林产化学与工业

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高速逆流色谱分离纯化连翘中的两对立体异构体

段文娟;耿岩玲;庄会永;傅茂润;刘建华;王晓

2011 (5): 41-47.

摘要 ( 1154 )

PDF(628KB) ( 846 )

应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化连翘果实中的两对木脂素类立体异构体。分别用乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(体积比5∶0.7∶1∶5) 和乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水 (体积比5∶0.5∶1∶5)为两相溶剂体系,在转速为 800 r/min、流速为 1.5 mL/min、检测波长为 254 nm 的条件下进行分离,所得馏分经高效液相色谱(HPLC)检测纯度,电喷雾电离质谱(ESI-MS)和碳核磁共振波谱(¹³C NMR)鉴定化合物的结构。

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丙烯海松双酰基硫脲衍生物的合成及抑菌活性研究

李健;饶小平;商士斌;;高艳清

2011 (5): 1-5.

摘要 ( 1004 )

PDF(801KB) ( 936 )

松香与丙烯酸通过Diels-Alder双烯加成反应得到丙烯海松酸,丙烯海松酸经酰氯化和硫脲化合成了6个未见报道的双酰基硫脲衍生物,通过IR、 NMR、MS和元素分析等对产物进行了表征。初步的活性结果显示,丙烯海松双酰基硫脲衍生物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有较好的抑制作用,特别是丙烯海松双-(3,5-二苯基)硫脲(4f)对大肠杆菌的抑菌活性比市售杀菌剂新洁尔灭高。

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CMC粘接法制备柱状成型活性炭

王锐;陈华;刘守新

2011 (5): 6-10.

摘要 ( 1270 )

PDF(930KB) ( 986 )

以羧甲基纤维素钠(CMC)为粘接剂制备了柱状成型活性炭,研究了炭化温度、CMC添加量对产物吸附性能、孔结构及强度的影响。结果表明,随着炭化温度的升高,柱状成型活性炭的比表面积、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均呈现下降趋势;随着CMC添加量的增加,柱状成型活性炭的比表面积、总孔容、微孔容、平均孔径及亚甲基蓝吸附值、碘吸附值及对甲苯的吸附能力均逐渐降低,其强度逐渐增大。CMC粘接法制备柱状成型活性炭的最佳工艺为炭化温度 200 ℃,CMC添加量 10 %,产物比表面积可达 844.9 m²/g,亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为189.2及 968.2 mg/g,强度可达 99.83 %,甲苯的吸附率达 65.5 %。

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杨木屑低浓度硫酸中温预处理提取木糖及其发酵

徐勇;;焦杰;徐斌伟;勇强;余世袁;

2011 (5): 11-17.

摘要 ( 1040 )

PDF(1371KB) ( 837 )

低酸中温预处理可选择性地水解溶出杨木屑中的木糖。正交试验结果显示,影响木糖提取得率的强度顺序为反应温度、固液比、反应时间和硫酸质量分数,影响抑制物产量的主要因素为反应温度和固液比,硫酸质量分数和反应时间的影响较弱。在预处理过程中生成的主要抑制物为乙酸,其次为甲酸和糠醛。基于技术经济分析,可采用 100 ℃、 2.0 % 硫酸、固液比1∶15(g∶mL)预处理杨木屑 10 h,木糖和葡萄糖提取得率分别达 74.1 % 和 3.0 %。通过细胞回用和驯化可以提高Candida tropicalis NL02发酵杨木屑提取液的生产性能,在含有乙酸 3.53 g/L、甲酸 2.57 g/L、木糖 53.40 g/L 和葡萄糖 7.09 g/L 的提取液中发酵 20 h,木糖利用率达 85.4 %,乙酸和甲酸消耗率分别为 52.9 % 和 100 %,可生成木糖醇约 35.12 g/L 和乙醇 7.67 g/L,木糖醇和乙醇产率分别达到 77.0 % 和 31.4 %。

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木屑高温水蒸气气化制备富氢燃气的特性研究

李琳娜;应浩;涂军令;孙云娟;许玉;

2011 (5): 18-24.

摘要 ( 782 )

PDF(1153KB) ( 968 )

在高温固定床反应器内,无催化剂作用下,进行了木屑高温水蒸气气化制取富氢燃气的特性研究。实验主要研究 3 g 原料,反应温度(750~1 050 ℃)及水蒸气流量(0~1.5 g/min)对燃气组分、产氢率、燃气热值(Q_LHV)等气化过程评价指标的影响。实验结果表明:反应温度和水蒸气流量对燃气组分影响很大,较高的反应温度和加入适量的水蒸气有利于氢气的产生,但随着反应温度的升高和水蒸气流量的增加会使燃气热值降低。在 1 000 ℃ 时,水蒸气流量为 1.02 g/min 时,燃气中氢气体积分数可达 51.03 %,产氢率为 71.08 g/kg(以干燥基计,下同),为理论最大产氢率(172.02 g/kg)的 41.32 %。考虑到实际操作过程,在反应温度为 850 ℃ 时,水蒸气流量的最佳值为 1.02 g/min。木屑高温水蒸气气化所得燃气热值在11~13 MJ/m³ 范围内变化。研究结果证明,高温水蒸气气化是生物质制取富氢燃气的一种有效方法。

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桐马酸酐甲酯接枝改性杨木粉的制备及其表征

陈健;孔振武;焦健;房桂干;吴国民;霍淑平

2011 (5): 25-31.

摘要 ( 793 )

PDF(1416KB) ( 668 )

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、吡啶为催化剂,采用桐马酸酐甲酯(MEMA)对杨木粉(PWP)表面接枝化学改性。研究了反应物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对杨木粉改性反应的影响,并通过接触角测量、元素分析、红外光谱(FT-IR)、 ¹³C固体核磁共振光谱(¹³C CP-MAS NMR)及扫描电子显微镜(SEM)表征了改性杨木粉的结构与表面性能。实验结果表明:以MEMA与PWP质量比7.5∶1,催化剂吡啶用量为杨木粉质量的 5 %,120 ℃ 反应 6 h,制备的桐马酸酐甲酯改性杨木粉的质量增加率为 20 %~25 %;改性后杨木粉疏水性增强。

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甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝纤维的合成及其吸油特性

杨光;翟华敏

2011 (5): 32-36.

摘要 ( 1002 )

PDF(1002KB) ( 1095 )

采用Fe²⁺-H₂O₂-二氧化硫脲(TD)氧化还原体系引发甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与桉树漂白木浆接枝共聚,并通过交联制得吸油功能材料——GMA接枝纤维。研究了各因素对接枝纤维接枝率及吸油率的影响。红外图谱证明GMA已成功接枝到纤维素上。结果表明:当反应温度 55 ℃,单体浓度 0.14 mol/L,H₂O₂质量浓度 0.20 g/L,TD质量浓度 1.00 g/L,交联剂邻苯二甲酸二烯丙酯树脂(DAP)用量 5.0 %,反应液比控制在50∶1(mL∶g),接枝纤维对0^#柴油的吸油率可达 17.6 g/g;在很大范围,接枝纤维吸油率随着接枝率的提高而增加;接触角和环氧基含量随着纤维接枝率的提高而增大。纤维表面极性是影响其吸油率的主要因素。

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超滤对水飞蓟蛋白酶解物抗氧化活性的影响

朱淑云;董英;周越;陈晓东

2011 (5): 37-40.

摘要 ( 513 )

PDF(824KB) ( 572 )

采用超滤法从水飞蓟蛋白酶解物中初步分离纯化抗氧化活性肽,考察操作压力、操作温度及酶解物质量分数对超滤过程中膜通量的影响,并对超滤前后水飞蓟蛋白酶解物的抗氧化活性进行比较。结果表明:采用截留相对分子质量 5 000 的聚醚砜膜对水飞蓟蛋白酶解物进行超滤分离的最适工艺条件为操作压力 0.1 MPa、操作温度 25 ℃、酶解物质量分数 2 %;抗氧化试验显示,水飞蓟蛋白酶解物对DPPH自由基和羟基自由基的半数抑制浓度(IC₅₀)分别由超滤前的1.34和 9.71 g/L 下降到1.01和 5.95 g/L,超滤后蛋白酶解物螯合Fe²⁺的能力也有所提高,当质量浓度为 2.0 g/L 时,其对Fe²⁺的螯合率达到了 37 %。由此证明超滤可有效提高水飞蓟蛋白酶解物的抗氧化活性。

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马来松香酸制备新方法的研究

冷芳;段文贵;许雪棠;韦婷婷;王伟昆;曾艳萍

2011 (5): 65-70.

摘要 ( 1564 )

PDF(1185KB) ( 1006 )

以松香和马来酸酐为原料制备马来松香酸。采用单因素试验法考察了不同反应条件对马来松香制备反应的影响,得出最佳反应条件为:马来酸酐与松香的物质的量比为1.1∶1,反应温度 190 ℃,反应时间 4 h,通过IR和单晶X射线衍射对马来海松酸酐结构进行表征,其构型为经典的二萜类化合物类型。用钾盐法对所制备的马来松香进行水解和纯化,得到纯度为95.3 %的马来松香酸,得率81.5 %,并利用IR、 ¹H NMR、 ¹³C NMR 和MS对其结构进行确认。

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绿液预处理对麦草化学成分及酶水解糖化的影响

黄婷;陆青山;金永灿;谷峰;张厚民;JAMEEL Hasan;PHILLIPS Richard;李忠正

2011 (5): 48-54.

摘要 ( 1070 )

PDF(1054KB) ( 1146 )

主要探讨在不同温度、用碱量和硫化度条件下绿液预处理对麦草化学成分及酶水解效率的影响。随着预处理用碱量和硫化度的提高木质素的脱除率增加,但同时也加剧了碳水化合物的降解,导致麦草浆得率下降。绿液预处理废液的pH值小于9.5,弱碱介质可以减少碳水化合物的降解,同时避免禾草原料含量较高的硅溶解在黑液中,有利于废液的碱回收利用。预处理后浆料经过由纤维素酶、木聚糖酶和β-葡萄糖苷酶组合而成的混合酶液水解,纤维素酶用量从5 FPU/g增加到10 FPU/g时,总糖得率及转化率显著增加。在酶用量为10 FPU/g条件下经过48 h的酶水解后,温度130 ℃、用碱量8 %、硫化度40 %条件下的预处理浆料总糖得率达到最大值43 %,总糖转化率为73.1 %。

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静态混合管式反应器连续化制备生物柴油的动力学研究

陈洁;蒋剑春;聂小安;李科;常侠;吴欢;

2011 (5): 55-59.

摘要 ( 1055 )

PDF(957KB) ( 731 )

以棉籽油和甲醇为原料,利用自制的静态混合管式反应器,在催化剂和共溶剂的共同参与下连续化制备生物柴油,研究其反应动力学。当催化剂KOH用量为油脂质量的 0.6 %,甲醇和棉籽油物质的量之比(醇油比)为28∶1,共溶剂丁酮与油脂体积比为1.5∶1,反应温度分别为45、 50、 55、 60、 65 ℃ 时,进行酯交换反应动力学研究。结果表明利用静态混合管式反应器连续化制备生物柴油反应的表观反应级数为1.3,活化能为 11.74 kJ/mol。连续化反应的时间可控制在 15 min 内,并且在适宜的反应条件下,酯交换反应的转化率高于 98 %。

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茄尼醇与牛血清白蛋白相互作用的研究

高义霞;周向军;王风霞;张花

2011 (5): 60-64.

摘要 ( 798 )

PDF(923KB) ( 585 )

在模拟人体生理条件下,研究了茄尼醇与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。采用荧光及紫外吸收法测定了茄尼醇对牛血清白蛋白的猝灭常数、结合常数、结合位点、结合距离及热力学参数。结果表明,当温度为25和 37 ℃ 时,茄尼醇对牛血清白蛋白的猝灭常数分别为1.76×10⁷和2.7×10⁷ mol/L,结合常数(K_A)分别为1.54×10⁶和1.9×10⁶ mol/L,结合位点数分别为1.09和1.50,结合距离(r)0 nm,热力学参数均为ΔG<0,ΔH>0,ΔS>0。因此,茄尼醇对牛血清白蛋白有较强的猝灭作用,猝灭方式为静态猝灭,它们之间的结合以疏水作用为主,且计算出茄尼醇插入BSA内部并与212位色氨酸结合。

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SPME-GC-MS分析黄绿蜜环菌子实体挥发性成分

魏永生;杨振;郑敏燕;高鹏

2011 (5): 71-75.

摘要 ( 994 )

PDF(932KB) ( 835 )

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)研究黄绿蜜环菌子实体的挥发性成分,探讨了不同纤维头取样、不同温度、不同吸附时间等条件对分析检测结果的影响。结果表明,80 ℃ 条件下吸附 35 min,二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纤维头能够有效地吸附黄绿蜜环菌子实体的挥发性成分;其主要挥发性成分为3,7-二甲基癸烷(13.89 %)、姜烯(9.10 %)、 2,3-二甲基十二烷(8.76 %)、佛手柑油烯(4.62 %)、十八烷(3.65 %)、 2-壬酮(3.41 %)、 2,3,5,8-四甲基癸烷(2.89 %)、姜黄烯(2.83 %)、 6-辛烯-2-酮(2.80 %)以及β-红没药烯(2.42 %)等。

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磷酸活化草浆黑液木质素制备活性炭的研究

闫伟;张艳;杨建华;鲁金明;王金渠

2011 (5): 81-84.

摘要 ( 976 )

PDF(782KB) ( 713 )

用磷酸活化草浆造纸黑液木质素制备活性炭。探讨了磷酸在木质素活化过程中的作用,研究了磷料比、活化温度、活化时间对所制活性炭的比表面积和对正丁烷吸附量的影响。结果表明,草浆造纸黑液木质素是一种优良的制备活性炭的原料,磷酸不仅是脱水剂,而且还是活化过程的保护剂。活性炭制备条件为:磷料比值2.5,活化温度 450 ℃,活化时间60~70 min,制得活性炭的BET比表面积达 1 772 m²/g,吸附等温线介于I型和II型之间,正丁烷吸附量为 485 mg/g。

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丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯的光固化动力学研究

吴红;王基夫;储富祥;王春鹏;刘美虹;林明涛;

2011 (5): 76-80.

摘要 ( 835 )

PDF(1112KB) ( 609 )

以丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯为主要原料制备紫外光固化涂料,通过全反射红外光谱分析(ATR FT-IR)研究了不同配方涂料紫外光照射后双键的转化率,用铅笔硬度、附着力等表征了固化过程中固化膜的力学性能。结果表明,随固化时间延长,固化膜的铅笔硬度由2H上升至3H至脱落,附着力由1级变化为2级至脱落,光引发剂浓度和紫外光强对固化初期碳碳双键转化率影响较大;当漆膜厚度由 75 μm 变为 25 μm,采用薄的漆膜厚度或者Irgacure 1173光引发剂,都能加快反应速度;丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯能在 50 s 内实现固化。

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闪蒸-气相色谱-质谱法在烟用香精香料分析中的应用研究

王晓晴;郑晓;潘再法;杨君;蒋健;高阳;黄芳芳;王丽丽

2011 (5): 85-89.

摘要 ( 937 )

PDF(1032KB) ( 721 )

采用闪蒸-气相色谱-质谱法对膏状的1146、黏稠状的1133两种烟用香精香料样品进行测定,并考察样品量和闪蒸温度对实验的影响。结果表明,0.4 mg 样品在 350 ℃ 下闪蒸可以得到最佳色谱图,且重现性良好。对两种样品1146和1133进行定性分析,定性出样品1146中的18个组分以及样品1133中的13个组分。前者中主要含有吡啶、甘油、可可碱等组分,后者中主要含有5-羟甲基糠醛、吡啶、5-甲基糠醛等组分。将该法与超声波辅助液液萃取法比较,结果显示,闪蒸-气相色谱-质谱法更适用于这两种黏稠及膏状烟用香精香料的分析检测。

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超临界状态下松脂与甲醇反应产物的GC-MS分析

黄森丽;陈小鹏;王琳琳;谢丹丹;梁杰珍

2011 (5): 90-94.

摘要 ( 1065 )

PDF(729KB) ( 791 )

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对在超临界状态下松脂与甲醇反应产物进行分析,共分离出49个峰,鉴定出45种化合物,反应产物主要为甲酯类、烯烃类化合物,还有较少量的芳香烃类、烷烃类和醇酮类等化合物。甲酯类的主要成分为脱氢枞酸甲酯、 1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-1-菲羧酸甲酯及二氢异海松酸甲酯,GC含量分别为 24.48 %、 5.35 %、 5.15 %;烯烃类主要成分为对-薄荷烯、 1-甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-环己烯、 (+)-环异洒剔烯、长叶烯,GC含量分别为 14.99 %、 7.88 %、 4.15 %、 6.71 %。

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高锰酸钾氧化马鞭草烯酮的研究

孙小玲;王蕊

2011 (5): 95-99.

摘要 ( 1029 )

PDF(455KB) ( 699 )

考察了反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、乙酸与水溶液体积比对高锰酸钾氧化马鞭草烯酮制备低蒎酮酸的影响,研究结果表明:控制原料与高锰酸钾的物质的量比1∶4,反应温度 10 ℃,反应时间 2 h,乙酸与水溶液体积比10∶1,得到低蒎酮酸的收率 77 %。讨论了硅胶作为载体对此实验的影响,结果显示使用硅胶-高锰酸钾作为氧化剂,目标产物的产率可提高到 81 %。

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流动注射化学发光法测定茜草总黄酮清除羟自由基能力的研究

田春莲;康炼常

2011 (5): 100-104.

摘要 ( 911 )

PDF(1073KB) ( 689 )

以茜草叶醇提取的茜草总黄酮为原料,采用流动注射化学发光法,以Vc为对照,考察不同浓度、时间、光照及加热处理下茜草总黄酮清除·OH 的能力。在0.000 5~0.1 g/L 质量浓度范围内,茜草总黄酮对·OH 的清除能力与其浓度呈正相关,在质量浓度为 0.1 g/L 时,对·OH 清除率高达 97.23 %;放置 58 h 后,茜草总黄酮对·OH 的清除率(94.18 %)比Vc(17.6 %)高了76.58个百分点;132 W 灯照 58 h 后,茜草总黄酮对·OH 的清除率下降了2.79个百分点,Vc对·OH 的清除率下降了88.55个百分点;在加热煮沸处理 10 h 后,茜草总黄酮的耐热性较强,10 h处理后,其对·OH 的清除率(88.4 %)比Vc(65.07 %)高了23.33个百分点。因此,茜草总黄酮的天然抗氧化能力较强,具有一定的开发应用价值。流动注射化学发光法灵敏度高、测定快速、操作简单和重现性好,可应用于茜草总黄酮清除超氧阴离子的能力评价及精制茜草总黄酮的抗氧化效果研究。

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微波-超临界CO₂萃取联用萃取柚皮果胶工艺研究

余先纯;李湘苏;龚铮午

2011 (5): 105-108.

摘要 ( 907 )

PDF(710KB) ( 761 )

采用超临界CO₂萃取与微波处理技术相结合萃取柚皮果胶,探讨了微波辐射功率、萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO₂流量对柚皮果胶得率的影响,并采用正交试验对实验方案进行优化。研究结果表明:当原料用量 5 g、微波辐射功率 450 W、萃取时间 15 min、萃取压力 8.5 MPa、萃取温度 40 ℃ 和CO₂流量 12 L/h 时,果胶的平均得率 22.63 %,比相同条件下微波辅助水浴加热提取法的果胶得率高6.52个百分点。

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脱氢枞酸芳环改性的研究进展

高宏;宋湛谦;商士斌

2011 (5): 109-116.

摘要 ( 1010 )

PDF(1260KB) ( 899 )

脱氢枞酸是由歧化松香分离提纯得到的一种树脂酸,芳环是其特征结构,同其它芳香族化合物一样,可以进行多种亲电取代反应,合成抑菌剂、抗氧剂、荧光衍生试剂等。本文全面综述了近10年对脱氢枞酸芳环的改性研究,主要包括傅克反应、溴代、硝化等亲电取代反应,以及基于硝化取代产物合成含氮杂环、芳胺和酚、醌等系列衍生物,并展望了未来的改性研究趋势。

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松香在木材防腐中的应用

李淑君;阮氏清贤;韩世岩;李坚

2011 (5): 117-121.

摘要 ( 1961 )

PDF(962KB) ( 973 )

从松香降低木材吸湿性、对水基木材防腐剂的固着以及抑木腐菌松香衍生物的制备3个方面讲述了松香在木材防腐中的应用现状。较高浓度的松香乳液处理对提高木材的耐腐性能有一定帮助,较低浓度的松香乳液处理就表现出对易流失的铜盐类防腐剂较好的固定作用。以松香为原料合成的松香胺类、季铵盐等衍生物能够赋予木材较好的耐腐性能,咪唑啉等其它活性衍生物对木材的保护作用还有待于研究。

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龙脑制备方法及其药理药效研究进展

范晓丹;丘泰球;苏健裕

2011 (5): 122-126.

摘要 ( 816 )

PDF(1077KB) ( 963 )

介绍了龙脑的来源和性质,以及水蒸气蒸馏法、化学合成法及植物细胞培养技术等龙脑制备方法,综述了龙脑的中枢神经作用、循环系统作用、抗炎作用、抗菌作用、与其它药物的相互作用等药理药效研究成果,以及天然龙脑在动物体内的分布及其与中医归经特征的关系,并对龙脑在医药和化工领域的应用进行了展望。

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