当期目录

2009年, 第29卷, 第3期　刊出日期：2009-06-30 上一期    下一期

研究报告

Select

新铃兰醛VC缩醛的合成及其抗氧化性能的研究 王玉民;赵振东;毕良武;李冬梅;王婧;古研;薄采颖 2009 (3):  13-17.  摘要 ( 661 )   PDF(855KB) ( 637 )   以对甲苯磺酸为催化剂, N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,正己烷为带水剂,由新铃兰醛与VC(抗坏血酸)反应合成了新铃兰醛VC缩醛,产物含有约 74% 的A异构体和 26% 的B异构体,其主要化学结构经液相色谱-质谱(LC-MS)、FT-IR、1HNMR 鉴定。主要反应条件为:新铃兰醛与VC物质的量之比1:1.5,催化剂用量为新铃兰醛质量分数的 5%,搅拌回流反应时间 6h。用二苯代苦酰肼自由基(DPPH·)清除法测定了产物的抗氧化能力,结果表明,新铃兰醛VC缩醛清除DPPH·的能力(抗氧化能力)与VC相当,都明显强于常用的抗氧化剂BHT,有望成为油溶性良好的潜香型VC类抗氧化剂。 相关文章 | 计量指标

Select

微晶纤维素丙烯酸酯复合微球的制备及性能研究与运用 陈日清;蒋煜;金立维;王春鹏;储富祥 2009 (3):  25-30.  摘要 ( 670 )   PDF(1986KB) ( 762 )   采用反相悬浮聚合法制备微晶纤维素丙烯酸酯复合微球,在油水比(O/W,质量比)为2.4:1,烷基酚聚氧乙烯醚(OP)与十二烷基硫酸钠(SLS)质量比为4:1,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)与N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为35:15:3和搅拌速率为200～400r/min 条件下,可以得到微晶纤维素丙烯酸酯复合微球。而且对微球的内部结构、性能和微晶纤维素反应前后结晶度进行了分析。结果表明,微晶纤维素参与了交联并被包埋在聚丙烯酸酯内部。将粒径为 85nm 左右的复合微球与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混制备膜塑料,可以得到弯曲性能优异、吸水率低的黄色半透明的模塑料。 相关文章 | 计量指标

Select

高抗冻性油墨用二聚酸基醇溶聚酰胺树脂的性能研究 黄坤;夏建陵;李梅;王定选; 2009 (3):  47-52.  摘要 ( 690 )   PDF(1007KB) ( 766 )   通过熔融缩聚法用二聚酸和异弗尔酮二胺(IPDA)等单体合成了一系列油墨用聚酰胺树脂,力学性能测试和差示扫描量热法(DSC)显示,IPDA制备的聚酰胺具有较高的邵氏硬度和剪切强度,但熔点(Tm)和玻璃化转变温度(Tg)有不同程度的降低。随着共聚二元胺单体中IPDA-乙二胺(EDA)比例的升高,聚酰胺树脂醇溶液的冻点逐渐降低,而软化点则先降低后升高。IPDA和二聚酸制备的聚酰胺(1009I)的软化点为 103℃,其 40% 固含量正丙醇溶液在 25℃ 的黏度 208mPa·s,玻璃化转变温度为 44.2℃,邵氏硬度79,拉伸剪切强度 14.64 MPa,溶解度参数17.87×10-3 (J·m-3)1/2,能够溶于正丙醇、四氢呋喃和乙酸正丁酯,但IPDA不能提高聚酰胺树脂在乙醇中的溶解性。其 20% 正丙醇溶液的冻点达到-35℃,具有良好的抗冻性。 相关文章 | 计量指标

Select

碱性环境下苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成研究 雷洪;杜官本;PIZZI Antonio;赵伟刚;李琴;方群;赵超超 2009 (3):  63-68.  摘要 ( 688 )   PDF(1249KB) ( 696 )   为了了解碱性环境中苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂结构形成规律,为PUF树脂结构控制提供依据,使用13C NMR 表征,采用分次加入苯酚、甲醛和尿素的技术路线,定量分析了PUF树脂合成过程中各种官能团的变化和聚合物分子链的构成。结果表明,碱性环境中各种加料方式合成的PUF树脂初聚物具有十分相近的化学结构, PUF树脂也具有十分相近的化学结构,但结构组分存在差异,在原料物质的量之比一定的条件下,最终反应进程基本接近。甲醛分次加入,减少了醚类的生成,有利于简化反应进程。初聚物的热机械性能分析表明不同加料方式对酚醛树脂固化性能无显著影响。 相关文章 | 计量指标

Select

碱木质素接枝丙烯酸钠共聚物的分离初探 王佰亮;张卫英;李晓;程贤甦 2009 (3):  107-110.  摘要 ( 584 )   PDF(949KB) ( 703 )   以K2S2O8-Na2S2O3复合体系引发碱木质素和丙烯酸钠接枝共聚,研究了碱木质素接枝丙烯酸钠共聚物的分离方法。结果表明,采用酸析离心工艺能有效地分离接枝共聚物,而且在中和度 105%～115%、转速 6000r/min 下,离心 9min 即可达到均聚物与共聚物的良好分离,红外光谱证实分离产物为接枝共聚物。 相关文章 | 计量指标

综述评论

Select

纤维素酶及其基因结构特征与功能的关系 于寒颖;刘杏忠 2009 (3):  120-126.  摘要 ( 646 )   PDF(1098KB) ( 1097 )   纤维素是一种具有重要发展潜力的生物型能源。研究纤维素酶及其基因的结构和功能,阐明基因表达和降解机制是利用这一巨大资源的基础之一。本文综述了纤维素酶及其基因结构和功能研究的最新进展,并对其发展前景进行了分析。 相关文章 | 计量指标

研究报告

Select

栀子环烯醚萜苷合成调控研究 杨奎;陈放 2009 (3):  73-77.  摘要 ( 723 )   PDF(928KB) ( 561 )   采用植物细胞培养技术和HPLC、UV分析方法对栀子愈伤组织环烯醚萜苷合成特点进行研究。研究发现,栀子愈伤组织的生长和环烯醚萜苷类成分累积并不同步,而是先生长后合成。蔗糖对环烯醚萜苷合成具有调控作用,在30～80g/L 时栀子愈伤组织生长和环烯醚萜苷合成明显增加。有机添加物牛肉膏和蛋白胨均能促进栀子愈伤组织的生长,但对环烯醚萜苷的累积都有抑制作用。适当增加Murashige & Skoog(MS)培养基中Fe2+和Mn2+能促进愈伤组织增殖,但Fe2+对环烯醚萜苷累积无明显影响,Mn2+有一定促进作用。单独以铵盐或者硝酸盐为氮源,都对愈伤组织生长和环烯醚萜苷合成不利。c(NH4+):c(NO3-)为1:1,总氮为 60mmol/L时, 生物量和环烯醚萜苷量均达到最高。在KH2PO4的浓度为0～0.5mmol/L 时增加MS培养基中的KH2PO4促进愈伤组织生长明显,在 1.5mmol/L 增加达到最大值。 相关文章 | 计量指标

Select

黄花蒿中青蒿素的柱前衍生HPLC-UV分析 张荣沭;王炎;赵敏 2009 (3):  115-119.  摘要 ( 660 )   PDF(886KB) ( 771 )   研究衍生化条件对HPLC-UV法测定黄花蒿青蒿素含量的影响。建立了黄花蒿青蒿素的柱前衍生HPLC-UV测定方法:即青蒿素标准品溶液(或黄花蒿提取浸膏)以体积分数为 95% 乙醇补充(溶解)至15.0mL,再加入质量分数为 0.2% 的NaOH 8.0mL,45℃ 水浴 30min后冷却至室温,加入 0.08mol/L 的HAc 10mL 摇匀,以 95% 乙醇定容至 50mL 容量瓶中;HPLC分离,260 nm 紫外检测。所得方法检测线性范围为0～200mg/L,相对标准偏差(RSD)值为 1.40%,平均回收率(n=5)为 100.1%。用该方法测定了黑龙江引种的黄花蒿提取物样品,稳定性RSD值为 4.35%,重现性RSD值为 4.96%。证明该方法简单、稳定、重现性好。 相关文章 | 计量指标

Select

正交试验法优选秦皮香豆素醇提工艺 张琦;张新申;代勇 2009 (3):  89-92.  摘要 ( 633 )   PDF(798KB) ( 797 )   研究了秦皮主要活性成分秦皮香豆素的最佳醇提工艺,并采用了毛细管区带电泳(CZE)快速分析了秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的含量。以3种秦皮香豆素含量作为考察指标,采用L9(34)正交表,通过考察乙醇体积分数、提取次数、提取时间和料液比4个因素对醇提效果的影响,得到秦皮最佳提取条件为:以体积分数 65% 的乙醇为提取溶剂,在料液比1:9(g:mL)的条件下,回流提取3次,每次 1h,秦皮总香豆素的得率为 3.61%。 相关文章 | 计量指标

Select

超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸 李坤平;潘天玲;贲永光;潘天鸣 2009 (3):  111-114.  摘要 ( 719 )   PDF(671KB) ( 772 )   以齐墩果酸和熊果酸得率为指标,对超声波强化溶剂提取姜味草中齐墩果酸和熊果酸工艺进行了研究,利用单因素试验确定提取溶剂,通过正交设计对提取工艺进行优化,并与溶剂回流提取法进行了比较。结果表明,以乙醇为溶剂,超声波强化提取的最佳条件是:体积分数 90% 乙醇,固液比1:15,功率为 360W,频率 40kHz 超声波提取2次,每次 20min,齐墩果酸和熊果酸总得率为 0.732%;回流提取工艺的最优参数是:固液比1:15, 90℃ 回流提取2次,每次 30min,齐墩果酸和熊果酸总得率为 0.706%。超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸较溶剂回流提取法工艺简单,效率高。 相关文章 | 计量指标

Select

决明子中蒽醌类化学成分的研究 贾振宝;陈文伟;蒋家新;丁霄霖 2009 (3):  100-102.  摘要 ( 641 )   PDF(455KB) ( 796 )   对决明子中蒽醌类化学成分进行了研究。采用硅胶柱色谱从决明子氯仿萃取物中分离得到7种蒽醌化合物,通过化学和波谱分析方法分别鉴定为:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、黄决明素(Ⅳ),大黄酚-8-甲醚(Ⅴ)、大黄素-1-甲醚(Ⅵ)、1,2-二甲氧基-8-羟基-3-甲基-9,10-蒽醌(Ⅶ)。化合物Ⅴ～Ⅶ为首次从该属植物中分得。 相关文章 | 计量指标

Select

千层塔中石杉碱甲提取分离工艺研究 李玉山 2009 (3):  103-106.  摘要 ( 613 )   PDF(791KB) ( 679 )   利用单因素法和正交试验设计,确定了从千层塔中提取石杉碱甲的最佳工艺条件为:乙醇体积分数 80%,料液比1:25(g:mL),提取时间 3h,提取温度 60℃;最佳分离条件为:D101树脂吸附,80% 乙醇室温下洗脱,总收率 0.3%,纯度可达 10%。 相关文章 | 计量指标

Select

α-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的研究 臧运晓;哈成勇;沈丹丹;沈敏敏 2009 (3):  69-72.  摘要 ( 845 )   PDF(708KB) ( 903 )   研究了高锰酸钾氧化α-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的工艺条件,对助溶剂等影响因素进行了探讨,较优工艺条件为:以叔丁醇为助溶剂,不改变pH值,温度0～5℃,KMnO4与α-蒎烯的物质的量比为1.7:1～1.8:1,先加α-蒎烯后加KMnO4。所得2-羟基-3-蒎酮采用IR、MS、1H NMR、13CNMR 进行了表征,产率达 60%,与文献相同,助溶剂改用叔丁醇后回收率>90%,高于原用助溶剂丙酮(回收率 70%)。 相关文章 | 计量指标

Select

酯交换条件对微生物柴油的不饱和度的影响 戴传超;张波;杨启银;李培栋 2009 (3):  43-46.  摘要 ( 678 )   PDF(659KB) ( 671 )   为了开发微生物油脂生产微生物柴油,以胶红酵母油脂为材料,以脂肪酸不饱和指数(UIFA)为指标,探讨了微生物油脂生成脂肪酸甲酯工艺的影响因素。结果表明:55℃、醇油物质的量之比(醇油比)40:1、催化剂硫酸用量为 75%、6h 以上的反应条件有利于甲酯化反应的充分进行。 相关文章 | 计量指标

Select

落叶松树皮原花青素的匀浆提取及响应面法优化 贾佳;杨磊;祖元刚 2009 (3):  78-84.  摘要 ( 585 )   PDF(1371KB) ( 813 )   采用匀浆法从落叶松树皮中提取原花青素,以得率和纯度为指标,对匀浆提取过程中各因素在单因素试验的基础上采用Box-Behnken试验设计法进行了优化。确定的匀浆提取优化条件为:以体积分数 70% 乙醇溶液作为提取溶剂,料液比1:15(g:mL),匀浆提取 5min,匀浆提取4次。在此条件下落叶松树皮中原花青素的得率和纯度分别达到 17.33% 和 75.46%。 相关文章 | 计量指标

Select

差分脉冲伏安法测定蒲桃叶中芦丁的含量 罗济文;陈渊;黎中良;韦庆敏 2009 (3):  85-88.  摘要 ( 652 )   PDF(794KB) ( 619 )   研究了芦丁在活化了的玻碳电极上的伏安行为,芦丁在磷酸盐缓冲溶液中的循环伏安曲线有一对氧化还原峰,在pH值4.0的磷酸盐溶液中,芦丁的差分脉冲伏安曲线的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.8～50μmol/L,检出限为 0.3μmol/L。建立了在磷酸盐缓冲溶液中用差分脉冲伏安法测定芦丁含量的方法,该法简单、灵敏、重现性好。用标准加入法测定蒲桃叶试样中芦丁的含量,得率为 15.7mg/g,相对标准偏差为 3.3%。 相关文章 | 计量指标

Select

聚氨酯-丙烯酸酯-环氧大豆油复合乳液的合成与性能 郭文杰;傅和青;司徒粤;徐丽;蓝仁华;陈焕钦 2009 (3):  31-37.  摘要 ( 708 )   PDF(1237KB) ( 694 )   采用环氧大豆油(ESO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸-2-羟丙酯(HPA )改性水性聚氨酯,制得以丙烯酸酯为核、聚氨酯为壳的核壳结构聚氨酯-丙烯酸酯-环氧大豆油复合乳液。用红外光谱仪( FT-IR )、马尔文粒度分析仪等测试手段对合成产物进行了结构和性能的表征。考察了工艺参数对聚合过程的影响,以及ESO和MMA用量对复合乳液及其胶膜性能的影响。结果表明,较佳的工艺条件为预聚温度 80℃,时间 1.5h;扩链温度 70℃,时间4～5h;中和温度 40℃,加水乳化分散时间为 10min,转速为 6000 r/min;乳液聚合温度 70℃,时间为4～5h;当ESO用量为 4%～6%、甲基丙烯酸甲酯用量为 30% 时,可制得粒径较小贮存稳定性好的聚氨酯-丙烯酸酯-环氧大豆油复合乳液,该复合乳液的胶膜耐介质性好、吸水率低。 相关文章 | 计量指标

Select

超声波提取刺五加主要酚苷及苷元的工艺优化 杨磊;高岩峰;刘洋;郝婧玮;祖元刚 2009 (3):  93-99.  摘要 ( 696 )   PDF(1662KB) ( 722 )   采用超声波提取的方法从刺五加根茎中提取紫丁香苷、刺五加苷E和异秦皮啶等有效成分,考察超声波提取时间、乙醇体积分数、料液比和超声波功率等因素对提取的影响。应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平的试验设计,分别以3种目标产物的得率与纯度作为响应值进行工艺优化。响应面法优化后提取工艺条件为:乙醇体积分数 59.66%、刺五加与乙醇的料液比1:6(g:mL)、提取时间 44.9min、超声波功率 150W。最佳条件下浸膏中刺五加主要酚苷及苷元的质量分数为 2.923%,其中含紫丁香苷 1.3%,刺五加苷E 1.53%,异秦皮啶 0.093%;浸膏得率为 6.77%。 相关文章 | 计量指标

Select

引种阿斯油橄榄叶中橄榄苦苷提取分离及结构鉴定 王成章;高彩霞;叶建中;陈西娟;姜成英 2009 (3):  53-57.  摘要 ( 645 )   PDF(933KB) ( 816 )   油橄榄叶主要含有橄榄苦苷、黄酮和多酚等抗氧化物。本研究以引种的希腊油橄榄阿斯为原料,采用乙醇-水(体积比60:40)对油橄榄叶进行提取,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取相经过硅胶柱层析,再用HPLC制备色谱,得质量分数 95% 以上的单体,通过IR、UV、MS、NMR鉴定该化合物为橄榄苦苷。橄榄苦苷经过酸水解,得到两个主要产物,一个为羟基酪醇,另一个为榄香酸。 相关文章 | 计量指标

Select

相反转乳化法制备萜烯酯型环氧树脂乳液的研究 刘洋;黄焕;孔振武;吴国民;陈健 2009 (3):  18-24.  摘要 ( 727 )   PDF(1334KB) ( 786 )   以自制的聚乙二醇改性萜烯酯型环氧树脂(TP)为乳化剂,采用相反转法乳化萜烯酯型环氧树脂制备了环氧树脂水乳液,分析了乳化过程中体系电导率变化与微观形态转变的关系,讨论了乳化剂质量分数、乳化温度、搅拌速度、乳液固含量等条件对乳液粒子体积平均粒径(D)及粒径分布一致性、黏度、离心稳定性、环氧值及环氧保留率等乳液性质的影响。实验结果表明,该环氧树脂乳液的最佳制备条件为:TP质量分数 16.7%,乳化温度 60℃,机械搅拌速度500～900 r/min,固含量约 45%。在该条件下制备的乳液性质最好,乳液粒子体积平均粒径约 200nm,粒径分布100～440 nm,黏度 850 mPa·s,环氧值 0.11mol/100g。 相关文章 | 计量指标

Select

红景天多糖铁的合成及抗缺铁性贫血作用的研究 黄家锟;蒋开年;王凤娟;崔志斌;韩泳平 2009 (3):  58-62.  摘要 ( 588 )   PDF(1036KB) ( 728 )   以柠檬酸三钠-三氯化铁法合成红景天多糖铁,采用L9(34) 正交设计法优化多糖铁合成工艺,通过动物实验,探讨红景天多糖铁抗缺铁性贫血(IDA)的效果。结果表明,合成了具有β-FeOOH型铁核的红景天多糖铁,多糖铁最佳合成条件为:原料 2g,多糖与柠檬酸三钠采用4:3的质量比,在pH值8.5、反应温度 70℃ 条件下合成,产量为 0.55g,铁质量分数 23.31%。红景天多糖铁水溶液在pH值 3～11保持澄清、无沉淀,其中Fe(Ⅲ)在 7h 内基本能被抗坏血酸还原为Fe(Ⅱ);红景天多糖铁能增加患缺铁性贫血小鼠的血红蛋白(Hb)、红细胞(RBC)、血清铁(SI)、脾脏指数、脾质量和体质量等指标,与模型组比较有显著差异。 相关文章 | 计量指标

Select

低游离甲醛羟甲基化木质素磺酸盐-酚醛复合胶黏剂研究 穆有炳;王春鹏;赵临五;储富祥 2009 (3):  38-42.  摘要 ( 809 )   PDF(1185KB) ( 964 )   以工业木质素为原料,采用羟甲基化反应提高木质素反应活性,确定了羟甲基化反应木质素和催化剂的最佳配比:木质素与甲醛质量比为3:1、催化剂用量为 0.25%(以木质素原料计),并用FT-IR和 13CNMR 对羟甲基化反应结果进行了分析。通过羟甲基化木质素磺酸盐(HLF)与酚醛树脂(PF)共混制得木质素酚醛树脂(LPF)胶黏剂。实验结果表明,该胶具有制备工艺简单、游离甲醛低的特点,用HLF替代 40% 的PF时,其胶合强度达到国家Ⅰ类胶合板的要求。 相关文章 | 计量指标

Select

改性松香-缩合单宁酯的制备及性质 段文贵;耿哲;张加研;申长茂 2009 (3):  6-12.  摘要 ( 721 )   PDF(681KB) ( 571 )   在微波辐照下,以吡啶作催化剂,通过缩合单宁与改性松香酰氯的O-酰化反应,以改性松香和不同级分或树种的缩合单宁为原料,合成了一系列改性松香-缩合单宁酯。利用UV、IR、TG-DTA和元素分析等方法对目标产物进行了分析和表征,并测试了它们的抗氧化性及其钠盐的表面活性。结果表明,改性松香-缩合单宁酯的油溶性普遍好于缩合单宁,在花生油中表现出良好的抗氧化性,且去氢枞酸-毛杨梅树皮缩合单宁酯的抗氧化性能最佳。改性松香-缩合单宁酯的钠盐比缩合单宁的钠盐具有更优良的表面活性,其降低表面张力能力强弱顺序为:HR-WT钠盐>HR-ET钠盐>DR-ET钠盐>DR-WT钠盐>DHA-WT钠盐≈DHA-MET钠盐>DHA-ET钠盐>ET钠盐;不同松香改性产物钠盐的表面张力和临界胶束浓度有一定差异,但差别不大,其中氢化松香改性产物钠盐的表面活性最好,歧化松香改性产物钠盐的表面活性次之,去氢枞酸改性产物钠盐的表面活性最差。改性松香-缩合单宁酯钠盐对苯的乳化力都超过了 60min,具有很好的乳化能力。改性松香-缩合单宁酯钠盐起泡比顺序为:氢化松香-黑荆树树皮缩合单宁酯钠盐>歧化松香-黑荆树树皮缩合单宁酯钠盐>去氢枞酸-黑荆树树皮缩合单宁酯钠盐>去氢枞酸-毛杨梅树皮缩合单宁酯钠盐>毛杨梅树皮缩合单宁钠盐。 相关文章 | 计量指标

Select

微乳凝胶固定化单宁酶催化没食子酸酯的合成 王征 2009 (3):  1-5.  摘要 ( 657 )   PDF(970KB) ( 690 )   没食子酸酯是一类优良的抗氧化剂,为了避免化学合成方法带来的弊端,建立了微乳凝胶(MBGs)固定化单宁酶催化系统,催化没食子酸(GA)与不同的脂肪醇进行酯化。Na2SO4-Na2SO4·10H2O盐水合对可有效调控有机相固定化酶催化系统中水的活度,其调控能力与盐水合对的总量有关。 在反应系统中加入盐-盐水合对(Na2SO4-Na2SO4·10H2O)可以明显提高GA的转化率。当pH值6、温度 28℃、振摇速度 150 r/min 时, 在生产没食子酸丙酯(PG)、没食子酸丁酯(BG)的MBGs反应系统中,加入总量 1.8g, 比例为1:1的Na2SO4-Na2SO4·10H2O,GA的转化率可分别达到 78.2% 和 85%,比对照样分别提高 93.0%、129.7%; 在生产没食子酸戊酯(AG)的MBGs反应系统中,加入总量 2.4g,比例为1:1的Na2SO4-Na2SO4·10H2O,GA的转化率为 72.4%,比对照样提高 103.7%。 相关文章 | 计量指标