混合醇作为开发对象,在实验室完成了 3 mL 级低碳混合醇合成催化剂的筛选工作和寿命考察,进行了催化剂的放大制备;并将选定的催化剂应用于 300 mL 单管低碳醇合成装置,考察反应温度和循环比等对催化剂的CO转化率、总醇合成收率和C2+醇选择性的影响,对低碳醇合成工艺进行优化,结果表明:试验在压力 5 MPa、温度 280℃ 和进塔气流量 3 000 L/h(空速 10 000 h-1)条件下,CO转化率达 30%,总醇和C2+醇选择性分别为 50% 和 35%,总醇时空产率达 0.215 kg/(kg·h)(相对于催化剂)。这为千吨级低碳醇合成中试奠定基础。 相关文章 | 计量指标

Select

密蒙花总黄酮清除自由基活性研究 罗堾子;孔永强;张弘;郑华;张加研;郭元亨 2012 (3):  97-101.  摘要 ( 637 )   PDF(1075KB) ( 843 )   为了解密蒙花总黄酮清除自由基的能力,利用紫外-可见分光光度法对比研究了密蒙花总黄酮对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)、 2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)和超氧阴离子自由基(O2-·)的清除作用。结果表明,密蒙花总黄酮能有效清除DPPH·、 ·OH、ABTS+·和O2-·。当密蒙花总黄酮质量浓度达到 4.8 mg/L 时,对DPPH·、 ·OH、ABTS+·和O2-·清除率分别可达 77.88%、 35.42%、85.08% 和 56.91%。 相关文章 | 计量指标

Select

青梅叶化学成分研究 宋鑫明;陈光英;宋小平;韩长日;陈赛琴;翁时畅 2012 (3):  102-106.  摘要 ( 843 )   PDF(1380KB) ( 874 )   采用正相硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱等柱色谱及高效液相色谱等方法对青梅叶的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和核磁共振等方法鉴定化合物的结构。从青梅叶 75% 乙醇提取物中分离了13个化合物,分别鉴定为岩白菜素(1), 1,3,4/2,5-环己五醇(2), 3-(1-C-β-葡萄糖)-2,6-二羟基-5-甲氧基苯甲酸(3),木栓酮(4),木栓醇(5),羽扇豆醇(6), 4-叔丁基苯甲醚(7),对甲氧基苯甲酸(8),邻苯二甲酸二异丁酯(9),邻苯二甲酸二丁酯(10),熊果酸(11), β-谷甾醇(12), β-胡萝卜苷(13)。化合物2~9均为首次从青梅属植物中分离得到,化合物1为青梅中具有保肝护肝的主要活性成分之一。 相关文章 | 计量指标

综述评论

Select

植物单宁化学结构分析方法研究进展 张亮亮;汪咏梅;徐曼;吴冬梅;陈笳鸿 2012 (3):  107-116.  摘要 ( 951 )   PDF(1584KB) ( 2362 )   植物单宁的各种性质,包括自由基清除能力和蛋白质结合能力等主要取决于其化学结构特别是分子质量的大小(聚合度)。因此对植物单宁化学结构的研究已成为近年来国内外相关研究的热点。本文综述了近10年来,国内外对植物单宁化学结构与分析方法的研究工作新进展。薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)技术可鉴定样品中所含单宁的结构类型;核磁共振(NMR)及质谱(MS)技术可对植物单宁纯化物进行结构测定;近年来发展起来的基质辅助激光解析离子化飞行时间(MALDI-TOF)质谱技术可对植物单宁混合物进行结构分析,并被证明是一种分析多分散的植物单宁聚合物的理想工具。 相关文章 | 计量指标

Select

泡沫炭的制备及应用 赵鑫;李伟;刘守新;李斌 2012 (3):  117-125.  摘要 ( 1338 )   PDF(2668KB) ( 2717 )   泡沫炭(CF)是具有炭特征的海绵状炭材料。泡沫炭以其低密度、耐高温、高机械强度等优异性能而在较多领域展示出巨大应用潜力。对泡沫炭的制备原料、制备方法进行了综述,讨论了制备过程中的影响因素和其结构性能的差异,归纳了泡沫炭的结构、性质和应用,并对泡沫炭未来的发展进行了展望。 相关文章 | 计量指标

Select

α-蒎烯氧化中的催化作用研究进展 郑敏;何必飞;俆琼;尹笃林 2012 (3):  126-130.  摘要 ( 666 )   PDF(1153KB) ( 1079 )   概述了近20年来国内外对催化α-蒎烯氧化反应过程的研究,重点分析了α-蒎烯氧化中催化剂的性能特点及产物分布规律,总结了过渡金属盐、氧化物、配合物、分子筛及杂多酸在α-蒎烯氧化中的催化作用,比较了催化活性及选择性的特点,并初步探讨了发展趋势。提出在已有的α-蒎烯氧化反应催化剂中,分子筛类催化剂在制备方法和工业化发展上有一定的优势,深入研究过渡金属化合物在α-蒎烯氧化反应的催化性能及调变方法,应是α-蒎烯氧化反应中值得重点关注的研究内容。 相关文章 | 计量指标